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MicroRNA-155在碘致NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎发病中的变化研究 被引量:7
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作者 刘通 于振乾 +5 位作者 邹红锦 刘姗姗 范晨玲 滕卫平 单忠艳 李玉姝(指导) 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期936-941,共6页
目的:观察高碘诱发NOD.H-2 h4小鼠发生自发性自身免疫性甲状腺炎(SAT)动物模型中Th1及Th2细胞的动态变化及甲状腺、脾脏、肝脏、肾脏中mi R-155的动态改变,探讨mi R-155对碘致自身免疫性甲状腺炎(AIT)的可能影响及作用机制。方法:4周龄N... 目的:观察高碘诱发NOD.H-2 h4小鼠发生自发性自身免疫性甲状腺炎(SAT)动物模型中Th1及Th2细胞的动态变化及甲状腺、脾脏、肝脏、肾脏中mi R-155的动态改变,探讨mi R-155对碘致自身免疫性甲状腺炎(AIT)的可能影响及作用机制。方法:4周龄NOD.H-2 h4雌性小鼠随机分为对照组及高碘饮水组。高碘组饲以含0.05%碘化钠的无菌水,对照组饲以无菌双蒸水,于实验开始后第0、2、4、6、8、10、12周麻醉处死。留取甲状腺,制备石蜡切片行HE染色;酶联免疫吸附试验测定血清甲状腺球蛋白抗体(Tg Ab)水平;流式细胞仪检测脾脏单个核细胞悬液Th1、Th2细胞表达水平;实时定量RT-PCR检测脾细胞中Th1和Th2细胞转录因子T-bet及GATA-3,细胞因子IFN-γ及IL-4的m RNA表达水平及甲状腺、脾脏、肝脏、肾脏mi RNA-155表达水平。结果:发生SAT的小鼠血清Tg Ab滴度较对照组升高(P<0.05)。脾细胞中Th1细胞比例及T-bet,IFN-γm RNA表达量自6周后较对照组升高(P<0.05)。脾脏、甲状腺miR-155表达量分别自8周及10周后较对照组升高(P<0.05)。脾脏mi R-155水平与Tg Ab滴度显著正相关(r=0.825,P<0.01),与Th1细胞比例显著正相关(r=0.872,P<0.01);甲状腺mi R-155水平与TgAb滴度显著正相关(r=0.575,P<0.01);与Th1细胞比例显著正相关(r=0.642,P<0.01)。结论:发生SAT的NOD.H-2 h4小鼠脾脏Th1细胞比例显著升高,提示Th1细胞可能参与该模型AIT的发生发展,占免疫优势地位。脾脏及甲状腺mi R-155水平与Tg Ab滴度及Th1细胞比例显著正相关,提示mi R-155可能通过影响Th1细胞在AIT的发生发展中发挥作用。 展开更多
关键词 nod.h-2 h4小鼠 自身免疫性甲状腺炎 microRNA-155 Th1细胞
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MicroRNA-146参与碘诱导NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎 被引量:4
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作者 赵娜 赵姝洁 李玉姝 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1159-1162,共4页
目的:观察自身免疫性甲状腺炎(AIT)NOD.H-2h4小鼠microRNA-146(miR-146)的表达水平。方法:选取4周龄NOD.H-2h4雌性小鼠随机分为正常饮水(无菌双蒸水)组和高碘饮水(0.05%碘化钠水)组。甲状腺HE染色观察淋巴细胞浸润情况;获取CD4^+ T细胞... 目的:观察自身免疫性甲状腺炎(AIT)NOD.H-2h4小鼠microRNA-146(miR-146)的表达水平。方法:选取4周龄NOD.H-2h4雌性小鼠随机分为正常饮水(无菌双蒸水)组和高碘饮水(0.05%碘化钠水)组。甲状腺HE染色观察淋巴细胞浸润情况;获取CD4^+ T细胞及甲状腺组织small RNAs,RT-PCR检测miR-146表达水平;检测心、肝和肾中miR-146的表达水平。结果:高碘饮水组NOD.H-2h4小鼠甲状腺组织有不同程度的淋巴细胞浸润,甲状腺炎的发生率均高于对照组。与对照组相比,高碘饮水组小鼠脾脏CD4^+ T细胞和甲状腺中miR-146水平显著升高。高碘饮水组小鼠与对照组相比,心、肝和肾中miR-146的水平没有明显差别。结论:在NOD.H-2h4小鼠AIT模型中,甲状腺和脾脏CD4^+ T miR-146水平升高,可能参与自身免疫性甲状腺炎的发生和发展。 展开更多
关键词 自身免疫性甲状腺炎 miR-146 CD4^+T细胞 nod.h-2h4小鼠
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NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎中细胞凋亡及凋亡相关蛋白Fas、Fas-L和FLIP的表达 被引量:1
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作者 杨帆 李玉姝 +6 位作者 滕晓春 国秀娟 陈威 范晨玲 王红 单忠艳 滕卫平 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期641-643,共3页
