关于NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法测定总黄酮方法的探讨

目的:探讨NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH定量方法的专属性。方法:选用多种黄酮及非黄酮化合物,与NaNO_2、Al(NO_3)_3、NaOH试剂反应后测定400～700nm吸收曲线。结果:有些黄酮类物质在500nm处无最大吸收或吸收很弱,而有些非黄酮类物质在500nm处有最大吸收或有较强吸收。结论:以芦丁为对照品,NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法测定总黄酮方法专属性差。

NaNO_2-Al(NO_3)_3显色分光光度法测定香椿叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定香椿叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究。结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在510nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在12.032mg/L～96.256mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.0119C—0.0084,相关系数R2=0.9998,方法的回收率为96.33%～101.20%,相对标准偏差(RSD)为1.26%;本方法简便、快速。

NaNO_2-Al(NO_3)_3显色分光光度法测定萼翅藤叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定萼翅藤叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究。结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在508 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,回归方程A=0.523C-0.0122,相关系数R=0.9998,方法的回收率为90.28%～99.73%,相对标准偏差(RSD)为1.57%;本方法简便、快速。

CuO/γ-Al_2O_3和CuO-CeO_2-Na_2O/γ-Al_2O_3催化吸附剂的脱硝性能

利用改进的溶胶凝胶法制备CuO／γ-Al2O3和CuO-CeO2-Na2o／γ-Al2O3催化吸附剂颗粒，在固定床上测试其催化脱硝活性。2类催化吸附剂250-400℃范围内脱硝效率稳定在70％以上。在350℃时效率稳定在最高值。利用程序升温方法研究了2类催化剂对NH3和NO的氧化性能，发现NH3在高于400℃下急剧氧化生成N2、NO和N2O，是脱硝效率下降的主要原因。CuO／γ-Al2O3催化剂能将NO氧化生成N02，NO在催化剂上的吸附对脱硝过程有重要作用。改进的CuO-CeO2-Na2o／γ-Al2O3催化剂能使NH3在高温400℃下不被氧化，也促进了NO在催化剂表面的吸附，从而提高了催化剂脱硝效率。催化反应的机理为NO吸附在催化剂表面，氧化生成吸附态的NO2，再与吸附催化剂上的NH3反应。

MnO_2/γ-Al_2O_3催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯

以γ-Al2O3为载体,采用超声浸渍法制备了MnO2/γ-Al2O3催化剂,结合X射线衍射、X射线光电子能谱和CO2程序升温脱附的表征,考察了催化剂对尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应的影响。结果表明,以Mn(NO3)2为锰源经焙烧后形成的MnO2表面碱性最强,对尿素醇解反应的活性最高;采用超声浸渍法,当Mn在γ-Al2O3上的负载量(质量分数,下同)为30%时,Mn在γ-Al2O3表面主要以Mn4+的形式存在,且分散度高,催化剂表面的碱中心的碱性最强。当其催化尿素醇解时,碳酸丙烯酯收率达65.0%。

固体超强酸SO_4^(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。

CaO-SiO_2-Na_2O-CaF_2-Al_2O_3-MgO渣系的结晶温度

通过差热分析仪测定了CaO SiO2 Na2 O CaF2 Al2 O3 MgO系连铸结晶器保护渣的结晶温度。在本实验渣系条件下 ,连铸保护渣的结晶温度随着渣中CaO SiO2 值、Na2 CO3含量、CaF2 含量和MgO含量的增加而升高 ,随着渣中Al2 O3含量的增加而降低。化学成分通过改变粘度 ,来影响晶核形成速度和晶体成长速度 ,从而决定了连铸保护渣的结晶性能。

金属铝在KF-LiF-Na_3AlF_6-Al_2O_3体系中的溶解度

用等温饱和法研究了金属铝在KF-LiF-Na3AlF6-Al2O3体系中的溶解过程,实验结果表明:体系温度980℃,分子比(n(NaF)/n(AlF3))=2.3时,溶解度随着钾盐和锂盐含量的增加而增大;钾盐和锂盐质量分数分别为7%时,铝的溶解度(质量分数)分别达到0.148%和0.242%,并且锂盐比钾盐对铝溶解度影响大;钾盐和锂盐共同作用时,铝的溶解度达到0.421%.采用多元回归分析法对铝溶解度与钾盐、锂盐、分子比之间的关系进行研究,得到回归方程为Y=-0.125+1.962x1+3.456x2+0.

