A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol （OP） based on multi-walled carbon nanotubes （MWCNTs） modified glassy carbon electrode （GCE）. OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5 × 10-8 to 1× 10-5 mol/L with a detection limit of 1.5 × 10-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.

聚氧乙烯辛基酚醚与β-环糊精的缔合作用

用聚氧乙烯辛基酚醚(OP)作荧光探针研究了OP和β-环糊精(β-CD)的相互作用.结果表明,OP分子的正辛基基团和苯基基团被包络在β-CD空腔内;用1-溴代萘(BN)分子作磷光探针进一步考察了OP与β-CD分子的缔合方式及对BN分子所产生的空间效应,OP分子的正辛基以绕曲的方式位于β-CD空腔中,因空间效应使β-CD空腔进一步包络BN的能力下降.

胶束电动色谱法分离和测定双酚A、辛基酚和壬基酚

用胶束电动色谱法分离了双酚A、辛基酚和壬基酚。以含 1 0 %乙腈和 2 5mmol/L十二烷基硫酸钠、pH 9.0、浓度为 1 2 .5mmol/L的硼砂溶液为缓冲溶液 ,在 2 5kV的分离电压下 ,三物质获得了基线分离。用该法对自来水、水库水等水样中 3种物质的加入回收进行了研究 ,测定的回收率在 90 .5 %～ 1 0 8.1 %之间。

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中辛基酚和正辛基酚

建立了牛奶中辛基酚和正辛基酚的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经氨水乙腈(1∶9,体积比)溶解,超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后,经安捷伦Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,采用多反应监测负离子模式监测,内标法定量。在该优化条件下,牛奶中辛基酚和正辛基酚定量限均为2.0μg/kg,在2.0,4.0,10.0μg/kg 3个加标水平下,平均方法回收率在88.1%~100.4%之间,平均相对标准偏差范围为3.48%~7.29%(n=6)。此方法的准确性和重复性良好,适用于牛奶中辛基酚和正辛基酚残留的检测。

光稳定剂2，2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍。考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,2,2′-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证。

液相色谱二极管阵列荧光法测定羊绒制品中的3种酚类激素

建立了羊绒制品中双酚A、4-n-壬基酚和辛基酚3种酚类环境激素的高效液相色谱二极管阵列荧光检测方法。样品经索氏提取后,在Shim-pack XR-ODSⅡ快速色谱柱上分离,采用甲醇/乙腈/水(体积比为30∶50∶20)为流动相,紫外检测波长为225 nm,荧光检测激发波长为228 nm,发射波长为305 nm,外标法定量。实验结果表明:3种环境激素荧光检测在0.01～1.0 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,定量检测下限为0.01 mg/kg。紫外检测在0.05～10.0 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,定量检测下限为0.05 mg/kg。方法回收率在82.0%～102.0%之间,平均回收率为89.2%,RSD为1.8%～7.5%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,能满足羊绒制品中双酚A、4-n-壬基酚和辛基酚残留的检测要求。

固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量

对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。

水中双酚A和辛基酚及4-壬基酚的高效液相色谱荧光检测法

目的建立同时测定水中双酚A、辛基酚、4-壬基酚的高效液相色谱荧光检测法。方法样品经液-液萃取，采用XTerraRP18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（体积比为80：20）为流动相，高效液相色谱荧光检测器进行检测。结果双酚A、辛基酚、4-壬基酚的检出限为0．01—0．02μg／L，平均回收率为82．8％～97．8％，相对标准偏差为1．26％-4．14％。结论该方法操作简便，回收率高，重复性好，适用于水中双酚A、辛基酚、4-壬基酚的同时检测。