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地下水NH_4^+-^(15)N同位素测试技术进展
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作者 宁卓 张翠云 《四川环境》 2013年第4期117-120,共4页
本文根据铵离子的物理化学性质,建立了各种测试分析技术。传统的NH4+-15N同位素测试过程包括样品中NH4+的收集、转化为适于质谱分析的气态N2以及用15N同位素质谱进行分析。其中NH4+的收集方法较多,包括蒸馏法、扩散法、离子交换柱法和... 本文根据铵离子的物理化学性质,建立了各种测试分析技术。传统的NH4+-15N同位素测试过程包括样品中NH4+的收集、转化为适于质谱分析的气态N2以及用15N同位素质谱进行分析。其中NH4+的收集方法较多,包括蒸馏法、扩散法、离子交换柱法和沸石萃取法等。适于质谱分析气态N2的转化方法可分为化学湿法和干燃烧法。笔者就同位素分析测试过程中NH4+的收集、转化及15N测试各个步骤加以总结,分析各自方法的优缺点和适用范围,寻求问题的解决途径。并评述了最近出现的色谱-质谱联合分析法和叠氮法。最后对地下水NH4+-15N同位素测试技术的发展进行了展望,以期能够更广泛地应用于环境和水文地质领域。 展开更多
关键词 nh4+-15n同位素 测试技术 进展
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气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度 被引量:9
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作者 侯捷 雷雯 +2 位作者 杜晓宁 任征 岳韩笑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1132-1136,共5页
建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基... 建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 衍生化 氨基酸 15n标记氨基酸 同位素丰度
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N 被引量:3
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作者 李国辉 钟其顶 +1 位作者 王道兵 申世刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-67,共8页
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和G... 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 展开更多
关键词 尿素 衍生化 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) δ13C δ15n
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无机-有机杂化钼磷酸盐化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_2Mo_5O_(15)(HPO_4)_2的合成与表征 被引量:2
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作者 李敏 王振岭 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期902-904,共3页
A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic,... A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic, space group C2/c, a=1.7633(2)nm, b=1.00122(11) nm, c=1.37624(13)nm, β=96.974(5)°, V=2.4117(5)nm3, Z=4, Dc=2.853g·cm-3, μ(MoKα)=2.766mm-1, F(000)=1992. The structure contains the isolated polyanions of [Mo5O15(HPO4)2]4- units around which the portonated ethylenediamine ions are pos itioned. By hydrogen bond interactions the polyanions are interconnected to form a three dimensional network. Other characterizations by powder XRD, IR and thermal analysis are also described. CCDC: 206321. 展开更多
关键词 无机-有机杂化钼磷酸盐化合物 (nh3CH2CH2nh3)2Mo5O15(HPO4)2 合成 表征 水热合成 网络结构 X-射线衍射
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应用^(15)N示踪研究欧美杨对PM_(2.5)无机成分NH_4^+和NO_3^-的吸收与分配 被引量:8
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作者 刘庆倩 石婕 +5 位作者 安海龙 曹学慧 刘超 尹伟伦 夏新莉 郭惠红 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期6541-6548,共8页
