N,N′-双(2-羟基苯基)草酸二酰胺与稀土元素配合物的合成及表征

报道了N ,N′ 双 (2 羟基苯基 )草酸二酰胺 (简称H4hpox)与稀土元素 3种类型 8个配合物的合成 ,经IR、UV、摩尔电导、元素分析、TG DTA等方法对配合物进行了表征。确定了这些配合物的组成为 :(1)M2 L(OH) 2 ·2H2 O(M =La3 + ,Gd3 + ) ;(2 )M3 L2 ·nH2 O(M =Nd3 + <n =7>,Er3 + <n =9>,Yb3 + <n =3>) ;(3)ML(OH) (H2 O)·nH2 O(M=Sm3 + <n =2 >,Tm3 + <n =1>,Lu3 + <n =0 >)。

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺及其轻稀土配合物的合成

报道了N ,N′ 双 (2 水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3 二丙二酰胺 (H4 L)及其 7种稀土配合物的合成 ,经NMR、IR ,UV ,摩尔电导 ,元素分析 ,TG DTA等方法对配合物进行了表征 ,初步认证了配体及其配合物的结构 ,确认配合物组成为 :(Ⅰ ) :LRE2 Cl2 ·6H2 O (RE =La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+) ;(Ⅱ ) :LCe2 (OH) 2 ·(NO3) 2 ·2H2 O。并对其荧光性能进行测定 ,其中Eu ,Sm ,La配合物荧光性最好。

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)1,3-丙二酸二酰胺与锌的显色反应研究

本文研究了新试剂 N,N′-双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 ) 1,3-丙二酸二酰胺 (H2 Sapma)与锌的灵敏显色反应。在 p H为 7.0— 7.8的硼砂 - HCl缓冲溶液中。配合物的组成比是 Zn∶H2 Sapma=1∶ 1,配合物的最大吸收波长在 4 10 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.6 9× 10 4L· mol-1· cm-1,锌量在 0— 4 0μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。用于测定人发及强化营养盐中微量锌 ,结果令人满意。

N,N-双(2-羧基苯基)-丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N ,N -双 (2 -羧基苯基 ) -丙二酰胺 ,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等进行表征、确认 ,产率 78 30 % ,熔点 2 5 9 2°C .

N,N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的合成

N,N'-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的制备先由β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与水合肼按下列反应式合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼:

N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应,以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应,获得了较高的对映选择性(71%～86%ee).

N,N’-双(2-氨基苯基)草酸二酰胺的合成——兼论其与Cu(Ⅱ)的配位行为

报道一种新的酰胺配体N ,N’ -双 (2 -氨基苯基 )草酸二酰胺 (简称H2 L)的合成 .并合成了它的 3种铜配合物 ,进行了元素分析、摩示电导、红外、热重 -差热等表征实验 ,结果表明H2 L可以与Cu(Ⅱ)形成 1∶1或 1∶2型的配合物 .

N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺的合成新工艺

以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

N,N-双(2-氨基苯基)草酸二酰胺合铜(Ⅱ)配合物为中性载体的高选择性硫氰酸根电极的研究

该文以 N,N-双(2-氨基苯基)草酸二酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-BAPO]为中性载体,制备了一种对硫氰酸根(SCN^-)具有优良的电位响应特性并呈现出反 Hofmeister 选择性行为的离子电极,其选择性次序为:SCN^->ClO_4^->I^->SM^->NO_3^->Cl^->NO_2^->CH_3COO^->SO_4^(2-)>F^->PO_4^(3-)。该电极在 pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10^(-5)～1.0×10^(-1)mol/L SCN^-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为-67.5 mV/pSCN^-(25℃),检测下限为4.0×10^(-6)mol/L。采用紫外光谱分析技术研究了配合物中心金属原子以及配合物本身的结构对电极电位响应行为的作用机理。将该电极用于废水分析,结果令人满意。

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135℃下反应5h。在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0℃。

N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn的合成及其荧光性能研究

合成了一种新型配合物N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn(ZnL),并用元素分析、红外、紫外、荧光等手段进行了表征。通过对其荧光性能的研究,证明该化合物是一种较好的新型荧光材料。

