NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留

目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留。方法:利用近红外光谱仪在12 000~4 000 cm^(-1)范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱。分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97%,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果。建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留。结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97%,剩余124批样品的r阈值<97%,为PⅠ晶型。GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5%和90.9%,检出限为0.000 088%。GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6%,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出。结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠。

保质期内和过期奶的近红外光谱快速判别

将近红外漫反射光谱与偏最小二乘法结合建立了判别保质期内和过期奶的检测方法。分别准备君乐宝、蒙牛和伊利纯牛奶样品,并采集所有样品过期前后三个月的近红外漫反射光谱。研究了牛奶在保质期内与过期后的近红外光谱特性,并进行差谱分析,指出随过期时间增长,牛奶中脂肪和蛋白质含量减少。在此基础上,分别建立了保质期内和过期奶的判别模型,未知样品的判别正确率为91.6%,过期程度拟合相关系数为0.994。

如何建立网络信息查找检索系统

本文对网络信息查找检索系统（NIDR）的设计和实现作了一个概括性的介绍和分析，着重讨论了网络信息资源的性质，资源的描述和分类，资源的查找过程，网络信息资源的描述信息的收集和管理等。

紫花苜蓿幼苗耐盐性的近红外光谱鉴定

紫花苜蓿幼苗耐盐性快速鉴定对于耐盐种质资源筛选和耐盐新品种选育具有重要意义。脯氨酸和丙二醛是表征植物耐盐性的两种重要生化指标。研究应用便携式近红外仪和近红外光谱分析技术,结合偏最小二乘回归法,研究了40个不同紫花苜蓿品种幼苗耐盐性的脯氨酸和丙二醛含量,建立了新鲜样品和干燥样品的近红外漫反射光谱定量分析模型。研究结果表明:脯氨酸、丙二醛的近红外漫反射光谱分析效果均较好,校正模型决定系数R2和验证集样品预测值与常规分析测定值的验证决定系数r2都大于0.85,两种样品脯氨酸的相对分析误差RPD值分别为1.72%和2.04%,丙二醛的相对分析误差RPD值分别为2.38%和3.97%。方差结果表明,两种状态样品的测定结果之间无显著性差异(P>0.05)。对12个紫花苜蓿品种苗期耐盐性的鉴定验证结果表明,脯氨酸和丙二醛的近红外光谱模型能快速、准确地进行紫花苜蓿幼苗耐盐性鉴定。

近红外漫反射光谱技术快速预测蒸汽压片玉米常规成分含量的研究

应用近红外漫反射光谱分析技术(NIDRS),采用偏最小二乘法,建立了蒸汽压片玉米4个常规成分的近红外定量预测校正模型。研究中选用62个品种玉米的蒸汽压片为样本,光谱扫描范围为950～1650nm,采用中心化+导数+多元散射校正的预处理方法。研究得出粗蛋白(CP)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和粗脂肪(EE)的校正模型交叉验证决定系数(R2VAL)分别为0.9511,0.9032,0.7143,0.9082,交叉验证误差(SECV)分别为1.53,1.89,2.45,0.50。本研究建立的模型可以用来准确、快速地预测蒸汽压片玉米的CP,NDF和EE的含量,为蒸汽压片饲料工业提供了一种快速、经济和绿色的质量检测技术。

饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量近红外速测方法研究

为了探讨利用近红外漫反射光谱技术(NIDRS)快速定量分析饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量的可行性,本试验在全国范围内收集了具有代表性的L-赖氨酸硫酸盐添加剂76个,采用国家标准方法对样品中的L-赖氨酸含量进行化学赋值;用光栅型近红外光谱仪扫描L-赖氨酸硫酸盐样品,获取了不同物理状态下样品的近红外光谱图。依据L-赖氨酸含量将样品分为定标集和验证集,运用适当的光谱预处理方法,采用竞争性自适应重加权(CARS)算法结合偏最小二乘法(PLS)建立了L-赖氨酸硫酸盐的近红外定标分析模型,并将该模型与全波长模型进行了比较。结果表明:用烘干、60目粉碎后的样品结合CARS算法建立的定标模型最优,定标集校正决定系数(R2C)为0.954,校正集标准偏差(SEC)为0.510,交互验证标准偏差(SECV)为0.659;验证集预测决定系数(R2P)为0.952,预测标准偏差(SEP)为0.554,相对分析误差(RPD)值为3.83。由此可见,NIDRS定量分析L-赖氨酸硫酸盐具有一定可行性,对于丰富我国氨基酸盐及其他氨基酸制品的快速检测方法具有实际的应用意义。