通过气溶胶发生系统模拟PM2.5颗粒的发生,运用15N示踪技术研究了欧美杨107(Populus euramericana Neva.)对PM2.5中水溶性无机成分NH+4和NO-3的吸收与分配规律。结果表明,欧美杨能够有效吸收PM2.5中的NH+4和NO-3。轻度和重度污染下,欧美... 通过气溶胶发生系统模拟PM2.5颗粒的发生,运用15N示踪技术研究了欧美杨107(Populus euramericana Neva.)对PM2.5中水溶性无机成分NH+4和NO-3的吸收与分配规律。结果表明,欧美杨能够有效吸收PM2.5中的NH+4和NO-3。轻度和重度污染下,欧美杨叶片对NH+4和NO-3的吸收速率均于处理后第1天达到峰值,之后,轻度污染下对NH+4和NO-3的吸收速率迅速降低以后趋于稳定,而重度污染下对NH+4和NO-3的吸收速率缓慢下降至趋于稳定。轻度污染下的欧美杨叶片的15N含量在处理后第1天达到峰值,15N(NH+4)的含量为0.11 mg/g,干重,15N(NO-3)的为0.14 mg/g,干重,之后15N含量迅速下降至趋于稳定。重度污染下的叶片15N含量在处理第1天迅速增长,之后缓慢增长至处理后第7天达到最高值,15N(NH+4)的含量为0.11 mg/g,干重,15N(NO-3)的为0.13 mg/g,干重。处理7 d后,欧美杨不同组织器官吸收或通过再分配获取的15N含量存在差异。轻度污染下,细根对NH+4和NO-3的吸收量最高,树皮、叶柄、叶片次之,髓最低。而重度污染下,叶片对NH+4和NO-3的吸收量最高,细根、叶柄、树皮次之,髓最低。欧美杨各组织器官中NH+4和NO-3的含量均表现为重度污染大于轻度污染,且两种污染程度下的欧美杨各组织器官对NO-3的吸收均大于对NH+4的吸收。重度污染下,欧美杨茎木质部对15N(NH+4和NO-3)的吸收征调能力(Ndff,Nitrogen derived from fertilizer)最大,其次为髓,叶片最小;欧美杨各组织器官中的15N分配率表现为叶片>细根>叶柄>树皮>粗根>茎木质部>髓。研究结果对进一步揭示植物吸收PM2.5的机制及有效利用植物降低颗粒物污染、净化环境提供了重要的科学理论依据。 展开更多
关键词 欧美杨 ^15n示踪 PM2.5 nh4^+ nO3^- 吸收 分配
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4-硝基苯并-15-冠醚-5液液萃取分离锂同位素 被引量:3
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作者 王苏 贾永忠 +4 位作者 王兴权 肖江 姚颖 张全友 景燕 《盐湖研究》 CSCD 2019年第3期62-67,共6页
以4-硝基苯并-15-冠醚-5(4-NO2-B15C5)做萃取剂,苯甲醚和1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C4mim][NTf2])作稀释剂和协萃剂,以1 mol/L LiCl溶液作萃取溶剂,构建高效的冠醚—离子液体/锂盐溶液的溶剂萃取体系。重点考察了有机... 以4-硝基苯并-15-冠醚-5(4-NO2-B15C5)做萃取剂,苯甲醚和1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C4mim][NTf2])作稀释剂和协萃剂,以1 mol/L LiCl溶液作萃取溶剂,构建高效的冠醚—离子液体/锂盐溶液的溶剂萃取体系。重点考察了有机相组成、冠醚浓度和锂盐阴离子等对锂同位素分离的影响。结果表明,4-硝基苯并-15-冠醚-5具有良好的锂同位素分离效果,在萃取CF3COOLi时最大单级分离系数(α)可达1.043±0.01。 展开更多
关键词 同位素 4-硝基苯并-15-冠醚-5 溶剂萃取 分离 离子液体
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高分辨同位素质谱仪测定硝化-反硝化产物的15N丰度 被引量:1
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作者 宋明鸣 杜晓宁 解龙 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第12期793-798,共6页
采用高分辨同位素质谱仪,结合现有实验室条件,建立了针对硝化、反硝化产物中15N2、15N2O、15NH3气体的同位素丰度进行直接定量化测定的检测方法。通过多组实验对比表明,在5~50 Pa压力范围内,采用优化后所得的质谱仪参数,三种气体15N同... 采用高分辨同位素质谱仪,结合现有实验室条件,建立了针对硝化、反硝化产物中15N2、15N2O、15NH3气体的同位素丰度进行直接定量化测定的检测方法。通过多组实验对比表明,在5~50 Pa压力范围内,采用优化后所得的质谱仪参数,三种气体15N同位素丰度测定结果的相对标准偏差(RSD)均<0.7%,同位素丰度测定结果与原料15N同位素标记硫酸铵试剂的标准丰度基本一致,满足检测要求。高分辨同位素质谱仪的应用,有效降低了测定过程中CO、CO2、H2O等杂质气体对15N2、15N2O、15NH3标记产物同位素丰度计算带来的干扰,提高了检测结果的准确度。 展开更多
关键词 高分辨同位素质谱仪 硝化-反硝化 15n丰度
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮二甲胺盐(CH_3)_2NH_2^+C_2N_4O_3H^-的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量:11
8
作者 马海霞 宋纪蓉 +4 位作者 徐抗震 胡荣祖 翟高红 文振翼 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1819-1823,共5页
