N263-HSCN体系萃取锆铪的动力学

采用恒界面池法研究了N263-HSCN体系萃取锆和铪的动力学,考察界面积、萃取槽搅拌速度、温度对萃取锆和铪的影响,从而确定萃取动力学类型。结果表明,当搅拌速度小于130 r min时,萃取过程由扩散反应控制,锆铪的萃取速率常数随搅拌速度的增加而增大;当搅拌速度在130~170 r min时,萃取过程由化学反应控制,锆和铪的萃取速率常数随搅拌速度的增加基本保持不变。随着界面积的增加和温度的提高,锆和铪的萃取速率常数均增加,其表观活化能分别为42.06 kJ/mol和31.77 kJ/mol,说明该萃取过程为相界面处的化学反应控制过程。计算出锆和铪萃取的焓变分别为39.59 kJ/mol和29.30 kJ/mol,熵变分别为-147.53 J(mol·K)和-174.38 J(mol·K),在298.15 K时吉布斯自由能变分别为83.57 kJ/mol和81.29 kJ/mol。

N263-HSCN体系萃取分离锆铪的盐效应研究

以乙酸戊酯为稀释剂,采用N263-HSCN体系对锆、铪进行萃取分离,分别研究(NH_(4))_(2)SO_(4)、NH_(4)Cl、NH_(4)NO_(3)、NaCl和MgCl_(2)等盐析剂的种类和浓度对锆与铪萃取分离的影响。结果表明,N263-HSCN体系分离锆、铪时优先萃取铪,该体系中SCN^(-)的稳定性要比MIBK-HSCN体系强。不同阳离子的盐析剂对锆和铪的萃取率影响顺序为:NaCl>MgCl_(2)>NH_(4)Cl,对分离系数影响不大。不同阴离子盐析剂对锆的萃取率顺序为:NH_(4)NO_(3)>NH_(4)Cl>(NH_(4))_(2)SO_(4),铪的萃取率顺序为:(NH_(4))_(2)SO_(4)>NH_(4)Cl>NH_(4)NO_(3),而分离系数顺序为:(NH_(4))_(2)SO_(4)>NH_(4)Cl>NH_(4)NO_(3),与阴离子的水合能力强弱顺序一致。当(NH_(4))_(2)SO_(4)加入量为0.6mol/L时,分离系数达18.56,此时对锆和铪的萃取率分别为41.72%和93%。

N263和TBP为协同流动载体的液膜体系分离钐(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的研究

研究了N263和TBP为协同载体的液膜体系分离钐和利的行为．考察了膜相添加剂、内水相反萃剂、外水相盐析剂和膜相中载体浓度对传质分离的影响．当用TBP作为膜相添加剂时，N263能很好地溶解在煤油中．N263-TBP-LMA-1-煤油和NH4NO3协同流动载体液膜体系在迁移稀土离子时表现出"倒序"特性，与单纯的N263体系相比，该体系对钐、钆具有较高的选择性．

N263萃淋树脂吸附Au(Ⅲ)的研究

研究了氯化甲基三烷基铵（Ｎ２６３）萃淋树脂在Ｃｌ－介质中吸附Ａｕ（Ⅲ）的性能．就酸度、Ｃｌ－浓度、温度对吸附过程的影响及吸附动力学进行了实验，发现该树脂的萃金性能优良，吸附容量大于２００ｍｇＡｕ（Ⅲ）／ｇ干树脂．通过动态实验得到了上柱、洗脱过程的最佳条件．还对实际含金样品的浸出液进行分离、分析，获得了满意的结果．

N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量铑

本文用亚硝基-R-盐(NRS)与铑在加热条件下形成螯合物,以N_(263)-NRS的混合物为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量铑。用2.5m1 1 mol/L的HClO_4溶液洗脱铑-亚硝基-R-盐的螯合物直接进行比色测定。

季铵盐N_(263)的非水滴定分析

非水滴定法可定量测定季铵盐N2 6 3浓度 ,预处理对测定结果有显著影响。适当量的碱可以将叔胺盐转化成游离胺 ,但过多的碱会产生较多的季铵碱 ,使测定结果偏低。预处理使N2 6 3中含有一定水 ,如果分析季铵盐纯度 。

