非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦

建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。

Synthesis, Crystal Structure and Photoluminescent Property of a 3D Hydrogen-bonded Supramolecular Compound with Large Channels

The title compound, [Pd（2,2′-bipy）2]（Haadip）2·4H2O, was synthesized via the hydrothermal reaction of PdCl2 with 5-aminodiacetic isophthalic acid （H4adip） in an acetic acid water solution. It was characterized by elemental analysis and infrared spectrum. Crystal data for C44H44N6O20Pd： monoclinic, space group P21/n, a = 11.0674（2）, b = 9.9716（2）, c= 20.5770（3）A, β = 92.7300（3）°, V = 2268.29（7）A^3, Z = 2, Mr = 1083.25, Dc = 1.586 g/cm^3, F（000） = 1112,μ = 0.499 mm^-1, 2（MoKa） = 0.71073 A, T = 293（2） K, 2θmax = 51.38°, GOOF = 1.067, R = 0.0268 and wR = 0.0710 for 3770 reflections with 1 〉 2σ（I）. X-ray diffraction studies reveal that the title compound has an interesting 3D microporous architecture via hydrogen bonds with the cations located inside the channel.

双甘膦清洁生产工艺研究

研究了草甘膦中间体双甘膦的合成过程,对母液回收利用,合成收率、减少废水排放进行研究。

硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物

建立了用硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物含量的方法。在硝酸介质中加入稳定剂，将氯离子和银离子生成的氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中，然后用分光光度计在波长390nm处测定氯离子含量。结果表明，本方法线性范围为0．0～5．0μg·mL^-1，检出限为O．4μg·mL^-1，加标回收率为98．2％-101．8％。该方法具有操作简便、干扰因素少、精密度和准确度较高等优点，适用于双甘膦中氯化物含量的测定。