微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以NKC-9阳离子交换树脂为催化剂,在微波条件下用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯。最佳合成条件为:醇酸摩尔比为14:1,催化剂为1-萘乙酸的80%,微波辐射时间为15分钟,微波功率为600瓦,产率为80.48%。

NKC-9型树脂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮

以阳离子交换树脂为固体酸催化剂,新戊二醇与1,4-环己二酮在二氯甲烷溶剂中脱水缩合合成了单新戊二醇缩1,4-环己二酮(单缩酮)。实验考察了不同类型阳离子交换树脂的催化效果,结果表明,NKC-9型树脂具有良好的催化作用。通过单因素分析及正交试验,获得了该催化剂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳条件:在二氯甲烷溶液中,于25℃和反应液浓度为1.3mol·L-1,催化剂用量为反应物总质量的15.4%,反应110min,新戊二醇的转化率达94%,所得目标产物单缩酮收率达74.8%,气相色谱测定其纯度为96%。通过红外光谱分析、核磁共振谱图分析验证了所合成的产物为目标产物单缩酮。与传统酸性催化剂相比,采用树脂NKC-9作为反应催化剂不仅提高了反应收率,简化了反应工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次。

C_9-丙烯酸共聚石油树脂的合成与表征

采用自由基引发聚合,以裂解C9馏分和丙烯酸为原料合成水溶性石油树脂。考察了引发剂种类、用量、原料配比、反应温度及反应时间等因素对C9馏分中可聚合组分转化率的影响,得出了最佳反应条件,并对该条件下合成的水溶性石油树脂进行了表征。

棕榈酸甲酯的合成及其动力学研究

采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC–9为催化剂,棕榈酸和甲醇为原料合成棕榈酸甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,并测定了动力学数据。确定了最佳反应条件:n(甲醇)∶n(棕榈酸)=2.5∶1、阳离子交换树脂NKC–9的用量为棕榈酸和甲醇总质量的8%、反应温度≤70℃、反应时间4 h。最佳反应条件下棕榈酸的转化率为92.95%;反应总级数为二级,表观活化能为64.50 k J/mol,指前因子为2.95×108 L/(mol·min)。

大孔树脂纯化灰毡毛忍冬中绿原酸的研究

研究了大孔树脂纯化灰毡毛忍冬绿原酸的性能。结果表明大孔树脂NKA-9可用于灰毡毛忍冬中绿原酸粗提物的纯化,其最佳工艺为:洗脱液为45%乙醇,样液浓度为20%,样液pH值为5,上柱流速为0.5BV/h,洗脱流速为1BV/h,洗脱液用量为4BV。

反应型阻燃剂DOPO-马来酸的合成及对醇酸树脂的阻燃研究

采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和马来酸(MA)合成了反应型阻燃剂DOPO-MA,并将其引入到醇酸树脂分子链中,制备了不同含磷量的阻燃醇酸树脂,并表征了其结构,研究了燃烧和热分解性能。结果表明:随含磷量增加,醇酸树脂的残炭率逐渐提高,热释放速率峰值(PHRR)与总热释放量(THR)逐渐降低,辐射功率为50 k W/m2时,w(P)为2.5%的阻燃醇酸树脂的残炭率达12.96%,PHRR和THR比改性前分别降低36.9%,44.3%,且w(P)大于2.0%时醇酸树脂的热稳定性有所提高。

酚醛/聚乙烯醇缩丁醛树脂体系的阻燃改性成膜研究

基于酚醛/聚乙烯醇缩丁醛(PF/PVB)树脂体系开展阻燃改性研究,以乙醇为溶剂,分别采用苯并噁嗪树脂(BOZ)、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)和羟基乙叉二膦酸(HEDP)这3种改性剂对PF/PVB树脂进行阻燃改性研究,制备了成膜性良好、阻燃性和热稳定性优异的改性酚醛树脂薄膜。结果表明:使用3种改性剂阻燃改性酚醛树脂薄膜的极限氧指数(LOI值)从19.8%分别提高到22.2%、22.4%和26.6%,600℃残炭率分别从31.8%提高到39.9%、45.7%和42.6%,3种阻燃改性剂具有不同的阻燃机理。当体系配比为PF/PVB/HEDP=60/40/5时,树脂薄膜具有最佳的阻燃性能。