利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶... 利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数为 :a =0 7116( 1)nm ,b =0 873 5 ( 2 )nm ,c =1 3 160 ( 3 )nm ,β =10 1 12( 2 )° ,V =0 80 2 6( 3 )nm3 ,Dc=1 45 0g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =3 68.采取HF/ 6 3 1+G(d)和MP2 / 6 3 1+G(d)以及B3LYP/6 3 1+G(d)方法对标题化合物进行了几何全优化 ,并对其成键情况。 展开更多
关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮二甲胺盐 (CH3)2nh2^+C2n4O3H^- 合成 晶体结构 量子化学 理论计算 二甲胺盐 3-硝基-1 2 4-三唑-5-
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15N同位素在华北冬小麦夏玉米氮营养来源研究中的应用 被引量:5
9
作者 张经廷 周顺利 +1 位作者 王志敏 贾秀领 《同位素》 CAS 2019年第4期299-307,共9页
小麦-玉米一年两作是华北平原最主要的种植方式之一,对保障国家粮食安全至关重要。阐明该种植体系作物氮营养来源定量组成对区域养分资源管理、施肥制度优化、作物营养状况调控都具有十分重要的意义。15N作为氮元素的一种稳定同位素,其... 小麦-玉米一年两作是华北平原最主要的种植方式之一,对保障国家粮食安全至关重要。阐明该种植体系作物氮营养来源定量组成对区域养分资源管理、施肥制度优化、作物营养状况调控都具有十分重要的意义。15N作为氮元素的一种稳定同位素,其示踪技术在农田氮肥去向,作物氮营养来源等农业生产领域得到广泛应用。本文主要概述了15N同位素技术在研究当季施入化肥氮、前茬残留化肥氮、播前土壤固有硝态氮对华北冬小麦-夏玉米氮营养贡献中的具体应用方法、实例及相关研究结果,并对叶面肥氮、还田秸秆氮、大气沉降氮等其他氮营养来源的研究进行了展望,以期为该种植体系养分资源管理以及施肥制度优化提供理论参考。 展开更多
关键词 稳定同位素技术 15n示踪 小麦-玉米轮作 氮营养来源 华北平原
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同位素质谱仪测定小麦植株各器官δ^(15)N值的考察 被引量:2
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作者 谷淑波 宋雪皎 +1 位作者 王树芸 高居荣 《分析测试技术与仪器》 CAS 2018年第3期129-135,共7页
建立了15N标记的小麦植株各器官中δ^(15)N值的元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)的测定方法.对仪器的稳定性和线性进行了条件优化,标准气N_2的同位素比值的标准偏差为0.03‰,在同位素信号值1e^(-9)~1e^(-8)A范围内,总体线性... 建立了15N标记的小麦植株各器官中δ^(15)N值的元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)的测定方法.对仪器的稳定性和线性进行了条件优化,标准气N_2的同位素比值的标准偏差为0.03‰,在同位素信号值1e^(-9)~1e^(-8)A范围内,总体线性为0.009‰/n A.称取不同量的小麦粉标准物质(OAS/Isotope)测定δ^(15)N值,进样量为4 mg时标准偏差最小,为最佳称样量.对硫酸铵标准物质(IAEA-N2-6)、小麦粉标准物质和^(15)N标记小麦植株样品各器官进行测定,δ^(15)N值的标准偏差均小于5%,测定精度和准确度较好.方法为研究氮素在小麦体内运转及利用效率提供了有效的技术手段. 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术 15n标记 小麦 δ^15n
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^(15)N稳定同位素标记副溶血弧菌的培养基制备与培育
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作者 赵丽青 王勇 +7 位作者 黄小华 张晓良 刘恩德 胡炜 孙宇 吴振兴 贾俊涛 李正义 《中国动物检疫》 CAS 2018年第3期72-75,80,共5页
为进行蛋白质组学的定量研究,研制一种^(15)N稳定同位素标记的副溶血弧菌培养基并进行^(15)N标记副溶血弧菌培育。方法包括连续多次转接培养副溶弧菌和利用LC-MS/MS验证标记的副溶血弧菌细胞中蛋白质氮原子的标记效率。所述培养基的配方... 为进行蛋白质组学的定量研究,研制一种^(15)N稳定同位素标记的副溶血弧菌培养基并进行^(15)N标记副溶血弧菌培育。方法包括连续多次转接培养副溶弧菌和利用LC-MS/MS验证标记的副溶血弧菌细胞中蛋白质氮原子的标记效率。所述培养基的配方为NH_4Cl(2 g/L)、葡萄糖(10 g/L)、KH_2PO_4(0.6 g/L)、KH_2PO_4(0.9g/L)、MgSO_4(0.2 g/L)、Na Cl(20 g/L)和蒸馏水(1L,pH 7.0~7.5);氮源的氮原子采用^(15)N进行标记,标记效率为91.5%。结果表明,该工艺简单合理,培养基组分简单、成本低,为工业化制备^(15)N标记副溶血弧菌培养基提供了新的制备方法。 展开更多
关键词 15n 稳定同位素 副溶血弧菌 液相色谱-串联质谱
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配合物[NH_3(CH_2)_4NH_3]Co(hedpH_2)(H_2O)_2的水热合成与表征(hedpH_4=1-羟亚乙基二膦酸)
