TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料吸附-脱附耦合光催化降解烷烃能效探究

采用水热和浸渍溶胶-凝胶法制备了TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料(记为TBZA),通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸附-脱附、紫外漫反射、光电流响应等手段表征其形貌和结构特性,并探究其在吸附-脱附耦合光催化反应器中对丙烷的降解性能。结果表明:制备的材料具有良好的光生电子-空穴分离率;在三级串联吸附-脱附耦合光催化反应器中,丙烷质量浓度为1000 mg/m^(3),流量为1.2 m^(3)/h,湿度为33%,温度为34℃,TBZA复合材料对丙烷吸附耦合光催化处理效率达到85.8%,相比于单一反应器提升了48.9百分点;在紫外灯照射下,脱附温度为65℃时,TBZA复合材料的再生效果达到最佳,再生后对丙烷的总体转化率下降不足2%,表明TBZA材料作为催化剂具有良好的循环再生性能。

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

壳聚糖-蒙脱土复合材料对活性艳橙X-GN吸附行为的研究

Chitosan-montmorillonite(CS-MMT) hybrid was prepared and characterized by XRD,FTIR and TG.The results showed that chitosan was intercalated into the layer structure of Na+-montmorillonite.The ability of CS-MMT hybrid as an adsorbent for the removal of reactive orange X-GN from aqueous solution has been studied.The effects of various parameters such as initial concentration and temperature were also studied.The Langmuir and Freundlich adsorption isotherms have been used to fit the experimental data,and the former giving the higher correlation.Thermodynamic parameters of the adsorption process,ΔG°,ΔH° and ΔS° were determined to be-24.90 kJ·mol-1(at 20℃),10.58 kJ·mol-1 and 121.0 J·mol-1·K-1,respectively.The results indicated that the adsorption of reactive orange X-GN on CS-MMT hybrid was spontaneous.

Ni^(2+)对Cu^+-13X分子筛动态吸附脱硫性能的影响

采用液相离子交换法制备Cu+-13X和Ni2+/Cu+-13X分子筛吸附剂,运用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行表征。在常温和常压下,通过固定床吸附实验研究Cu+-13X和Ni2+/Cu+-13X对含有噻吩(TP)、2-乙基噻吩(2-ETP)的双组分模拟汽油的动态吸附脱硫性能。结果表明:Ni2+/Cu+-13X分子筛中Ni2+质量分数为1.54%时,Ni2+/Cu+-13X分子筛吸附脱硫效果最佳。动态吸附实验过程中,噻吩类硫化物与2种吸附剂之间均存在π配位作用,且噻吩与2-乙基噻吩之间存在竞争吸附,而Ni2+可以增大Cu+-13X吸附剂对2-乙基噻吩的吸附选择性;负载的Ni可以作为一种助剂,增加Cu+-13X吸附剂对噻吩类硫化物的吸附量,在相同的实验条件下,经Ni2+改性后的Cu+-13X对噻吩和2-乙基噻吩的穿透吸附量和饱和吸附量分别增加了66.9%、35.5%和24.4%、18.2%。

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定室内木质门中挥发性有机化合物

采用固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对采集的25批次木质门进行总挥发性有机化合物(TVOC)测定,结果表明:3批次木质门的TVOC超过0.50mg/m^(2)·h,TVOC释放率大小与木质门的生产工艺关系密切,经分析发现,木质门释放的VOCs主要成分包括醛酮类、苯系物、酯类、醚醇类、烷烃类等多种溶剂、稀释剂和助剂。

A位置换对LnMnO_3体系氧的吸附-脱附特性影响的研究

采用醋酸盐共沉淀法合成了Ln_(1-x)Sr_xMnO_3(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd;x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)系列共26个试样,对其中17个试样通过X射线衍射(XRD)的测定证实均为钙钛矿型复合氧化物(ABO_3)结构。同时用氧的程度升温脱附(TPD)装置测定了全部试样氧的吸附—脱附特性,结果表明:Ln_(1-x)Sr_xMnO_3系列试样氧的吸附-脱附特性与La_(-x)Sr_xMnO_3相似,它们均属于阳离子空位型复合氧化物,具有与其相似的变化特点。

