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N-Boc单端基选择性保护N-甲基乙二胺
被引量:
4
1
作者
郝梦安
李鸿波
+1 位作者
王立平
梁伍
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期257-259,共3页
2-溴乙胺氢溴酸盐经Boc保护后和甲胺反应制得N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺(1),总收率70.9%。N-甲基乙二胺和邻苯二甲酸酐经缩合、Boc保护和肼解得到N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺(2),总收率45.4%。此法有望用于其它不对称二胺化合物的选...
2-溴乙胺氢溴酸盐经Boc保护后和甲胺反应制得N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺(1),总收率70.9%。N-甲基乙二胺和邻苯二甲酸酐经缩合、Boc保护和肼解得到N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺(2),总收率45.4%。此法有望用于其它不对称二胺化合物的选择性Boc保护。
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关键词
n1-甲基-n2-叔丁氧羰基乙二胺
n
1
-
甲基
-n
1
-
叔
丁
氧
羰基
乙二胺
选择性保护
中间体
单Boc保护
合成
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职称材料
佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)中间体的合成工艺改进
被引量:
1
2
作者
杨思泉
叶新山
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2008年第4期268-272,共5页
目的改进佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)的中间体3-苄基-2-(8-叔丁基二苯基硅氧辛酰基)-1-三苯甲基-sn-甘油(9)和N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸二苯甲酯(11)的合成工艺。方法以D-甘露醇为原料,经丙叉基保护、氧化-还原、苄基保护、脱丙叉保护、...
目的改进佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)的中间体3-苄基-2-(8-叔丁基二苯基硅氧辛酰基)-1-三苯甲基-sn-甘油(9)和N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸二苯甲酯(11)的合成工艺。方法以D-甘露醇为原料,经丙叉基保护、氧化-还原、苄基保护、脱丙叉保护、选择性保护、酯化、羧基还原、硅烷基保护合成化合物9;以L-丝氨酸为原料,经氨基、羧基保护合成化合物11。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR谱确证,改进后的工艺,缩短了合成路线,简化了柱色谱分离、纯化步骤,具有原料易得,操作简便,成本低廉的优点。
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关键词
蛋白激酶C抑制剂
佛波酯磷脂酰
-
L
-
丝氨酸
3
-
苄基
-
2
-
(8
-
叔
丁
基二苯基硅
氧
辛酰基)
-
1
-
三苯
甲基
-
s
n
-
甘油
n
-
叔
丁
氧
羰基
-
L
-
丝氨酸二苯甲酯
合成
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职称材料
Doripenem关键中间体的合成工艺研究
被引量:
2
3
作者
王建伟
黄娟
+1 位作者
吴勇
王光明
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第12期746-748,共3页
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunob...
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunobu反应、脱乙酰基得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其化学结构,总收率达到43.4%。结论本文探索了简便的doripenem侧链的合成工艺,为该工艺用于中试放大提供了依据。
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关键词
DORIPE
n
EM
(
2
S
4S)
-
1
-
叔
丁
氧
羰基
-
2
-
(
n
-
叔
丁
氧
羰基
-n
-
氨磺酰)氨
甲基
-
4
-
巯基吡咯烷
碳青霉烯
合成
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职称材料
题名
N-Boc单端基选择性保护N-甲基乙二胺
被引量:
4
1
作者
郝梦安
李鸿波
王立平
梁伍
机构
西南科技大学材料科学与工程学院
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期257-259,共3页
基金
四川省科技厅项目(2006J13-143)
西南科技大学引进人才项目(053115)
文摘
2-溴乙胺氢溴酸盐经Boc保护后和甲胺反应制得N1-甲基-N2-叔丁氧羰基乙二胺(1),总收率70.9%。N-甲基乙二胺和邻苯二甲酸酐经缩合、Boc保护和肼解得到N1-甲基-N1-叔丁氧羰基乙二胺(2),总收率45.4%。此法有望用于其它不对称二胺化合物的选择性Boc保护。
关键词
n1-甲基-n2-叔丁氧羰基乙二胺