目的观察NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎时甲状腺内细胞凋亡和凋亡相关蛋白Fas、Fas-L和FLIP的表达情况,研究细胞凋亡在自身免疫性甲状腺炎中的作用。方法7~8周龄的NOD.H-2h4小鼠,饲以0.05%NaI溶液作为实验组,对照组小鼠则饲以自来水... 目的观察NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎时甲状腺内细胞凋亡和凋亡相关蛋白Fas、Fas-L和FLIP的表达情况,研究细胞凋亡在自身免疫性甲状腺炎中的作用。方法7~8周龄的NOD.H-2h4小鼠,饲以0.05%NaI溶液作为实验组,对照组小鼠则饲以自来水。在给碘后8,16,32周处死小鼠,HE染色观察甲状腺的炎症程度,TUNEL方法观察甲状腺内细胞凋亡情况,免疫组化方法观察凋亡相关蛋白Fas、Fas配体(Fas-L)和FLICE抑制蛋白(FLIP)的表达情况。结果实验组小鼠出现自身免疫性甲状腺炎,对照组无甲状腺炎产生。甲状腺炎时,TUNEL染色阳性细胞主要集中在浸润淋巴细胞中,甲状腺滤泡上皮细胞罕见凋亡;Fas、Fas-L和FLIP主要表达在甲状腺内的浸润淋巴细胞上;部分甲状腺滤泡上皮细胞表达Fas,而Fas-L和FLIP在甲状腺滤泡上皮细胞未见明显表达。结论NOD.H-2h4小鼠自身免疫性甲状腺炎时甲状腺细胞无明显凋亡,提示细胞凋亡机制未参与甲状腺炎的发病。甲状腺内浸润淋巴细胞虽然表达Fas但并未出现明显凋亡,这可能与其同时表达抗凋亡蛋白FLIP有关。 展开更多
关键词 nod.h-2h4小鼠 自身免疫性甲状腺炎 凋亡 凋亡相关蛋白
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富碘中药复方与碘过量对碘缺乏NOD.H-2^(h4)小鼠心、肾2型脱碘酶mRNA表达的影响 被引量:2
4
作者 徐佳 高天舒 +2 位作者 杨潇 周喜玉 曲金桥 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2015年第3期24-27,共4页
目的:研究富碘中药复方及碘过量对于碘缺乏NOD.H-2h4小鼠心、肾2型脱碘酶(D2)mRNA表达的影响。方法:选雌性8周龄NOD.H-2h4小鼠,给予双蒸水及低碘饲料喂养90d后制成碘缺乏自身免疫性甲状腺炎易感的甲状腺肿模型。随机分为正常对照组(NC)... 目的:研究富碘中药复方及碘过量对于碘缺乏NOD.H-2h4小鼠心、肾2型脱碘酶(D2)mRNA表达的影响。方法:选雌性8周龄NOD.H-2h4小鼠,给予双蒸水及低碘饲料喂养90d后制成碘缺乏自身免疫性甲状腺炎易感的甲状腺肿模型。随机分为正常对照组(NC)、低碘组(LI)、碘过量组(IE)(碘酸钾配制的含碘1900μg/L的去离子水)、富碘中药复方组(HIE)(海藻15g、昆布15g、海带7.5g,碘含量1900.36μg/L)。给予处理因素90d后处死。应用放射免疫RIA法测小鼠血清总T3(TT3)、总T4(TT4)。IRMA法测定小鼠血清促甲状腺激素(TSH)。光镜观察甲状腺组织细胞形态。应用实时定量RT-PCR法测定小鼠心、肾D2mRNA的表达情况。结果:给予处理因素90d后,各组间血清TT3,TT4及TSH值比较均未见明显差异(P>0.05)。NC、LI、IE与HIE组小鼠自身免疫性甲状腺炎的发生率分别为:2/10、0/10、9/10、3/10。小鼠心D2mRNA的表达,LI组(1.76±0.34)与NC组(1.02±0.25)相比有明显的升高趋势(P<0.01),IE组(1.42±0.33)的表达显著高于HIE组(0.76±0.32)的表达(P<0.05);小鼠肾D2mRNA的表达,IE组(4.07±0.88)较HIE组(1.91±0.62)升高趋势明显(P<0.01)。结论:摄碘量相同的情况下,单纯碘过量可致NOD.H-2h4小鼠心、肾D2表达增加,富碘中药复方亦可致小鼠肾D2表达增加,小鼠心中未见此变化。 展开更多
关键词 富碘中药复方 nod.h-2h4小鼠 自身免疫性甲状腺炎 2型脱碘酶mRNA
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6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成研究
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作者 吴浩 卢晓艳 +2 位作者 于江 杨鑫 尹凯 《世界农药》 CAS 2023年第9期25-29,共5页
为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-... 为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮。该路线水解选择性高,三废少,产品纯度≥98%,收率≥85%,具有工业应用前景与价值。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1 4]噁嗪-3(4h)-酮 丙炔氟草胺 微通道
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维生素D在NOD.H-2^h4小鼠实验性自身免疫性甲状腺炎中的作用研究 被引量:5
6
作者 柯文才 毛会军 +1 位作者 顾芸霞 朱秀菊 《检验医学与临床》 CAS 2021年第3期289-292,共4页