N,N’-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐双子表面活性剂的合成及表面活性

以N,N-二甲基辛胺、环氧氯丙烷、盐酸为原料,合成了双子表面活性剂N,N’-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐[C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-],并考察了n(N,N-二甲基辛胺)∶n(中间产物)、反应温度、溶剂配比及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,合成C_8-3(OH)-C_8·2Cl-的最优条件为:75℃下,控制n(N,N-二甲基辛胺)∶n(中间产物)=1∶1.1,V[(CH_3)_2CHOH]∶V(H2O)=1∶1,反应24h,C_8-3(OH)-C_8·2Cl-的最大产率为90.12%。产物经红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)进行了确证。采用表面张力法测定了C_8-3(OH)-C_8·2Cl-和十六烷基三甲基溴化胺(HTAB)的临界胶束浓度。测试结果表明,C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-具有一定的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)为1.43×10-2mol·L-1,γ_(CMC)为48.2m N·m-1。

N,N’-双(辛基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐双子表面活性剂的合成及复配应用

以1-氯-2,3-环氧丙烷(C3H5Cl O)、N,N,-二甲基-1-辛胺[CH_3(CH_2)_7N(CH_3)_2]和盐酸(HCl)为原料,制备双子表面活性剂N,N’-双(辛基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐[C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-]。产物经红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(~1HNMR)进行了确证。C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-与氯化钾(KCl)、阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)复配制得膨胀土固化剂,并对该固化剂的性能进行了研究。结果表明,固化剂的最佳用量为:0.5%C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-+6%KCl+0.1%CPAM(Ⅱ)。固化土的自由膨胀率、塑性指数、胀缩总率显著降低;线缩率、体缩率降低,缩限升高;土样的抗剪切强度和CBR值升高明显;固化土样的比表面积和总孔径下降,平均孔径升高。扫描电镜(SEM)中,固化土颗粒显著聚集,说明该固化剂Ⅱ对于控制膨胀土的反复胀缩性和提高强度具有良好的应用潜势。

新型双穴配体及其Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成

合成了一种未见报道的配体N ,N’ -双 (2 -水杨醛缩氨基苯基 )草酸二酰胺 ,简写 (H4 L) ,并合成了它的Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )两种新配合物 ,通过元素分析、红外、摩尔电导等表征 ,结果表明H4 L与Cu(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )分别形成 1∶2和 1∶1型的配合物。

两种新的N、O多齿配体的合成

本文报导两种新的含N、O配位原子，酚氧和酰胺结构单元的四齿配体、N，N’─双（2─羟基苯基）丙二酰胺（H4hpma）和N，N─双（2─羟基苯基）草酸二酰胺（H4hpox）的合成方法。H4hpmaH4hpox在一定条件下对中心离子配位可以去1～4个质子形成稳定的配合物。元素分析和红外光谱确认了其组成结构。

以新型双穴位配合物为中性载体的硫氰酸根离子选择性电极的研究

研制了基于N，N’-双（2-水杨醛缩氨基苯基）1，3-丙二酸二酰胺合铜（Ⅱ）ECu（Ⅱ）-BSAPM]为中性载体的阴离子选择性电极．实验表明，以ECu（Ⅱ）-BSAPM]为中性载体的电极对硫氰酸根（SCN-）具有良好的电位响应特性，且呈现反Hofmeister行为，其选择性序列从大到小为：SCN，Sal，I^-，ClO4^-，NO3^-，Br^，NO2^-，Cr，SO3^2-，SO4^2-．在pH=4．0的磷酸盐缓冲体系中，电板电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为1．0×10^-6～1．0×10mol／L，斜率为～55．9mV／dec（25℃），检测下限为8．0×10^-7mol／L．采用交流阻抗技术及紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理，并将该电极用于实验室废水中SCN^-检测，其结果令人满意．

新型二氧多胺功能配体及其Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了新型配体N,N′双(2氨基苯基)邻苯二甲酰胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)配合物,进行了核磁、元素分析、红外、荧光、电导等表征实验,结果表明配体H2L可以与Cu(Ⅱ)形成1∶1型的配合物.

抗氧抗铜剂1024的合成研究

以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1～3,干燥温度100～105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0～7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223～227℃。

C_8-3(OH)-C_8型季铵盐双子表面活性剂微波合成工艺

为了高效制备季铵盐双子表面活性剂,以N,N-二甲基辛胺、环氧氯丙烷、盐酸为原料,采用微波合成了双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-氯化丙二铵盐(C_8-3(OH)-C_8·2Cl^-),通过正交实验对其合成反应条件进行了优化。结果表明,以异丙醇作溶剂,反应时间140 min,溶剂体积15 mL,微波功率64 W,N,N-二甲基辛胺与环氧氯丙烷摩尔比2.1∶1,双子表面活性剂产率为75.1%,反应时间比传统给热工艺缩短78.8%,产率提高25.0%。