n
1
-
甲基
-n
1
-
叔
丁
氧
羰基
乙二胺
选择性保护
中间体
单Boc保护
合成
Keywords
n
^1
-
methyl
-n
^2
-
t
-
butoxycarbo
n
ylethyle
n
ediami
n
e
n
^1
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methyl
-n
^1
-
t
-
butoxycarbo
n
ylethyle
n
ediami
n
e
selective protectio
n
i
n
termediate
mo
n
o
-
Boc protectio
n
sy
n
thesis
分类号
O623.731 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)中间体的合成工艺改进
被引量:
1
2
作者
杨思泉
叶新山
机构
北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室
出处
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2008年第4期268-272,共5页
基金
国家自然科学基金项目(20172005)
文摘
目的改进佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)的中间体3-苄基-2-(8-叔丁基二苯基硅氧辛酰基)-1-三苯甲基-sn-甘油(9)和N-叔丁氧羰基-L-丝氨酸二苯甲酯(11)的合成工艺。方法以D-甘露醇为原料,经丙叉基保护、氧化-还原、苄基保护、脱丙叉保护、选择性保护、酯化、羧基还原、硅烷基保护合成化合物9;以L-丝氨酸为原料,经氨基、羧基保护合成化合物11。结果与结论目标化合物的结构经1H-NMR谱确证,改进后的工艺,缩短了合成路线,简化了柱色谱分离、纯化步骤,具有原料易得,操作简便,成本低廉的优点。
关键词
蛋白激酶C抑制剂
佛波酯磷脂酰
-
L
-
丝氨酸
3
-
苄基
-
2
-
(8
-
叔
丁
基二苯基硅
氧
辛酰基)
-
1
-
三苯
甲基
-
s
n
-
甘油
n
-
叔
丁
氧
羰基
-
L
-
丝氨酸二苯甲酯
合成
Keywords
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n
ki
n
ase C i
n
hibitor
phorbol ester
-
phosphatidyl
-
L
-
seri
n
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-
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-
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-
butyl diphe
n
ylsilyloxyocta
n
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-
1
-
triphe
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ylmethyl
-
s
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-
glycerol
n
-
boc
-
L
-
seri
n
e diphe
n
ylmethyl ester
sy
n
thesis
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
Doripenem关键中间体的合成工艺研究
被引量:
2
3
作者
王建伟
黄娟
吴勇
王光明
机构
四川大学华西药学院
成都英创科技发展有限责任公司
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第12期746-748,共3页
文摘
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunobu反应、脱乙酰基得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其化学结构,总收率达到43.4%。结论本文探索了简便的doripenem侧链的合成工艺,为该工艺用于中试放大提供了依据。
关键词
DORIPE
n
EM
(
2
S
4S)
-
1
-
叔
丁
氧
羰基
-
2
-
(
n
-
叔
丁
氧
羰基
-n
-
氨磺酰)氨
甲基
-
4
-
巯基吡咯烷
碳青霉烯
合成
Keywords
Doripe
n
em
(
2
S, 4S )
-
1
-
tert
-
Butoxyearbo
n
yl
-
2
-
(
n
-
tert
-
butoxyearbo
n
yl
-n
-
sulfamoyl )ami
n
omethyl
-
4
-
mercaptopyrrolidi
n
e
Carbape
n
em
Sy
n
thesis
分类号
R978.11 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N-Boc单端基选择性保护N-甲基乙二胺
郝梦安
李鸿波
王立平
梁伍
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009
4
下载PDF
职称材料
2
佛波酯磷脂酰-L-丝氨酸(PEPS)中间体的合成工艺改进
杨思泉
叶新山
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2008
1
下载PDF
职称材料
3
Doripenem关键中间体的合成工艺研究
王建伟
黄娟
吴勇
王光明
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006
2
下载PDF
职称材料
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