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作者 宋会花 王哲明 +2 位作者 严纯华 郑丽敏 忻新泉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期202-206,共5页
采用水热合成法以丁二胺作为模板剂合成了钴的有机二膦酸超分子化合物[NH3(CH2)4NH3]Co(hedpH2)2(H2O)2 [hedpH4 = 1-羟亚乙基二膦酸, CH3C(OH)(PO3H2)2]。用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析以及单晶结构解析对其进行了表... 采用水热合成法以丁二胺作为模板剂合成了钴的有机二膦酸超分子化合物[NH3(CH2)4NH3]Co(hedpH2)2(H2O)2 [hedpH4 = 1-羟亚乙基二膦酸, CH3C(OH)(PO3H2)2]。用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析以及单晶结构解析对其进行了表征。该化合物的化学式为:C8H30N2CoO16P4,Mr = 593.15,晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a = 16.128(2), b = 12.427(1), c = 12.610(2) ? b = 121.389(9), V = 2157.3(4) 3, Z = 4, Dc = 1.826 g/cm3, m(MoKa) = 1.172 mm-1, F(000) = 1228。结构用直接法解出,最终偏离因子R = 0.0285, wR = 0.0747。该化合物的结构包含单核的Co(hedpH2)2- 阴离子,阴离子之间通过氢键连结形成具有空隙的三维超分子骨架结构,双质子化的丁二胺分子位于空隙中。 展开更多
关键词 钴配合物 有机二膦酸超分子化合物 水热合成法 晶体结构 [nh3(CH2)4nh3]Co(hedpH2)(H2O)2 C8H30n2CoO16P4 1-羟亚乙基二膦酸
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氨基苯并-15-冠-5接枝聚砜多孔膜填充膜色谱构建及锂同位素吸附分离性能研究 被引量:2
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作者 刘丛丛 裴洪昌 +4 位作者 刘耀龙 严峰 李建新 崔振宇 何本桥 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期14-22,共9页
以4-氨基苯并-15-冠-5(AB15C5)和氯甲基化聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代制备4-氨基苯并-15-冠-5接枝氯甲基化聚砜聚合物(PSf-g-AB15C5),并采用反应-控制浸没沉淀相转化法制备冠醚接枝聚砜多孔膜.以该膜为填充介质,采用层层叠加的方法... 以4-氨基苯并-15-冠-5(AB15C5)和氯甲基化聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代制备4-氨基苯并-15-冠-5接枝氯甲基化聚砜聚合物(PSf-g-AB15C5),并采用反应-控制浸没沉淀相转化法制备冠醚接枝聚砜多孔膜.以该膜为填充介质,采用层层叠加的方法构筑出20层膜色谱柱,以淋洗色谱法探索其锂同位素吸附分离规律及膜色谱分离动力学.结果表明,相较于原始丰度,膜色谱一次淋洗对7Li和6Li丰度分别提升了0.06%和0.04%.7Li富集在色谱带前端,6Li富集在色谱带后端,膜色谱分离因子为1.014.冠醚接枝聚砜聚合物膜对锂离子的吸附过程更适合于准二级动力学方程,其吸附速率的大小由化学吸附控制. 展开更多
关键词 4-氨基苯并-15-5接枝氯甲基化聚砜(PSf-g-AB15C5) 聚合物多孔膜 膜色谱 同位素分离 分离因子
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Fate of ^(15)N Labeled Nitrate and Ammonium Salts Added to an Alpine Meadow in the Qinghai-Xizang Plateau, China 被引量:5
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作者 徐兴良 欧阳华 +1 位作者 裴志永 周才平 《Acta Botanica Sinica》 CSCD 2003年第3期276-281,共6页
To understand the dynamics of added nitrogen (N) in alpine meadow and the role of alpine plants and soil microorganisms in the retention of deposited N, the fate of 15 N labeled nitrate and ammonium salts was... To understand the dynamics of added nitrogen (N) in alpine meadow and the role of alpine plants and soil microorganisms in the retention of deposited N, the fate of 15 N labeled nitrate and ammonium salts was determined in an alpine meadow for two months. Two weeks after 15 N application, total recovery of 15 N from NO - 3_ 15 N was 73.5% while it was 78% from NH + 4_ 15 N. More 15 N was recovered in plants than in soil organic matter or in microbial biomass, irrespective of forms of N added. After one month, 70.6% of added NO - 3_ 15 N and 57.4% of NH + 4_ 15 N were recovered in soils and plants. 