N_(263)萃淋树脂的合成及其在金矿液分析中的应用

合成了N_(263)萃淋树脂,并测定了该树脂的一些性能。用合成的N_(263)树脂分离、富集矿石中的金,在5％～20％王水介质中均可定量吸附。上柱流速2ml·min^(-1),以2.0％硫脲-1.0mol·L^(-1)盐酸作洗脱液,洗脱液流速0.5ml·L^(-1),用过氧化氢破坏硫脲后,硫代米蚩酮光度法测定金。金在10～200μg范围能定量回收,回收率达98％。方法选择性好,树脂可重复使用15次以上。

N263萃取分离W、P

研究了在碱性条件下氯化甲基三烷基铵(N263)对钨、磷混合溶液的萃取行为,发现在Cl-、SO_4^(2-)浓度不大的情况下,N263选择萃取钨,有较好的钨磷分离效果。某些阴离子如Cl-、SO_4^(2-)、NO_3^-的存在会抑制钨的萃取。

N263萃取分离钼钨的硫代盐

本文研究了钼(钨)酸钠加硫化剂形成硫代钼(钨)酸盐的条件。萃取分离钼钨时 N263中添加少量羧酸,以加强硫代钼酸根优先进入有机相,提高分离因数。将 MoS_4^(2-)氧化为 MoO_4^(2-),再用氨水或碱液反萃。所得钨中 Mo<5×10^(-4)%。

合成N263(SCN型)萃淋树脂用于研制高纯镍

选择利用合成的 N2 63 ( SCN型 )萃淋树脂用于 Co2 + 、Ni2 + 的分离 ,研究了使用该树脂时料液酸度、料液浓度及洗脱液浓度等因素对钴、镍分离的影响。实验结果表明 ,该树脂在高纯镍制备上效果良好 ,料液中的镍浓度为 85%～ 95%时 ,一次过柱 ,镍的浓度可提高至 99.95%～ 1 0 0 %。

季铵盐N_(263)-HCl体系萃取色层分离富集钯的研究

本文以季铵盐N_(263)负载在硅球上作固定相,萃取色层原子吸收法研究了N_(263)-HCl体系对钯的吸附平衡、吸附动力学,基于柱色层试验,讨论了钯与常见溅金属离子的分离,以N_(263)-硅球分离富集自来水及模拟海水中的痕量钯,获得较满意结果。

N_(263)萃取铌的研究

本文研究了Ｎ２６３萃取铌的实验条件。在０．１～０．３ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２Ｃ２Ｏ４介质中，用０．５ｍｏｌ·Ｌ－１Ｎ２６３萃取铌，其分配比大于１００。

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263,从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V,考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响,探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明,在有机相组成为15%N263、12%仲辛醇、料液pH值为8.50、相比VO/VA=1∶2、混合时间5min、温度25℃的条件下,经过5级逆流萃取,V的萃取率大于99.60%,Mo的萃取率低于0.5%,钒钼的分离系数βV/Mo可达63000;采用0.1mol/LNaCl+0.3mol/LNaHCO3为洗涤剂,在相比VO/VA=5∶1,混合时间5min、温度25℃的条件下,经过5级逆流洗涤,负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87%,且V的损失率在0.4%以下;经反萃可得到含V51.33g/L,Mo<0.03g/L的钒酸钠溶液,实现了钼钒的分离.

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn^(2+)、Fe^(2+)和Fe^(3+),考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比(O/A)、盐酸浓度对Zn^(2+)、Fe^(2+)和Fe^(3+)萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20%N26^(3+)20%正己醇+60%260#溶剂油、相比O/A=1GA6FA1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn^(2+)、Fe^(2+)和Fe^(3+)的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数βZn^(2+)/Fe^(2+)和βZn^(2+)/Fe^(3+)分别为1260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn^(2+)浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H2SO4反萃,Zn^(2+)的反萃率为41.86%,Fe^(3+)的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn^(2+)为放热反应,Fe^(3+)的萃取反应为吸热反应,常温下Zn^(2+)和Fe^(3+)的萃取反应均可自发进行。

