超高效液相色谱串联质谱法测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物的含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物(N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非)含量的分析方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×150 mm, 1.8μm)反相色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)检测。结果在50～500 ng/mL的浓度范围内, N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非均表现出良好的线性关系,本方法中3种化合物的检出限(limit of detection, LOD)均为15 ng/mL,定量限(limit of quantitation, LOQ)均为50 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于酒和功能饮料中N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非含量的快速测定。

常压合成防老剂4020的工业生产工艺

以小试和中试条件为依据 ,研究了防老剂 4 0 2 0 [N - (1,3-二甲基丁基 ) -N'-苯基对苯二胺 ]的工业生产新工艺。以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸和苯胺为原料 ,用三步法在常压下合成了防老剂 4 0 2 0。优化的工艺是用 3台反应釜并联 ,差时 1/3个生产周期分别开工 ,用 1台同容积的蒸馏釜与之配套 ,并在 4台釜中都装有冷却蛇管。该工艺设备投资低 ,生产用时短 ,产物收率达 90 .1%。

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。

BMA-DMAEMA复合基光/湿双固化聚氨酯热熔胶的合成与性能研究

以PCLT(聚己内酯三元醇)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、i-BMA(甲基丙烯酸异丁酯)和DMAEMA(甲基丙烯酸-2-N,N-二甲氨基乙酯)等为原料,制备了BMA-DMAEMA复合基光/湿双固化PUHMA(聚氨酯热熔胶)。研究结果表明:当m(BMA)∶m(DMAEMA)=2∶3、反应温度为140℃和w(引发剂)=3.0%(相对于HMA质量而言)时,所得PU-HMA结构稳定、黏度适宜、固化完全且性能优良(剪切强度为0.176 MPa、柔韧性为5.6 mm、黏度为178 s、附着力为4级和耐水性超过100 h)。

三正丁胺提纯分离热力学模型研究

从三正丁胺粗品中浓缩提取了杂质N-异丁基-N,N-二正丁基胺(简称IDA),研究了在不同真空度下三正丁胺和IDA的二元气液平衡数据,并且用Wilson方程、NRTL方程、UNIQUAC方程对气液平衡数据进行了拟合计算,得出NRTL方程的关联效果最好,平均相对偏差(AAD)为11.9%。

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚的合成研究

N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,国内尚没有其合成方法的报道.以N-乙基间氨基苯酚为原料,溴代异丁烷为烷基化剂,三乙胺为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,采用烷基化法合成N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚,反应在水热釜(密闭不锈钢釜)中进行.通过TLC对反应进程进行检测,并详细讨论了温度、时间、物料摩尔比对反应的影响.经反复实验得出较好的反应条件:n(间氨基苯酚)∶n(溴代异丁烷)∶n(三乙胺)为1∶1. 75∶0. 6,反应温度115℃,反应时间30 h,产物收率88%,纯度为89. 7%(面积归一法).粗产物通过柱层析方法进行分离提纯,淋洗剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=4∶1,提纯后的产品纯度为95%,经红外光谱和紫外光谱分析确认所合成物质为N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚.

高纯度地瑞那韦乙醇盐的合成

以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐,纯度达99.9%以上。