Na-Na_2CO_3/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化剂的制备及表征

研究了Na Na2 CO3 /γ Al2 O3 型固体超强碱催化剂的制备方法 ,并对其碱强度、碱量和结构进行了分析测试。实验结果表明 ,采用此方法制得的固体超强碱催化剂碱强度H_≥ 4 3,总碱量 (H_≥ 35 )达到 9.0 0mmol/g ;用X射线衍射、红外光谱分析测试表明 ,γ Al2 O3 与Na2 CO3 反应生成了具有被束缚结构的偏铝酸钠 ,当加进金属Na时 ,引起Na的电子转移 ,使氧负离子上的负电荷密度增大 ,从而形成了固体超强碱表面上的高强碱中心。将该催化剂用于催化乙烯基降冰片烯 (VNB)异构化为亚乙基降冰片烯 (ENB)的反应中 ,转化率和选择性均接近 10 0 %。

新型吸附-催化剂La-Cu-Na-γ-Al_2O_3同时脱除SO_2和NO的实验研究

利用固定床连续流动反应器研究了新型吸附-催化剂La-Cu-Na-γ-Al2O3同时吸附脱除模拟烟气中SO2和NO的工艺条件、循环使用性能，模拟烟气组成是0．5％SO2、0．15％-0．057％NO、0％～8％ O2，Ar平衡。通过对不同温度下比表面分析研究了La-Cu-Na-γ-Al2O3的热稳定性，利用程序升温表面反应（TPSR）研究了La-Cu-Na-γ-Al2O3的再生性能。结果表明，La-Cu-Na-γ-Al2O3的适宜工艺条件是SO／NO为5.1-3．5、原料气含氧量大于4．5％、吸附温度448K。La-Cu-Na-γ-Al2O3在循环使用过程中吸附能力下降。与NOXSO工艺的吸附-催化剂Na-γ-Al2O3相比，La-Cu-Na-γ-Al2O3同时吸附SO2和NO的能力大（SO2／NO为5.1-3.5时，La-Cu-Na-γ-Al2O3同时吸附SO2和NO的吸附量分别是Na-γ-Al2O3的1．25和4．7倍。）、再生循环使用性能好、热稳定性好，将La-Cu-Na-γ-Al2O3应用于NOXSO工艺可望提高该工艺的脱硫脱氮效率。

KNO_3/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化合成香豆素的研究

对以水杨甲醛与乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进。首次采用KNO3/γAl2O3固体超强碱催化剂的工艺路线,提高了产物的收率。同时对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究。结果表明,最佳工艺条件为:n(水杨醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.6,催化剂用量为水杨醛质量的3%,反应近终点时在(210±2)℃,再保温反应0.5h,香豆素收率可达85%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。

超声波辐照浸渍法制备MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂及其柴油催化氧化脱硫性能

分别采用超声波辐照浸渍法和普通浸渍法制备了MnO2/γ-Al2O3催化剂,运用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征,在空气-异丁醛-MnO2/γ-Al2O3体系中评价其对加氢柴油的氧化脱硫催化性能,并考察了反应温度、异丁醛用量、空气流量、溶剂类型和剂/油体积比对柴油氧化脱硫反应的影响。结果表明,超声波辐照浸渍法制备的MnO2/γ-Al2O3催化剂对柴油氧化脱硫的催化性能明显优于普通浸渍法制备的催化剂。最适宜的催化柴油氧化脱硫反应的条件为:乙腈为溶剂、加氢柴油30mL、温度35℃、异丁醛20mmol、空气流量0.06L/min、超声波辐照浸渍法制备的MnO2/γ-Al2O3催化剂0.08g、剂/油体积比1/6和催化氧化时间10min。在此条件下可将柴油硫质量分数从542μg/g降至31μg/g,柴油脱硫率和回收率分别为94.3%和93.3%。

Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-NaCl-H_2O体系中ANA和SOD沸石膜的水热合成