目的探讨维生素D在NOD.H-2^h4小鼠(4周龄、平均体质量约20 g)实验性自身免疫性甲状腺炎中的作用。方法选取45只雌性NOD.H-2^h4小鼠随机分为3组:对照组NOD.H-2^h4小鼠(15只)同步用无菌双蒸水喂养8周;实验组NOD.H-2^h4小鼠(15只)使用含0.0... 目的探讨维生素D在NOD.H-2^h4小鼠(4周龄、平均体质量约20 g)实验性自身免疫性甲状腺炎中的作用。方法选取45只雌性NOD.H-2^h4小鼠随机分为3组:对照组NOD.H-2^h4小鼠(15只)同步用无菌双蒸水喂养8周;实验组NOD.H-2^h4小鼠(15只)使用含0.005%(50 mg/L)碘化钠的无菌双蒸水(大约为100倍正常碘的摄入量)喂养8周,同时每2天给予无菌花生油5μg/kg口服;维生素D干预组NOD.H-2^h4小鼠(15只)使用含0.005%(50 mg/L)碘化钠的无菌双蒸水(大约为100倍正常碘的摄入量)喂养8周,同时每2天给予5μg/kg活性维生素D3口服。所有NOD.H-2^h4小鼠均在实验第8周后经麻醉处死。各组NOD.H-2^h4小鼠血液标本抽取后离心,分离血清,采用电化学发光免疫分析法检测甲状腺素、甲状腺球蛋白抗体(TgAb)、甲状腺过氧化物酶抗体(TPOAb)水平;采用ELISA检测NOD.H-2^h4小鼠血清白细胞介素(IL)-17、IL-23水平;留取NOD.H-2^h4小鼠甲状腺,HE染色观察淋巴细胞浸润情况,并计算自身免疫性甲状腺炎的发生率。结果实验组和维生素D干预组NOD.H-2^h4小鼠自身免疫性甲状腺炎发生率分别为93.3%和86.6%,与对照组比较,差异均有统计学意义(P<0.05);与对照组比较,实验组和维生素D干预组NOD.H-2^h4小鼠血清TgAb、TPOAb、IL-17、IL-23水平均明显升高,差异均有统计学意义(P<0.05);与实验组比较,维生素D干预组NOD.H-2^h4小鼠甲状腺组织形态破坏及淋巴细胞浸润程度明显降低,血清TgAb、TPOAb、IL-17、IL-23水平均明显下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论维生素D可能与自身免疫性甲状腺炎的发病及严重程度有关。 展开更多
关键词 维生素D nod.h-2^h4小鼠 自身免疫性甲状腺炎 白细胞介素-17 白细胞介素-23
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
7
作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4h)-酮 雷尼镍 催化加氢 7-氟-6-硝基-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4h)-酮
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微波辐射下“一锅煮”法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮 被引量:8
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作者 蒋虹 屠树江 +5 位作者 房芳 朱松磊 李团结 章晓镜 史达清 王香善 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1458-1460,共3页
以芳醛、4 羟基香豆素、丙二腈为原料 ,乙醇为能量转移剂 ,哌啶为催化剂 ,在微波辐射下一步合成了一系列 2 氨基 3 氰基 4 芳基 4H ,5H 吡喃 [3 ,2 c]苯并吡喃 5 酮 ,反应在 40~ 60s时间内完成 ,产率 60 %~ 97% .
关键词 微波辐射 “一锅煮”法 合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4h 5h-吡喃-[3 2-c]苯并吡喃-5-酮 芳醛 4-羟基香豆素 丙二腈
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2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构 被引量:4
9
作者 史达清 庄启亚 +1 位作者 屠树江 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期713-716,共4页
标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法... 标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆? 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4h-苯并[h]苯并吡喃 合成 晶体结构 生物活性 药理活性 X-射线衍射分析
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
10
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1h-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1h 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成 被引量:3
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作者 庄启亚 史达清 +1 位作者 屠树江 王香善 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1018-1020,共3页