声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价黄芪药材质量

目的:建立快速评价黄芪药材质量的方法。方法:采用烘干法测定黄芪药材样品水分含量,采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测法(ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量(均作为参考值)。采用声光可调-近红外漫反射光谱法结合偏最小二乘法建立预测黄芪药材中上述指标含量的定量模型(作为预测值)。根据参考值,采集60批药材样品,采用一阶导数联合平滑降噪法预处理光谱,水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量预测的最佳波段分别为1100~2300、1080~2160、1170~2230 nm。结果:药材样品中水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法学考察符合要求。水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷定量模型校正均方根偏差分别为0.1323、0.0066、0.0025,预测均方根偏差分别为0.2371、0.0163、0.0047,校正集内部交叉验证相关系数分别为0.9759、0.9533、0.9680;定量模型内部验证偏差分别为1.43%、1.90%、1.84%,外部验证偏差分别为1.73%、2.68%、2.71%。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于黄芪药材质量的快速评价。

基于近红外漫反射光谱的规模化奶牛场粪水氮磷定量分析及模型构建

为建立规模化奶牛场粪水中氮磷含量现场快速检测方法,以实现准确预测的同时替代常规监测程序,选取23家天津市典型种养结合模式的规模化奶牛场,围绕粪水处理全过程环节依次开展样品采集、实验室常规化学检测、近红外漫反射光谱采集,并进行主成分分析和偏最小二乘分析,建立多种动态复合影响因素条件下的全局、全程快速检测定量分析模型。结果表明:主成分分析不仅反映出同一奶牛场粪水有机组分随处理环节的变化,而且也反映出不同奶牛场粪水样品的差异性,以及在粪水处理过程中各因素对后续模型的影响程度。建立的全过程环节定量分析模型对总氮含量预测结果与实际含量的线性拟合相关系数R为0.96,预测均方根误差RMSEP为187.80;对总磷含量预测结果与实际含量的线性拟合相关系数R为0.91,预测均方根误差RMSEP为3.59。建立的全局定量分析模型对总氮含量预测结果与实际含量的线性拟合相关系数R为0.96,预测均方根误差RMSEP为238.59;总磷含量预测结果与实际含量的线性拟合相关系数R为0.91,预测均方根误差RMSEP为6.56。研究表明,基于近红外漫反射光谱和偏最小二乘法对规模化奶牛场粪水处理全过程环节粪水样品中氮、磷含量进行定量分析是可行的;纵向模型比横向模型能提供更好的预测结果;近红外漫反射光谱技术可实时、快速、高效地对规模化奶牛场粪水处理全过程总氮和总磷进行跟踪和监控。

声光可调-近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量

目的:建立快速测定丹参药材中隐丹参酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药材样品中隐丹参酮含量(作为参考值)。采用声光可调-近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品中隐丹参酮含量的定量模型:根据药材样品中隐丹参酮含量测定结果,采集35份药材样品,以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理光谱,药材样品中隐丹参酮含量测定最佳波段范围为1 250~2 150 nm。结果:药材样品中隐丹参酮含量测定方法学经验证符合要求。隐丹参酮定量模型的校正均方根偏差为0.014 6,预测均方根偏差为0.022 3,相关系数为0.976 6。内部验证偏差为2.41%,外部验证偏差为4.06%。结论:该方法快速准确,简便无污染,可用于丹参药材中隐丹参酮含量的快速测定。

近红外光谱指纹图谱的灵芝品种快速鉴别方法

目的文章利用近红外漫反射光谱法(NIDRS)结合主成分分析(PCA)方法及聚类分析对不同品种的灵芝品种快速判别。方法对九种540个灵芝样品进行近红外漫反射光谱指纹图谱采集,经多元散射校正(MSC)光谱预处理后,运用主成分分析方法和基于明氏距离度量的聚类分析进行判别分析。结果通过PCA降维后,前两个主成分贡献率达到82.32%,并通过聚类分析获得了不同灵芝品种间相似性和差异性的分类界限特征。结论近红外光谱法结合基于多元散射校正指纹图谱的主成分分析方法及聚类分析方法,能快速对灵芝品种判别和确定其分类界限,为灵芝品种快速识别和谱性相似度评价提供一种快速、简便的有效途径。

声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价满山红药材质量

目的建立一种快速评价满山红药材质量的方法。方法按中国药典2015年版满山红项下方法,对满山红药材水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素含量进行测定(作参考值);采用The Unscrambler分析软件,以偏最小二乘法和交叉-验证法建立满山红药材中水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素的定量校正模型(作预测值)。结果药材样品中水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素定量模型交叉验证相关系数分别为0.928 6,0.918 5,0.957 6,0.928 9;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.087 5,0.144 7,0.012 8,0.003 2;预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.305 5,0.232 1,0.016 0,0.004 9;外部验证偏差分别为1.01%,1.46%,2.65%,3.64%。结论该方法快速、准确、简便、无污染,可用于满山红药材质量的快速评价。