固相配位化学反应研究ⅩⅩⅩⅩⅢ.[Co(NH_3)_4CO_3]Cl、[Co(en)_2CO_3]Cl与NH_4SCN的固相取代反应

本文研究了[Co(NH_3)_4CO_3]Cl、[Co(en)_2CO_3]C1分别与NH_4SCN在100℃发生的固相取代反应.[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN反应生成trans-[Co(NH_3)_4(NCS)_2]^+;[Co(en)_2CO_3]Cl与NH_4SCN反应先生成cis-[Co(en)_2(NCS)_2]^+,然后转化成trans-(Co(en)_2(NCS)_2]^+。采用气相色谱、红外光谱、X粉末衍射和核磁共振法对相应反应体系及其产物进行了测试,推测反应按S_(N^2)机理进行。

NH_4SCN解吸剂对负载Re的D296树脂的解吸影响

为了实现离子交换树脂中吸附离子的高效解离,研究了NH_4SCN解吸剂对负载Re的D296树脂的解吸影响,并探讨了其最优解吸工艺.通过静态实验探讨了解吸时间、解吸温度,以及解吸溶液的浓度和p H值对D296树脂的解吸影响,并测定了相应的解吸曲线.结果表明,NH_4SCN解吸剂对D296树脂的最佳解吸温度为323 K,最佳pH值为10,最佳解吸溶液浓度为100 g·L^(-1).在最佳解吸工艺条件下,反应20 min后,D296树脂中Re的解吸率可达98%以上,且解吸反应为吸热反应.当NH_4SCN解吸剂的流速为2 m L·min^(-1)时,淋洗效果较好.

在NaNO_3存在下浮选CuSCN间接测定抗坏血酸

建立了浮选CuSCN间接测定抗坏血酸（Vc）的方法。研究表明,在NaNO3存在下,Cu（Ⅱ）被抗坏血酸还原生成的Cu（Ⅰ）与SCN^-形成CuSCN沉淀而被浮选。结果表明,Vc量在2.64-15.8 mg/L范围内与CuSCN的浮选率呈良好的线性关系,回归方程为：E/%=6.008ρ-3.673,r=0.9962。此方法可用于水果和药片中Vc量测定。

在NaCl和SCN^-存在下浮选铜(Ⅱ)间接测定十六烷基三甲基溴化铵

研究了NaCl和NH4SCN浮选Cu(Ⅱ)间接测定十六烷基三甲基溴化铵的新方法。在水溶液中,Cu(Ⅱ)与SCN-和CTMAB缔合生成沉淀,在NaCl存在下,此沉淀被浮选。实验表明,Cu(Ⅱ)的浮选率与CTMAB的量在3.6~54.7 mg/L范围内呈良好的线性关系。CTMAB的检出限为1.8μg/mL。方法已用于合成水样和自来水中CTMAB的测定。

十六烷基二甲基乙基溴化铵与NH_4SCN缓蚀协同效应

目的研究十六烷基二甲基乙基溴化铵(CDAB)与NH4SCN在硫酸介质中对Q235钢的缓蚀协同效应,并探讨其缓蚀机理和性能,以期为工业实际生产提供理论数据。方法运用失重法研究CDAB质量浓度与缓蚀率的关系,通过失重法、动电位极化曲线法和交流阻抗法分析CDAB与NH4SCN复配后的缓蚀率和缓蚀机理。结果仅添加CDAB时,缓蚀率随着CDAB质量浓度增大而增大,但缓蚀性能并不显著,当质量浓度为10 mg/L时缓蚀率仅为85.07%;当CDAB与30 mg/L的NH4SCN复配后,缓蚀率显著提高到96.73%,能有效抑制Q235钢在0.5 mol/L硫酸介质中的腐蚀。极化试验结果显示,该复配缓蚀剂是一种以控制阳极反应为主的混合型缓蚀剂,缓蚀率随CDAB质量浓度增大而增大,与交流阻抗法、失重法试验结果相一致。复配缓蚀剂在Q235钢表面的吸附服从Langmiur吸附等温模型,吸附吉布斯自由能ΔG0=-48.33 k J/mol,为自发吸附。结论 CDAB与NH4SCN在0.5 mol/L硫酸介质中具有优异缓蚀协同效应,能有效抑制腐蚀介质对Q235钢在的腐蚀,复配缓蚀剂具有较高的缓蚀率。

二苯并18-冠-6配合物[NH_4(DB18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4]的合成与结构分析

研究了二苯并 18-冠 - 6(DB18- C- 6)与 (NH4 ) 2 [Pd(SCN) 4]的反应 ,通过元素分析、红外光谱、单晶 X射线衍射对生成的配合物 [NH4 (DB18- C- 6) ]2 [Pd(SCN) 4](1)进行了结构分析。 1为三斜晶系 ,空间群 P- 1,晶体学数据 :a=0 .870 5 (3) nm,b=1.195 4 (4) nm,c=1.30 4 4 (4) nm,α=73.2 16(5 )°,β=78.897(5 )°,γ=81.10 5 (6)°,V=1.2 682 (7) nm3,Z=1,F(0 0 0 ) =5 68,R1=0 .0 30 1,w R2 =0 .0 4 31。配合物由二个 [NH4(DB18- C- 6) ]+配阳离子和一个 [Pd(SCN) 4]2 -配阴离子组成 ,二者通过 N- H… N氢键形成中性配合物 ,配合物中不存在阳离子 -