A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The str... A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The structures of all compounds obtained were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and single crystal X ray diffractometry. X ray crystal structure analysis indicates compound 4b crystallizes in monoclinic, with space group C2/c, a = 2 422 1(6) nm , b = 0 901 6(2) nm , c = 1 700 3(5) nm , β =93 16(1)°, V = 3 707 4(15) nm 3 , Z =8, D c= 1 284 g/cm 3 , I≥2σ(I) =2 141, R = 0 043 2 , wR = 0 108 5 . Compared to other methods, this method has the advantages of simple operation and good yields. 展开更多
关键词 芳香醛 丙二腈 1-萘酚 一步合成法 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4h-苯并[h]苯并吡喃 结构
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(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮的转化利用 被引量:1
12
作者 陈建辉 王月英 张伯引 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期408-409,共2页
在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,... 在(+)-生物素的不对称全合成工艺中产生的副产物(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-4H-呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4(1H)-二酮(2),经过开环酯交换、两次氧化和水解即可方便地转化得到合成(+)-生物素的关键中间体顺-1,3-二苄基-4,5-二羧基-2-咪唑烷酮,总收率74%,实现了副产物的循环利用。 展开更多
关键词 (+)-生物素 (3aR 6aS)-1 3-二苄基四氢-4h-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4(1h)-二酮 顺-1 3-二苄基-4 5-二羧基-2-咪唑烷酮 Swern氧化 合成
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7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成 被引量:2
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作者 潘忠稳 凌冰 《安徽化工》 CAS 2003年第5期25-26,共2页
由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR、1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。
关键词 7-氟-6-胺基-2h-1 4-苯并恶嗪-3(4h)-酮 合成 原料 醚化 还原合成 除草剂 丙炔氟草胺 中间
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4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类衍生物光谱特性的研究
14
作者 张立新 吴宏 赵长春 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期55-57,共3页
比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量... 比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率有一定的影响. 展开更多
关键词 4-芳亚甲基-2-苯基-1h-咪唑-5(4h)-酮类衍生物 荧光光谱 荧光量子产率
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6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的高效液相色谱法测定
15
作者 李鹏 杨林 《农药》 CAS 北大核心 2006年第10期684-685,共2页
叙述了采用反向高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,甲醇与水(体积比65∶35)为流动相,ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并嗪-3(4H)-酮。该方法的标准偏差为0.29,变异系数为0.32%,回收率为99.85%,线性关系系数为0.9997。
关键词 6-氨基-7-氟-2h-1 4-苯并晤嗪-3(4h)-酮 高效液相色谱 分析
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2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究
16
作者 王明慧 冯继收 许良忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期953-954,共2页
