聚氨酯预聚体中NCO含量测定方法的优化研究

为了快速准确地测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基的含量,对HG/T 2409—1992《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》中的测定方法进行了深入研究,改变实验过程中的溶剂用量、反应时间和指示剂,从而选出最优测试条件。结果表明,取样量根据NCO含量参考HG/T 2409而变化,异丙醇用量50 mL、甲苯和0.2 mol/L二正丁胺-甲苯溶液的用量均为10 mL、反应时间10 min、指示剂选用溴甲酚绿为最优测试条件,该方法减少了实验带来的环境污染及测试成本,提高了测试效率,且精密度较高。

NCO含量对聚氨酯混合料抗水损害性能的影响

为提高聚氨酯(PU)混合料在路面工程中的使用寿命,以聚醚多元醇(PPG1000)和改性二苯基甲烷二异氰酸酯(MM-103C)为主要原料,制备了不同异氰酸酯基(NCO)质量分数的PU胶黏剂,并与AC-13级配骨料拌和得到PU混合料。通过黏度、表干时间测试,研究了PU胶黏剂的工艺性能;通过马歇尔稳定度、劈裂强度和肯塔堡飞散测试,研究了PU混合料抗水损害性能。结果表明,25℃时PU胶黏剂表干时间小于30 min,PU混合料固化速度快;浸水马歇尔稳定度与标准马歇尔稳定度均高于28 kN;随着NCO质量分数的增加,冻融劈裂强度比先增加后减低,最高为94.1%;肯塔堡飞散损失率随NCO质量分数的增加呈现先降低后增加的趋势,标准飞散及浸水飞散损失率都小于13%,两者相差的最大值与最小值分别为6.09%和0.7%。

分光光度法测聚氨酯胶粘剂中NCO含量的研究

研究了分光光度法测定聚氨酯胶粘剂中异氰酸酯基(NCO)含量的方法。以N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在冰乙酸(HAc)存在下,异氰酸酯基与N,N对二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为450nm,表观摩尔吸光系数ε=1.31×105L·mol-1·cm-1,NCO基团浓度在0～10μg/5mL范围内符合朗伯比尔定律。该方法用于聚氨酯胶粘剂中微量游离NCO基团的测定,相对标准偏差小于5%,具有快速简便、可靠准确的特点。

游离─NCO含量对PU建筑密封剂的影响

研究了以聚氨酯预聚体为主要组分制成的密封剂中游离—NCO含量对其性能影响。

封闭水性异氰酸酯中检测有效—NCO含量的改进方法

建立了一种基于二正丁胺法检测封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的改进方法,考察了反应温度、时间和介质种类等因素对测定结果的影响。研究结果表明:以DMAc(二甲基乙酰胺)作为溶剂,将封闭型水性异氰酸酯与二正丁胺溶液在解封温度下热处理30 min,以严格等量的未经热处理的样品/二正丁胺溶液作为空白试样,并且热处理过程中增加冷凝回流装置,即可得到封闭型水性异氰酸酯中有效—NCO含量的检测结果;该法应用广泛,并且方法简便、准确度较高。

工业生产中聚氨酯预聚物NCO含量测定方法的改进

通过对生产中常用4种不同NCO含量的聚氨酯预聚物样品进行平行测定,找出测定步骤中加入二正丁胺后反应时间长短对NCO测定结果的影响。确定工业化生产聚氨酯预聚物中NCO测定的适宜时间,从而提高了检测效率。

近红外光谱法快速测定TDI固化剂中游离-NCO含量

借助于近红外光谱分析技术,采用化学计量学的方法,以偏最小二乘法(PLS)为模型算法,建立了快速测定TDI固化剂中游离-NCO含量的定量分析模型。模型相关性方程为Y=0. 9997X+0. 0037,相关系数R2为0. 9997,交叉验证均方差RMSECV为0. 0846,校正均方差RMSEC为0. 2909,属性残差Property Residual绝对值小于0. 1,光谱残差Spectral Residual小于0. 00015,模型性能良好。采用验证集样品进行模型验证,平均预测回收率为100. 02%,实现了TDI固化剂中-NCO含量的简便、快速、准确分析。

异氰酸基(NCO)含量快速测定方法

本文研究了TDI加成物和三聚体中的异氰酸酯基(NCO)含量的快速测定方法,该方法快速、简捷、精确度高,适合于聚氨酯树脂合成过程中异氰酸酯基(NCO)含量的测定,提高了聚氨酯树脂合成终点判断的准确性。

异氰酸根含量和环氧值的同时测定方法研究

分别采用甲苯-二正丁胺法和盐酸-丙酮法测定样品中NCO含量和环氧值,研究了样品中NCO基团和环氧基团对彼此测定的影响。结果显示:环氧基团的存在对NCO基团含量的测定没有影响,而NCO基团对环氧值的测定有影响;在50℃左右温度下,利用甲醇使NCO基团封闭可消除NCO基团对环氧值测定的影响,建立了一套同时定量分析样品中NCO基含量和环氧值的方法。

环保型聚氨酯胶粘剂在景观设计中的应用

以羟甲基环己酮为封闭剂制备了景观设计用环保型聚氨酯胶粘剂,考察了反应温度、反应时间、—OH/—NCO摩尔比(R值)对环保型聚氨酯胶粘剂中NCO含量和剪切强度的影响,分析了热压时间和热压温度对聚氨酯胶粘剂剪切强度的影响。结果表明,随着反应时间延长,反应体系的NCO含量逐渐减小,在相同反应时间下,反应温度越高则反应体系的NCO含量越小。不同反应时间下反应体系中NCO含量都会随着R值增加而逐渐减小,且在相同R值条件下,反应时间越长则NCO含量越小。反应体系中适宜的反应温度为70℃、反应时间为3 h、R值为0.7时较为合适。在制备环保型聚氨酯胶粘剂的过程中,适宜的热压时间为60 min,热压温度为120℃。