新型季铵盐的合成及其与N263的碱性萃钒效果比较

针对石煤钒矿空白焙烧-加压碱浸-除Si工艺所得含V溶液的萃取提V过程,合成了新型HCO_3^-型季铵盐——OMEA。将该季铵盐与N263季铵盐进行对比实验发现,在不同pH值条件下对含V料液进行萃取,200g/L的OMEA体系和150g/L的N263体系中V萃取率均随pH值的升高而下降;两者萃V饱和容量均较低,OMEA体系的萃合比低于N263的萃合比,OMEA体系的季铵盐利用率更高,对V结合能力更强;在反萃过程中,NaOH溶液对负载有机相具有较好的反萃效果,且OMEA体系的反萃率比N263体系的反萃率高3%左右。多次再生对N263和OMEA季铵盐萃取剂的萃V饱和容量影响不大,萃取剂稳定性较强。故OMEA体系在石煤钒矿碱浸萃取提V工艺中具有较好的应用前景,有望解决N263存在的饱和容量小、分相时间长的问题。

季铵盐体系N_(263)-HCl萃取色层分离富集金的研究

本文以季铵盐N_(263)-附载在硅球上作为固定相,用原子吸收法研究了N_(263)-HCl体系分离富集金的性能.静态试验了酸度对吸附金的影响,测定了N_(263)-SiO_2的吸附容量、与金的反应速率常数k值为7.3×10^(-4)sec^(-1),其等温吸附线符合Freundlich经验等温吸附方程:Q=KC^(1/n).在动态法试验的基础上,测定了金废水和金样的金含量,回收率测试结果满意.

Solvent extraction and separation of cobalt from leachate of spent lithium-ion battery cathodes with N263 in nitrite media

To effectively separate and recover Co(Ⅱ) from the leachate of spent lithium-ion battery cathodes,we investigated solvent extraction with quaternary ammonium salt N263 in the sodium nitrite system.NO_(2)^(-)combines with Co(Ⅱ) to form an anion [Co(NO_(2))_(3)]^(-),and it is then extracted by N263.The extraction of Co(Ⅱ) is related to the concentration of NO_(2)^(-).The extraction efficiency of Co(Ⅱ) reaches the maximum of99.16%,while the extraction efficiencies of Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),and Li(Ⅰ) are 9.27%-9.80% under the following conditions:30vol% of N263 and15vol% of iso-propyl alcohol in sulfonated kerosene,the volume ratio of the aqueous-to-organic phase is 2:1,the extraction time is 30 min,and1 M sodium nitrite in 0.1 MHNO_(3).The theoretical stages require for the Co(Ⅱ) extraction are performed in the McCabe–Thiele diagram,and the extraction efficiency of Co(Ⅱ) reaches more than 99.00% after three-stage counter-current extraction with Co(Ⅱ) concentration of 2544mg/L.When the HCl concentration is 1.5 M,the volume ratio of the aqueous-to-organic phase is 1:1,the back-extraction efficiency of Co(Ⅱ)achieves 91.41%.After five extraction and back-extraction cycles,the Co(Ⅱ) extraction efficiency can still reach 93.89%.The Co(Ⅱ) extraction efficiency in the actual leaching solution reaches 100%.

N_(263)溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.

N263-异辛醇-磺化煤油萃取碱浸出液中钨钼的研究

提出N263-异辛醇-磺化煤油体系从某白钨矿碳酸钠高压浸出液中萃取钨钼的新方法,探究了有机相组成、相比、混合时间等因素对钨钼萃取的影响,考察了反萃剂浓度和氨水加入量的影响,并进行了多级逆流萃取-洗涤-反萃试验。结果表明,采用50%N263+20%异辛醇+30%磺化煤油体系能有效萃取钨钼,并分离磷、硅等杂质。通过6级逆流萃取—4级洗涤—10级反萃,钨钼萃取率均可达到90%以上,所产生的反萃液除钼外其他杂质均符合制取零级仲钨酸铵的要求。

季铵盐N263萃取分离废SCR催化剂碱浸液中的钒

针对废SCR脱硝催化剂碱浸液,在实现了钒钨选择性分离以及钨富集的基础上,采用N263(三辛基甲基氯化铵)萃取分离高碱性含钒溶液中的钒。在原料液pH为13.01、有机相配比为25%(w)N263+10%(w)仲辛醇+65%(w)煤油、有机相与水相的体积比为1∶2、萃取温度为30℃、萃取时间为10 min的条件下,钒的单级萃取率为78.04%。McCabe-Thiele绘图结果显示,经4级逆流萃取后原料液中钒的质量浓度可降至0.1 g/L以下。FTIR分析表明,在高碱性条件下N263通过阴离子Cl^(-)与VO^(3-)_(4)进行离子交换,实现钒的萃取分离,OH^(-)与VO^(3-)_(4)存在竞争关系。