计算机模拟在物理化学BET多分子层吸附理论教学中的应用

BET多分子层吸附理论抽象但应用广泛,BET公式的推导过程涉及较多数学知识,学生很难透彻理解BET公式的物理意义。面对比表面分析仪输出的吸附脱附等温线和比表面积,学生只能生搬硬套,难以达到预期的教学效果。本文利用计算机模拟气体分子在固体表面的吸附脱附过程,通过调整吸附脱附常数,可分别得到第I、II、III类吸附等温线;结合实时可视化使学生能直观看到气体分子在固体表面的吸附脱附动力学,从而能更好地理解BET理论。计算机模拟辅助教学还能活跃课堂气氛,实现教与学互动,激发学生的求知欲和科研兴趣,提高教学质量。

固相吸附-热脱附/GC-MS测定固定污染源废气中的24项挥发性有机物

采用热脱附/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中的24种挥发性有机物进行测定。结果表明:优化条件下,建立了低浓度(5~100 ng)和高浓度(100~1000 ng)校准曲线,相关系数范围为0.995~0.9999,检出限在0.30~2.22 ng之间,以采样体积300 mL计算,检出限在0.001~0.007 mg/m^(3);对低、中、高三组不同浓度吸附管进行空白加标试验,当测定范围为5~100 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%~11.6%,加标回收率为87.0%~116%;当测定范围为100~1000 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为0.9%~8.3%,加标回收率为94.4%~117%。

碱土金属元素Mg对Cu^+-13X分子筛吸附脱硫性能的影响

以13X分子筛为载体,采用液相离子交换法制备了Cu+-13X吸附剂和负载碱土金属元素Mg的Mg2+/Cu+-13X吸附剂,并利用XRD,XRF,ESEM和激光拉曼光谱仪(HR-800)等手段对所制备的吸附剂进行了表征。以含有噻吩和2-乙基噻吩的正己烷溶液为模拟燃料油,分别从静态吸附、吸附动力学两方面研究了两种吸附剂的脱硫性能,采用Langmuir模型和竞争吸附的Langmuir模型对单、双组分硫化物的静态吸附平衡数据进行拟合;采用Crank单孔扩散模型对吸附动力学数据进行拟合。结果表明,当Mg2+/Cu+-13X吸附剂中Mg的质量分数为3.35%时,吸附性能最佳;实验数据与模型吻合均很好,计算得到了Mg2+/Cu+-13X吸附剂对噻吩和2-乙基噻吩单组分的最大吸附量分别为140.7mg?g?1和183.8 mg?g?1,较Cu+-13X吸附剂对噻吩和2-乙基噻吩单组分的最大吸附量(130.2 mg?g?1和173.6 mg?g?1)分别提高了8.1%和5.9%,Mg2+/Cu+-13X双金属吸附剂的脱硫效果明显好于Cu+-13X吸附剂;负载的Mg2+作为一种助剂,使分子筛形貌分布更加均匀规整,并且增加了吸附剂的Lewis酸含量,使其还原性增强,吸附性能提高。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。

多级吸附-脱附法浓缩纯化氙技术研究

为满足大气放射性核素监测的需求,利用氙(Xe)与二氧化碳(CO2)、氡(Rn)等组分在活性炭吸附柱内脱附行为的差异,采用多级活性炭吸附柱吸附-脱附的方法,对大气环境中的Xe(体积分数8.7×10-8)进行浓缩纯化,得到高浓度的Xe样品。研究了空气中的Xe、CO2及Rn等组分在多级活性炭吸附柱上的脱附曲线,选择Xe的脱附时段向下一级吸附柱转移吸附,对Xe进行逐级浓缩纯化。样品中Xe富集倍数可达105~106,Rn去污系数大于105,CO2体积分数低于4×10-5。此研究结果对于实现多组分混合气体中某一特定低含量组分的浓缩、纯化具有普遍指导意义。

氢气在碳纳米管基材料上的吸附-脱附特性

利用高压容积法测定多壁碳纳米管(MWCNTs)及钾盐修饰的相应体系(K+-MWCNTs)的储氢容量,并用程序升温脱附(TPD)方法表征研究氢气在MWCNTs基材料上的吸附-脱附特性.结果表明,在经纯化MWC-NTs上,室温、9.0MPa实验条件下氢的储量可达1.51%(质量分数);K+盐对MWCNTs的修饰对增加其储氢容量并无促进效应,但相应化学吸附氢物种的脱附温度有所升高;K+的修饰也改变了MWCNTs表面原有的疏水性质.在低于723K的温度下,H2/MWCNTs体系的脱附产物几乎全为氢气;773K以上高温脱附产物不仅含H2,也含有CH4、C2H4、C2H2等C1/C2烃混合物;H2/K+-MWCNTs储氢试样的脱附产物除占主体量的H2及少量C1/C2烃混合物外,还含水汽,其量与吸附质H2源水汽含量密切相关.H2在碳纳米管基材料上吸附兼具非解离(即分子态)和解离(即原子态)两种形式.