MDI型聚脲的制备及其性能研究

聚脲具有优异的防水性、防腐性以及耐磨性等,广泛应用于建筑、交通、化工、电子等领域。采用预聚法合成了异氰酸酯,并确定了最佳反应温度为85℃、最佳反应时间为3 h。在氨基化合物的制备过程中,探究了不同胺类扩链剂用量对聚脲凝胶时间的影响。将异氰酸酯、氨基化合物混合后制备出聚脲材料,并利用红外光谱、热重和浸润性测试对其进行表征分析。结果表明,成功合成了具有优异耐热稳定性和疏水性的聚脲材料。

二正丁胺滴定法研究IPDI与DMPA反应动力学

异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的反应在水性聚氨酯分散液合成中非常重要。本文用二正丁胺滴定法研究了IPDI、DMPA在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的反应动力学。结果表明:IPDI的反应活性较低,其与DMPA反应活化能为Ea=68.7 kJ/mol。

阳离子型水性聚氨酯乳液的合成及表征

合成了一系列的阳离子型水性聚氨酯乳液。研究了软段相对分子质量、预聚体的NCO含量对其干膜物理机械性能的影响以及中和剂种类对乳液性能的影响。通过动态力学分析对其阻尼行为进行了表征。结果表明:预聚体的NCO含量不同即硬段含量不同对阳离子型水性聚氨酯的微相结构和阻尼行为有很大的影响。

非焦油型无溶剂双组分聚氨酯防水涂料的研制

研究了聚氨酯防水涂料的合成,探讨了预聚体中NCO含量、固体填料和液体填料对其物理机械性能的影响。研究结果表明预聚体中的NCO质量分数为10%左右、轻质碳酸钙质量分数为15%、石油树脂质量分数为30%时,可以得到满足性能要求的试样,其拉伸强度为3.74MPa,伸长率为538%。

抗流挂聚氨酯防水涂料的研制及其在高铁桥梁立面防水施工中的应用

制备了一种立面专用抗流挂聚氨酯防水涂料,探讨了—NCO含量、填料、抗流挂剂对涂料综合性能的影响,结果表明,以—NCO含量为9.1%的MDI预聚物作为A组分,以聚醚多元醇、扩链剂、轻质碳酸钙和重质碳酸钙为填料、气相二氧化硅和有机膨润土配合为抗流挂剂作为B组分,制得的聚氨酯防水涂料综合性能最优。实际工程应用表明,该涂料具有较好的施工性和抗流挂性能。

HDI-TMP加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂六亚甲基二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(HDI-TMP)加成物的合成工艺。通过对反应产物NCO含量和粘度的测定,考察了TMP中水分含量、反应温度、反应时间、HDI与TMP摩尔比、催化剂对加成产物的影响。实验表明,TMP中水分对加成产物粘度影响很大,因此TMP需进行脱水处理;HDI-TMP加成物合成最佳工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比≥3.15,反应温度80℃,反应时间3h,可获得低粘度HDI-TMP加成物。

己二异氰酸酯-三羟甲基丙烷加成物的合成

研究了耐候性聚氨酯涂料固化剂己二异氰酸酯(HDI)-三羟甲基丙烷(TMP)加成物的合成工艺.通过对反应产物NCO含量和黏度的测定,考察了TMP中水分含量、催化剂、HDI与TMP摩尔比、反应温度、反应时间对加成产物的影响.结果表明,TMP中水分对加成产物黏度影响很大,需进行脱水处理;HDI-TMP加成物最佳合成工艺条件为:催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.05%,HDI与TMP的摩尔比3.15,反应温度80℃,反应时间3 h,可获得低黏度HDI-TMP加成物.

湿固化聚氨酯热熔胶的制备及性能研究

以聚氧化丙烯二醇(PPG-2000)、芳香族聚酯二醇PDP-70、结晶性聚酯二醇Dynacoll 7360,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为主要原料合成了单组分湿固化聚氨酯(PU)热熔胶。通过万能力学拉力试验机、热失重分析仪(TGA)等仪器表征了不同NCO含量对PU热熔胶性能的影响,以及PU热熔胶的耐热性及耐水性。结果表明,随着NCO含量的增加,剪切强度、拉伸强度及断裂伸长率增大,熔融黏度下降。当预聚体中NCO质量分数约为2.6%,PU热熔胶的性能和施胶工艺性能更好,同时具有良好的耐热性和耐水性。

影响聚氨酯乳液稳定性能若干因素的探讨

从乳液反应、理化性能、应用效果三方面入手 ,探讨了影响 PU- D系列聚氨酯乳液的稳定性的若干因素。结果表明 ,控制 NCO/OH在 1 .2～ 1 .3,扩链反应温度在 6 0～ 80℃ ,搅拌速度在 1 80 r/min以上 ,可提高反应阶段的乳液稳定性。控制乳液中游离 - NCO含量在 1 %～ 2 % ,p H值在弱碱 (7～ 8)范围内 ,可提高乳液的贮存稳定性。加入适量的防光剂 ,保存期延长。

高强度聚氨酯挡风玻璃胶力学性能研究

考查了预聚体NCO含量、多元醇种类及分子质量、填料、增塑剂等对高强度聚氨酯挡风玻璃胶力学性能的影响,并对影响机理进行了初步探讨。