N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.