锡与钼、镓、铈和钨的绿色析相萃取富集和分离研究

在硫酸铵存在下，乙醇水溶液能够分为醇／水两相，在分相过程中， C2 H5 OH2＋与[ Sn （SCN）5～6][（5～6）－4]－生成的[C2H5OH2]1～2[Sn（SCN）5～6]三元缔合物能被乙醇相萃取，使Sn（Ⅳ）与Mo（Ⅵ）、Ga（Ⅲ）、Ce（Ⅲ）和W（Ⅵ）离子分离。该方法在微量锡的分离和富集分析中有一定的实用价值。

季铵盐载金有机相的反萃取研究Ⅱ 无机盐类反萃体系

用放射性同位素198Au示踪法研究了无机盐NH4 SCN ,NaClO4 等对季铵盐载金有机相的反萃 ,考察了反萃剂的浓度、有机相与反萃剂的体积比等对反萃率的影响。讨论了有机相反萃后继续萃取的问题。结果表明 ,NH4 SCN ,NaClO4 在较高浓度时都是很好的反萃剂 ,反萃效率符合高氯酸盐效应 ,反萃后有机相具备连续萃取的能力。

禹余粮及其混淆品的比较分析

目的 为商品禹余粮的品质鉴定、开发应用优质产品提供科学依据。方法 用NH4 SCN、Ag DDC比色法分别对不同来源的禹余粮及其混淆品共 2 6份样品中的铁、砷进行了含量测定 ,并用X射线衍射法和差热分析法对部分样品进行了比较分析。结果 正品禹余粮含铁量为 10 .73%～ 44 .97% ,其矿物组成主为针铁矿、赤铁矿等 ;混淆品含铁量不超过 6 % ,其矿物组成主为高岭石、石英等。结论 禹余粮以江苏建湖、泗洪产的品质优 ,可充分开发利用 ;粘土岩、褐铁矿化蚀变岩类混淆品不宜药用。

正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的研究

研究了正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的Ge(SCN)62-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Ge(SCN)62-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸铵和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、5.0×10-2mol/L、0.20 g/mL时,Ge(Ⅳ)的萃取率达到97.0%以上,Cd(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、V(Ⅴ)、Ni(Ⅱ)、Ga(III)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(II)基本不被萃取,实现了Ge(Ⅳ)与上述金属离子的分离。对合成水样中锗的分离和测定,结果满意。

农用饲料花生壳对重金属Co^(2+)的吸附研究

为了探讨农用饲料花生壳对重金属Co2+的吸附性能,试验以NH4SCN为显色剂、吐温80为增敏剂,采用分光光度法测定花生壳投入量、花生壳粉碎目数、pH值、温度、时间等因素对重金属Co2+吸附的影响。结果表明:取0.1 mg/mL Co2+溶液50 mL,花生壳投入量为0.8 g,60目粉碎,pH值为6~7,室温为20℃,吸附时间为24 h时Co2+吸附量和吸附率达最大,分别为0.29 mg/g和46%。说明花生壳投入量、花生壳粉碎目数、pH值、温度、时间等因素均影响对Co2+的吸附,其中花生壳粉碎目数、pH值和时间对吸附率的影响更大。

双波长K系数分光光度法测定镍钨合金镀液中的钨含量

以NH4SCN方法测定镍钨合金镀液中的钨含量,镀液中的Ni2+会对其产生干扰。应用双波长K系数分光光度法有效消除了共存Ni2+的影响。测定镍钨合金镀液中的钨时以420 nm为测量波长、370 nm为参比波长,钨的线性回归方程为y=0.426 0x+0.982 3,相对标准偏差为1.2%,加标回收率为96.89%～106.10%。此法用于镍钨合金镀液中钨含量的测定,结果准确。

HPF脱硫废液资源化处理技术开发

HPF焦炉煤气脱硫脱氰净化工艺脱硫过程中会生成NH_4SCN和(NH_4)_2S_2O_3两种铵盐,对大多数的中小型企业来讲,目前HPF脱硫废液处理或者投资较大、或者操作复杂、或者效率低下,如何资源化回收利用脱硫废液中两种铵盐,从根本上解决环境污染和资源浪费两个重大问题,HPF脱硫废液中铵盐的处理问题仍亟待解决。

电化学法生产过硫酸盐的添加剂

在电化学法生产过硫酸盐的过程中,添加剂是电解液的必要成分之一。其对阳极过程的影响以及促使电流效率的提高方面,国内外已有不少研究报道。早在十九世纪末,就已经发现氯离子对S_2O_3^(2-)阳极形成的电流效率的影响,随后又试验了F^-、SCN^-及一些高分子量的有机酸和硫脲的影响,结果表明这些物质能使氧的过电位升高,从而提高S_2O_3^(2-)形成的电流效率。

煅皂矾及其制剂臌症丸的质控方法

目的:建立煅皂矾、臌症丸的质控方法。方法:采用NH4SCN比色法来测定煅皂矾及制剂臌症丸中铁的含量。结果:煅皂矾及制剂臌症丸的加样回收率分别为98.69%和98.32%,RSD分别为1.23%和1.53%(n=5)。结论:本法简便易行,结果准确,可作为控制其质量的依据。

中药禹余粮的理化分析研究

本文采用显微化学分析法对国内主要产区的禹余粮进行了品种鉴定,并采用NH_4SCN比色法测定了禹余粮中主要成分[Fe]^(3+)的含量。

Highly efficient and regioselective thiocyanation of aromatic amines,anisols and activated phenols with H_2O_2/NH_4SCN catalyzed by nanomagnetic Fe_3O_4

A new method employing magnetic nanoparticles Fe3O4 as a catalyst and H2O2 as a green oxidant is developed for the oxidative thiocyanation of aromatic amines, anisols and activated phenols with high yields under mild reaction conditions. The catalyst could be easily recovered from the reaction mixture using an external magnet and reused in several reaction cycles without loss of activity.