NBS对芳香醚类化合物选择性溴代研究

2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在摩尔比为1︰1,甲醇为溶剂,室温条件下反应,以94%的收率得到选择性好的芳环单溴代产物2-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙酸甲酯。其结构经1H NMR、MS谱确证。用温和的NBS作为溴代试剂避免了传统芳环溴代试剂强腐蚀性及强毒性的缺点,可发展为芳香醚类化合物溴代的一般方法。

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)-曙红Y(EY)化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体.在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)后,化学发光显著增强.研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理.结果显示:在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2.6×10-8～2.0×10-5g.mL-1,线性回归方程为I=32.763C(×10-7 g.mL-1)+98.16,r=0.999 1,方法检出限(DL=3σn-1/S)为8.5×10-9g.mL-1.对盐酸二甲双胍片剂(标示量为0.25g.片-1)中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0.2480 g.片-1,相对标准偏差为0.4%,加标回收率为93.8%～102.7%,结果令人满意.

由NBS引发的MMA的室温电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)

以N-溴代丁二酰亚胺（NBS）为引发剂、CuBr2/五甲基二亚乙基三胺（PMDETA）络合体系为催化剂、辛酸亚锡（Sn（EH）2）为还原剂、苯甲醚为溶剂,在室温（25℃）条件下实现了对甲基丙烯酸甲酯（MMA）的电子活化再生原子转移自由基聚合（AGET ATRP）。研究了反应温度、溶剂、单体及引发剂用量等因素对反应的影响。聚合过程中数均分子量随单体转化率提高而线性增长,得到的聚合物分子量分布指数（PDI）在1.15~1.31之间。进行了扩链以进一步验证聚合具有活性特征。

绿色氧化溴代新进展

综述了近年来国内外在绿色氧化溴代方面的研发进展,尤其是国药集团化学试剂有限公司以溴离子为溴源,在绿色氧化溴代方面的进展,包括不同底物的溴代、不同氧化剂和溴离子作为溴源的组合,并对这些技术的产业化进行了展望。

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)-曙红Y(EY)化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示:在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C(×10-7 g.mL-1)+26.118,R2=0.9995,方法检出限(DL=3σn-1/S)为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂(标示量为0.1 g.片-1)中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。

2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑的合成

2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑(UV-P)经过羟基乙酰化、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代,合成了具有高反应活性的2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑。为提高目标产物产率和反应效率,分别对溶剂、引发剂、反应温度、反应时间、反应物投料比和反应底物浓度进行了研究。得出较优合成条件为:氮气保护下,四氯化碳为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)引发,NBS与2-(2′-乙酰氧基-5′-甲基苯基)-2H-苯并三唑摩尔比1∶1,回流反应1h。在上述条件下,2-(2′-乙酰氧基-5′-溴甲基苯基)-2H-苯并三唑产率为60%。产物经过IR、1HNMR、MS分析证明结构正确。

5,11,17,23-四溴-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃的合成与表征

在室温下以丁酮为溶剂,26,28-二甲氧基杯[4]芳烃与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应生成新化合物5,11,17,23-四溴-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃,通过MS、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征。

对溴甲基苯甲酸合成工艺研究

以对甲基苯甲酸和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,采用过氧化苯甲酰(BPO)引发自由基反应合成对溴甲基苯甲酸。采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、BPO的用量及反应时间对反应的影响。结果表明,最优的合成条件是:以四氯化碳为溶剂,其用量为25.0m L,反应原料的摩尔比为n(NBS)∶n(对甲基苯甲酸)=1.05∶1.0,引发剂的用量为NBS摩尔量的0.04倍,反应时间为2.0 h。用此法合成对溴甲基苯甲酸操作简便,工艺最优,其合成收率为78.2%。

3,5-二溴水杨醛的合成

以水杨醛及取代水杨醛为原料,在环境友好介质聚乙二醇400(PEG-400)中,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化试剂于超声波条件下高收率的合成了3,5-二溴水杨醛。

6-甲酰基香豆素的合成及提纯

以6-甲基香豆素为原料,经NBS溴代得6-溴甲基香豆素,再经Sommelet反应得到6-甲酰基香豆素。研究了一种新的6-甲酰基香豆素提纯方法。产物经红外光谱、熔点确认结构。

流动注射化学发光法测定样品中的白藜芦醇

In alkaline medium,a new flow injection chemiluminescent method has been developed for the determination of resveratrol,based on the inhibition of the chemiluminescence reaction between luminol and N-bromosuccinimide by resveratrol.Conditions of this chemiluminescent reaction have been discussed and optimized.The linear range of determination is 6.0 10-7-1.0 10-5mg/mL for resveratrol.The detection limit is 8.15 10-8mg/mL.And the relative standard deviation（RSD）（n=11） is 0.35% for 5.0 10-6mg/mL resveratrol.The method has been applied to determine the content of resveratrol in grape skin,grape wine and traditional Chinese medicine polygonumcuspidatum seib with satisfactory results.The possible mechanism of the chemiluminescence reaction was also studied.