2,4-二硝基酚在离子交换树脂上吸附与微波脱附

研究了717强碱阴离子交换树脂对水中2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的吸附解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性及其微波脱附性能。结果表明:在pH=4～11时,该树脂对2,4-DNP有较强的吸附能力。Freundlich吸附等温方程能很好地描述吸附平衡数据,吸附过程为放热、熵减的自发过程。吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,可采用HSDM模型描述。以1mol/L HNO3+C2H5OH溶液作为脱附剂,采用微波辅助脱附再生,微波辐照累计5min时,酚脱附率可达90%以上。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚

应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。

分子筛SBA-15对有机气体的吸附-脱附性能

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在不同晶化温度下制备了比表面积和晶化不同的SBA-15介孔分子筛,用穿透曲线和程序升温脱附考察了分子筛对甲苯和乙酸乙酯的吸脱附性能。实验结果表明,随着晶化温度从80℃升高到135℃,SBA-15分子筛对有机气体吸附量减少,脱附温度降低。通过比较发现,分子筛对甲苯的吸附容量比对乙酸乙酯的吸附容量小,SBA-15分子筛呈现亲乙酸乙酯和憎甲苯的性能。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

经PPh_3修饰的Rh/SiO_2催化剂的吸附-脱附性能

应用程序升温技术研究了氢甲酰化反应物CO,H2和C2H4在经PPh3修饰的Rh/SiO2(PPh3-Rh/SiO2)催化剂上的吸附-脱附行为.CO-TPD结果显示,Rh/SiO2催化剂在348,398和525 K处有3个脱附峰,PPh3-Rh/SiO2催化剂仅在368 K处出现脱附峰,表明催化剂的吸附性能发生了明显变化.采用原位红外光谱研究了PPh3-Rh/SiO2催化剂上CO的吸附态.结果表明,2 040 cm-1处吸收峰归属于PPh3修饰的Rh粒子上线式吸附的CO.这种吸附态既不同于Rh/SiO2多相催化剂表面Rh粒子上的CO吸附态,也不同于相应均相催化剂中的羰基配位态.TPD和FT-IR结果表明,在低压下PPh3-Rh/SiO2催化剂对氢甲酰化反应已具有相当的催化性能.

克百威在海南典型土壤中的吸附-脱附特性研究

结合固相萃取(SPE)-高效液相色谱技术,运用批量平衡法测定不同土壤对克百威的吸附-脱附量,拟合Freundich、Langmuir和DMM双模型方程,分析吸附-脱附量与土壤理化性质相关关系。实验表明,在高浓度时,土壤对克百威的吸附/脱附量与吸附平衡溶液中克百威的浓度呈良好线性关系,而低浓度时,克百威吸附-脱附量波动明显。实验结果拟合Freundich方程效果最佳,检验参数Kf和n值与受试土壤理化性质间呈相关关系。土壤中粘粒、有机质含量和阳离子交换量(CEC)对吸附量影响大,而在脱附行为中,CEC、砂粒、粉粒、交换性钙含量均有显著影响。

吸附管采样—热脱附/冷阱捕集—气相色谱—质谱法测定室内空气中烷烃类化合物

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法同时测定室内空气中11种烷烃的检测方法。利用复合吸附管Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。11种烷烃在0.05μg~2μg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。当采样体积为5L时,方法的检出限为0.001mg/m^(3)~0.003mg/m^(3),定量限为0.003mg/m^(3)~0.011mg/m^(3)。在0.1μg、0.5μg、1μg加标水平的回收率为92.8%~110.9%。,精密度为1.79%~14.63%。该方法快速、准确,可以满足室内空气中烷烃的快速检测。