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测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法 被引量:1
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作者 王学杰 金宁人 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期32-34,共3页
报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用... 报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006~0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 萘磺酰氯 二丁胺 反相 HPLC 测定
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阿曲生坦的合成研究 被引量:1
2
作者 张立颖 刘旭亮 孟庆荣 《山东化工》 CAS 2016年第23期25-25,28,共2页
本文对阿曲生坦的合成工艺进行了优化研究。以二正丁基胺为起始原料,经缩合、水解制得阿曲生坦成品,纯度大于98.5%,总收率大于75.0%。
关键词 阿曲生坦 二正丁基胺 合成
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封闭水性异氰酸酯中检测有效—NCO含量的改进方法 被引量:2
3
作者 盛乔瑜 叶栋 +3 位作者 汪水 瞿芮 孙莺 胡和丰 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2017年第2期17-20,共4页
建立了一种基于二正丁胺法检测封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的改进方法,考察了反应温度、时间和介质种类等因素对测定结果的影响。研究结果表明:以DMAc(二甲基乙酰胺)作为溶剂,将封闭型水性异氰酸酯与二正丁胺溶液在解封温度下热... 建立了一种基于二正丁胺法检测封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的改进方法,考察了反应温度、时间和介质种类等因素对测定结果的影响。研究结果表明:以DMAc(二甲基乙酰胺)作为溶剂,将封闭型水性异氰酸酯与二正丁胺溶液在解封温度下热处理30 min,以严格等量的未经热处理的样品/二正丁胺溶液作为空白试样,并且热处理过程中增加冷凝回流装置,即可得到封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的检测结果;该法应用广泛,并且方法简便、准确度较高。 展开更多
关键词 封闭型水性异氰酸酯 有效—NCO含量 二正丁胺法
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溶剂对聚氨酯预聚体中异氰酸根含量测定的影响 被引量:5
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作者 郭焕 谭舸 《聚氨酯工业》 2014年第3期44-46,共3页
采用丙酮溶解预聚体,甲苯-二正丁胺为反应体系,考察不同溶剂及反应时间对聚氨酯预聚体中异氰酸酯含量测定的影响,同时考察了溶剂用量对测定结果的影响。结果表明,丙酮为溶剂,甲苯-二正丁胺与异氰酸根反应,结果准确度在国家标准允许范围... 采用丙酮溶解预聚体,甲苯-二正丁胺为反应体系,考察不同溶剂及反应时间对聚氨酯预聚体中异氰酸酯含量测定的影响,同时考察了溶剂用量对测定结果的影响。结果表明,丙酮为溶剂,甲苯-二正丁胺与异氰酸根反应,结果准确度在国家标准允许范围内,测定异氰酸根含量结果与理论值基本一致。 展开更多
关键词 聚氨酯预聚体 溶剂 异氰酸根含量 二正丁胺
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种N-亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:3
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作者 徐艳梅 韩彬 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第11期1672-1676,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;采集模式为正离子,监测模式为质谱多反应监测。结果N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率分别为95.13%,92.00%和93.96%,RSD分别为4.22%,3.25%和3.60%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 基因毒性杂质 N-亚硝基乙基异丙胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丁胺
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有机胺萃取法制备硝酸钾的工艺研究 被引量:2
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作者 董昌吉 《辽宁化工》 CAS 2019年第4期316-318,322,共4页
以硝酸以及氯化钾为原料,以二正丁胺为有机萃取剂,通过萃取法制备硝酸钾。首先将硝酸和氯化钾放入250 mL烧杯中,加入定量的水,搅拌并加热至80℃,停止加热。称取56.05 g二正丁胺,缓慢加入溶液中,反应一段时间后,生成白色细小的晶体,持续... 以硝酸以及氯化钾为原料,以二正丁胺为有机萃取剂,通过萃取法制备硝酸钾。首先将硝酸和氯化钾放入250 mL烧杯中,加入定量的水,搅拌并加热至80℃,停止加热。称取56.05 g二正丁胺,缓慢加入溶液中,反应一段时间后,生成白色细小的晶体,持续搅拌30min。将溶液静置降温至室温,抽滤分离出溶液底部的晶体,将晶体用无水乙醇洗涤3遍后,放入110℃烘箱中烘干2 h,得到产品。抽滤分离的滤液加入浓氨水,立即产生白色絮状不溶物,搅拌15min,静置分层,上层有机相即为二正丁胺,可回收循环利用。 展开更多
关键词 硝酸钾 萃取法 二正丁胺
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气相色谱-质谱法测定橡胶制品中二丁基胺的含量 被引量:1
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作者 王伟 李宪彬 +1 位作者 张勃 马秀梅 《家电科技》 2022年第S01期751-753,共3页
为提供一种电子电器产品中橡胶制品的TVOC监控手段,采用气相色谱-质谱法建立了测定橡胶制品中二丁基胺含量的检测方法。以甲醇作为液液萃取的提取剂,进行超声波提取,采用Aglient HP ULTRA 2色谱柱进行分离,质谱分析采用电子轰击离子源(E... 为提供一种电子电器产品中橡胶制品的TVOC监控手段,采用气相色谱-质谱法建立了测定橡胶制品中二丁基胺含量的检测方法。以甲醇作为液液萃取的提取剂,进行超声波提取,采用Aglient HP ULTRA 2色谱柱进行分离,质谱分析采用电子轰击离子源(EI),选择离子监测(SIM)模式。数据显示,二丁基胺在甲醇中的含量与其特征离子峰面积呈线性关系。空白样品中的平均回收率为95.3%~100.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.8%~2.6%,测定低限为0.085 mg/kg。测试洗衣机观察窗样品中二丁基胺含量,测试结果显示含量较高,在室内使用存在空气污染的风险隐患,高温下烘烤更为严重,长期以往影响人体健康。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 溶剂萃取 二丁基胺 橡胶制品
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聚苯胺无溶剂聚氨酯防锈涂料的研制 被引量:2
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作者 赵绍洪 张辉耀 刘志文 《中国涂料》 CAS 2012年第12期36-40,共5页
介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂... 介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂布在金属表面即形成一种无溶剂、不含重金属的新型环境友好金属防锈涂料。 展开更多
关键词 蓖麻油酸 E-44环氧树脂 环氧酯 1 6-己二醇二缩水甘油醚 二丁胺 反应性稀释剂 聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料 聚氨酯预聚体
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甲酸甲酯胺化反应合成N,N-二丁基甲酰胺的研究