15 N recovered in soil organic matter decreased greatly while that recovered in plants varied little, irrespective of the form N. Compared with the results of two weeks after 15 N application, more NO - 3_ 15 N than NH + 4_ 15 N was recovered in microbial biomass. Total recovery was 58.4% (six weeks) and 67% (eight weeks) from NO - 3_ 15 N, and 43.1% and 49% from NH + 4_ 15 N, respectively. Both plants and soil microorganism recovered more NO - 3_ 15 N than NH + 4_ 15 N. But plants recovered more 15 N than soil microorganisms. During the whole experiment plants retained more NO - 3_N and 15 N than soil microorganisms while 15 N recovered in inorganic N pool did not exceed 1% due to lower amount of inorganic N. This indicates that plants play more important roles in the retention of deposited N although microbial biomass can be an important sink for deposited N in early days after N application. 展开更多
关键词 alpine meadow soil microorganisms retention of deposited n percentage of 15 n recovery fate of nO - 3_ 15 n and nh + 4_ 15 n
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双标记1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-^(13)C,^(15)N_3)的合成 被引量:1
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作者 徐建飞 杜晓宁 +1 位作者 王伟 张彰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期624-628,共5页
以氨基脲盐酸盐-(2-13C,15 N3)为原料,经与苯甲醛缩合,在乙醇钠催化作用下,与氯乙酸乙酯缩合环化制得1-苯亚甲基氨基乙内酰脲,最后盐酸水解,制得1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-13 C,15 N3)。合成路线优势在于反应条件温和,产物总收率高于65%... 以氨基脲盐酸盐-(2-13C,15 N3)为原料,经与苯甲醛缩合,在乙醇钠催化作用下,与氯乙酸乙酯缩合环化制得1-苯亚甲基氨基乙内酰脲,最后盐酸水解,制得1-氨基乙内酰脲盐酸盐-(2-13 C,15 N3)。合成路线优势在于反应条件温和,产物总收率高于65%。产品经IR、HPLC、NMR和MS表征结果表明:化学纯度>98.4%,13C同位素丰度>98%,15 N同位素丰度>99%。 展开更多
关键词 1-氨基乙内酰脲 氨基脲 稳定同位素 13C 15n
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[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 蔡正洪 唐瑜 +3 位作者 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期431-434,共4页
在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空... 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.60<q<25.03悍段谝陨璺绞绞盏蕉懒⒀苌涞?631个,其中I>2s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 展开更多
关键词 [Znn(CH2CH2nh2)2(CH2CH2n=CHC6H4O)]·Pic 合成 晶体结构 2-[2-(亚水杨基胺)乙基]胺 苦味酸锌 单缩合西夫碱配合物 氢键 超分子结构
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硝基甲烷-^(15)N的合成
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作者 田文彦 《精细化工中间体》 CAS 2011年第3期64-66,共3页