通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。
关键词 咪唑啉酮 N-乙酰氨基-2 6-二氟苯甲酰胺 2-(2 6-二氟苯基)-1h-咪唑-5(4h)-酮 反应机理
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5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮及其含能离子化合物的合成与性能 被引量:4
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作者 邓沐聪 王毅 +1 位作者 张文全 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期646-650,共5页
以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换... 以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、^(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm^3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm^(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s^(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 展开更多
关键词 合成 5-甲基-4-硝基-1h-吡唑-3-(2h)-酮(MNPO) 含能离子化合物 单晶结构
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微波辐射下4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 樊朋 马柏林 +1 位作者 张雄 高娟丽 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2014年第1期131-133,共3页
微波辐射下,以对硝基苯甲醛、3,4-二氨基苯甲酸为原料,合成了新化合物4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑。探讨了第2步反应条件与反应产率的关系,结果表明,较优的反应条件是邻苯二胺︰2-(4-硝基苯基)-1H-苯并咪唑-5-甲酸=1.5︰1... 微波辐射下,以对硝基苯甲醛、3,4-二氨基苯甲酸为原料,合成了新化合物4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑。探讨了第2步反应条件与反应产率的关系,结果表明,较优的反应条件是邻苯二胺︰2-(4-硝基苯基)-1H-苯并咪唑-5-甲酸=1.5︰1,微波输出功率500 W,微波辐射30min,产率82%。该化合物结构经IR,1 HNMR,MS确认。 展开更多
关键词 4″-硝基-2-苯基-1h 1′h-2 5-双苯并咪唑 微波辐射 合成
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雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮 被引量:2
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作者 黄引 庞怀林 +1 位作者 阳海 黄明智 《精细化工中间体》 CAS 2006年第4期28-29,39,共3页
研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合... 研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 7-氟-2h-1 4苯并噁嗪-3(4h)-酮 雷尼镍 催化加氢 合成 2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯
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氮杂并环药物中间体2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮的合成
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作者 李贞奇 徐崇福 +1 位作者 韩峰 周柳怡 《江苏工业学院学报》 2010年第1期48-51,共4页
2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮是一种重要的药物中间体。以氰乙酸乙酯为起始原料,经过烷基化反应、以及后续的环合反应合成了目标产物3。实验结果表明,碳酸钾作为碱对氰乙酸乙酯的去质子效果最好;合成中间产物2的最佳反应时间为2.5... 2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮是一种重要的药物中间体。以氰乙酸乙酯为起始原料,经过烷基化反应、以及后续的环合反应合成了目标产物3。实验结果表明,碳酸钾作为碱对氰乙酸乙酯的去质子效果最好;合成中间产物2的最佳反应时间为2.5 h,并且保护性气体的应用在这步合成中效果明显;在生成最终产物的反应中,最适宜的w(盐酸)是12%。全合成产率为6.4%。产物的结构经过核磁共振氢谱、元素分析和熔点测试得到表征。 展开更多
关键词 2-氨基-3h-吡咯[2 3d]嘧啶-4(7h)-酮 烷基化 环合反应
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