Na2 O SiO2 Al2 O3 NaCl H2 O体系中,以水玻璃和准一水软铝石为原料,分别在堇青石和玻璃载体上水热合成方沸石(ANA)与方钠石(SOD)沸石膜.研究水含量、反应温度、反应时间与多次合成对膜结晶的影响.用XRD,SEM,EDX表征膜的晶相、形貌和化学组成.堇青石负载方沸石膜在对 95 %(wt.)乙醇水溶液的渗透蒸发实验中,水优先透过沸石膜的选择性显示了晶间孔的醇/水分离作用.非计量的NaCl进入到在玻璃载体上成膜的方钠石笼中。

固体酸SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。

复合固体酸SnO_2-Al_2O_3催化合成柠檬酸酯的研究

将SnO_2-Al_2O_3复合固体酸催化剂用于催化合成柠檬酸酯,对催化剂制备和酯化反应条件进行了研究。结果表明,SnO_2-Al_2O_3复合固体酸催化剂具有良好的耐水、重复使用和再生性能,催化剂最佳制备条件为:Sn/Al摩尔比1:3,焙烧温度650℃,焙烧时间3 h;催化合成柠檬酸异辛酯的最佳条件为:催化剂用量1.2％(以酸醇总量计),酸酶摩尔比1:5,反应时间2 h,柠檬酸的酯化率99.4％。

SnO_2-Al_2O_3固体酸催化剂的制备及其对苯液相硝化反应的催化活性

采用混合研磨法制备了一系列锡基混合氧化物催化剂(Sn-M,M=La,V,Ce,Fe,Nb,Sb,Al,Mn,Ti)。以65%～68%HNO3为硝化剂,研究了Sn-M催化苯液相硝化合成硝基苯的反应,结果表明Sn-Al具有最好的催化活性。采用NH3-TPD和Py-IR法测量了不同锡铝比[r=n(Sn)∶n(Al)]的Sn-Al催化剂的表面酸性质,结果表明适量的铝可提高Sn-Al催化剂的催化活性,最佳r=1∶8。在最佳反应条件[苯18 mL,V(硝酸)∶V(苯)=2,于75℃反应7 h]下,硝基苯产率85.5%,选择性100%。Sn-Al(r=1∶8)催化剂重复使用5次,活性基本无变化。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成DBS

以固体超强酸SO42 -/TiO2 Al2 O3 SnO2 为催化剂、葵二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯 (DBS)。研究了反应时间、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明 :最佳反应条件为以 0 0 5mol葵二酸为基准 ,n (酸 )∶n (醇 ) =1∶4,催化剂 0 5g ,反应时间 3 5h ,此时酯化率达 97 5 % ,产品质量分数大于 98% ;催化剂重复使用 6次后 。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2 催化合成苯乙酸乙酯

本文以固体超强酸ＳＯ４～２－／ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２为催化剂，苯乙酸和乙醇为原料合成了苯乙酸乙酯，并 对催化剂、原料配比和反应时间等酯化反应的影响因素进行了详尽讨论。

工艺因素对α-Al_2O_3微粒表面SnO_2涂层zeta电位的影响

以四氯化锡、三氯化铟和氨水为原料,采用原位生成法在α-Al2O3微粒表面制备了In掺杂的纳米SnO2涂层,研究了In掺杂量和焙烧温度对SnO2涂层zeta电位的影响规律和影响机理。利用X射线衍射仪、透射电镜对样品的物相组成和显微结构进行分析。结果表明:当In掺杂摩尔分数为2%、焙烧温度为1000℃时,涂层具有最低的zeta电位。此外,用此涂层修饰后的α-Al2O3微滤膜的水过滤通量有显著地提高。

纳米SnO_2涂层对α-Al_2O_3微滤膜的改性研究

以SnCl_4与氨水为主要原料,采用原位生成法,对α-Al_2O_3微滤膜进行SnO_2改性,考察了反应物浓度和涂覆次数对改性作用及膜孔结构的影响。结果表明:当SnCl_4溶液的浓度为0.05mol/L、涂覆次数为2次时,SnO_2的改性作用最佳,改性后的α-Al_2O_3微滤膜纯净水通量最高,增幅达到22.6%。同时发现,经SnO_2改性后的α-Al_2O_3微滤膜,其孔径分布窄,具有良好的孔结构。