以丰度为98.7 atom%的Na15NO2为同位素原料,与硫酸二甲酯反应合成了硝基甲烷-15N,方法简便,同位素转化率为75%,纯度为98.8%,丰度为98.56 atom%。
关键词 同位素 硝基甲烷-15n 合成
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^(15)N示踪探究黄壤区稻-烟模式烤烟氮素的积累 被引量:6
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作者 魏全全 赵欢 +5 位作者 周开芳 张萌 左明玉 苟世新 郑明强 肖厚军 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第2期347-353,共7页
【目的】为贵州黄壤烟区稻烟轮作模式烤烟合理施氮提供理论依据。【方法】2015年4月至2016年10月在贵州省遵义市开展稻-烟轮作试验,于烤烟季采用^(15)N示踪法探究不同生长期烤烟各器官氮素含量、累积量及来源比例,明确土壤和肥料对烤烟... 【目的】为贵州黄壤烟区稻烟轮作模式烤烟合理施氮提供理论依据。【方法】2015年4月至2016年10月在贵州省遵义市开展稻-烟轮作试验,于烤烟季采用^(15)N示踪法探究不同生长期烤烟各器官氮素含量、累积量及来源比例,明确土壤和肥料对烤烟氮素营养的贡献及各器官的氮素来源。【结果】随着生育期的推进,不同施氮处理烤烟的根、茎和叶氮含量均呈先下降后小幅上升趋势,相同施氮条件下,烤烟不同部位的氮含量均为叶﹥根﹥茎,各部位氮含量均以N_(270)处理最高;烤烟根、茎和叶片氮素累积量表现为先升后降趋势,均在移栽后95 d达最大值,不同处理烤烟氮素累积量均以N_(270)处理最高,根、茎、叶和植株最高氮素累积量分别达0.94、1.13、2.93、5.0 g/株;不同施氮处理烤烟根、茎和叶吸收的肥料氮素占总氮素的比例均以N_(270)处理最大,N_(180)处理次之,N_(90)处理最小;土壤氮素比例呈相反趋势,表现为N_(90)﹥N_(180)﹥N_(270),且烤烟吸收的土壤氮素大于肥料氮素,随着生育期推进,各处理根、茎和叶吸收的土壤氮素比例逐渐增大,肥料氮素比例逐渐减小。【结论】贵州黄壤烟区稻烟轮作模式下,烟株吸收的氮主要来源于土壤,随着生育期的推进烤烟吸收土壤氮素比例增加;稻烟轮作模式下烤烟施氮素要考虑水稻季施用氮肥的后效和烤烟对土壤氮素的吸收能力。 展开更多
关键词 (15)n同位素 黄壤 -烟轮作 烤烟 氮累积 贵州
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基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用 被引量:4
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 马潇 张宏博 徐波 王旭 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期630-638,共9页
基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时... 基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18mm的反应管内不存在^(34)S记忆效应,25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除^(34)S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N_2和SO_2信号强度都小于0.5V的情况下,δ^(15 )N和δ^(34)S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS) 34S记忆效应 高碳氮比 高碳硫比 δ^15n Δ^13C δ^34S
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具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统在δ^(13)C和δ^(15)N测定中的应用 被引量:4
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 李安 贾晓艺 朱湘 马潇 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期746-753,共8页
自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有... 自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统,快速分析有机碳、总氮稳定同位素比值(δ^(13) C和δ^(15) N)。结果表明,该联机系统与传统的固定比例稀释方法的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果一致性较好(p>0.05)。对于C/N差异较大或难以精确称重的9种样品,该联机系统的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果具有良好的重复性。通过动态稀释,δ^(13) C和δ^(15) N的测定精度分别为0.07‰~0.32‰和0.05‰~0.27‰。该联机系统在不同时间(间隔45天)的测定结果再现性良好(p>0.05),δ^(13) C和δ^(15) N的测定偏差分别小于0.2‰和0.3‰。结合动态稀释功能的EA-IRMS,无需精确控制样品质量,省时、省力,具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-IRMS) δ13C δ15n 元素含量 碳氮比 固定比例稀释 动态稀释
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