超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品中非法添加2种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis■ T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,基质匹配曲线外标法定量。结果顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均小于3μg/kg,定量限均小于10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为66.1%~117.4%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论该方法准确、可靠,可满足食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果3-羟基丙基去甲他达拉非在2~50μg/mL范围内线性良好,相关系数r2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50μg/kg和100μg/kg,回收率为74.58%~117.97%,RSD≤5.0%。结论该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。

保健食品中他达拉非类似物去甲他达拉非的检测研究

目的鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的他达拉非类似物。方法采用高效液相色谱-二极管陈列检测器联用(HPLC-DAD)进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知的他达拉非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二极质谱联用(UPLC-MS/MS获得其相对分子质量和结构碎片,用核磁共振得到氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果在保健食品中发现了一个新的他达拉非类似物-去甲他达拉非。结论这是首次在保健食品中检出非法添加的去甲他达拉非。该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准11种目标化合物范围内,因此有必要对现有标准进行补充。