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作者 崔德文 郭春花 +3 位作者 万建龙 居海军 张磊 刘定华 《能源化工》 2020年第4期41-44,共4页
研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和... 研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和二丁胺物质的量比为3∶1时,二丁胺的转化率为99.74%,N,N-二丁基甲酰胺的选择性达到98.86%,单程总收率可达到98.6%。该工艺反应条件温和,操作条件友好,产品收率高,较目前使用的一氧化碳法,甲酸甲酯法不使用醇钠催化剂,经济环保,因此具有广阔的工业应用前景。 展开更多
关键词 二丁基甲酰胺 二丁胺 甲酸甲酯 胺化反应
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QUANTITATIVE PATTERN RECOGNITION FOR STRUCTURE-CARCINOGENIC ACTIVITY RELATIONSHIP OF N-NITROSO COMPOUNDS BASED UPON DI-REGION THEORY 被引量:1
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作者 戴乾圜 钟儒刚 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1989年第7期776-790,共15页
In this paper, it is evidenced by the quantitative structu re-carcinogenic activity relation-ship (QSCAR) and the pattern recognition treatment of N-nitroso compounds (NNC) that thekey step of carcinogenesis induced b... In this paper, it is evidenced by the quantitative structu re-carcinogenic activity relation-ship (QSCAR) and the pattern recognition treatment of N-nitroso compounds (NNC) that thekey step of carcinogenesis induced by NNC is the cross-linking on the complementary basepair of DNA, through the bifunctional alkylation between α-carbon and another carbonwithin the same chain. The alkylation by the α-carbon atom is through the diazonium salt,but that by the atom other than the α-position is through the active ester formed from thehydroxylated metabolite of the chain. Therefore, the alkylation by the β-position of NNC,or by its γ-position under suitable conditions, of which the distances from the α-positionboth approach 2. 80-3. 00 A, would be the most favourable positions along with the α-posi-tion for the cross-linking to occur between the complementary base pairs of DNA, whichwill yield the carcinogenic activity of NNC. The above conception of bifunctional alkyla-tion can reduce the QSCAR of NNC 展开更多
关键词 n-nitroso COMPOUNDS Di-region theory pattern recognition chemical CARCINOGENESIS structure-carcinogenic activity relationship
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UPLC-MS/MS法同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:11
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作者 袁松 黄海伟 +2 位作者 于颖洁 刘阳 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1218-1225,共8页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺)。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-AQ(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,泵混合器与进样器之间接Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.5m L·min^(-1),柱温50℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:在氯沙坦的水溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为79.0%-108.8%,RSD范围为0.57%-4.8%;检测下限范围为0.03-0.22 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.09-0.76 ng·mL^(-1)。在缬沙坦的甲醇溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为81.0%-105.7%,RSD范围为0.89%-4.1%;检测下限范围为0.05-0.29 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.17-0.95 ng·mL^(-1)。样品中均未检出杂质。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可同时用于测定氯沙坦钾原料药和缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质,为化学药品中亚硝胺类杂质控制方法提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯沙坦钾 缬沙坦 亚硝胺类杂质 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基乙基异丙基胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基二丁胺
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蛇纹石加工新工艺基础研究
12
作者 王景峰 胡宏 张勇 《贵州工业职业技术学院学报》 2014年第4期15-18,共4页
本文介绍了一种蛇纹石加工的新工艺,研究了蛇纹石酸解、氢氧化镁的制备、二正丁胺的回收等关键步骤的工艺条件,并对工艺各阶段产物的成分、形貌进行了表征,研究结果表明工艺具有良好可行性和经济性,所得片状氢氧化镁具有纯度高、粒... 本文介绍了一种蛇纹石加工的新工艺,研究了蛇纹石酸解、氢氧化镁的制备、二正丁胺的回收等关键步骤的工艺条件,并对工艺各阶段产物的成分、形貌进行了表征,研究结果表明工艺具有良好可行性和经济性,所得片状氢氧化镁具有纯度高、粒度小的特点,可用做无机阻燃剂原料。本文为蛇纹石加工提供了一种新思路。 展开更多
关键词 蛇纹石 氢氧化镁 二正丁胺
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UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物
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作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页
目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多
关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 亚硝胺 N-亚硝基乙基异丙基胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丁胺
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