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Detection of minor constituents in TongMai Granules using NP×RP off-line twodimensional liquid chromatography coupled with orbitrap mass spectrometry 被引量:1
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作者 Lulu Xu Zhanpeng Shang +4 位作者 Yue Chai Yang Zhang Rong Yu Min Ye Xue Qiao 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2020年第11期793-803,共11页
TongMai Granules is a Chinese medicine patent drug to treat cardiovascular diseases.It is prepared from the water extract of Dan-shen,Chuan-xiong and Ge-gen.The main compounds of TongMai Granules are isoflavone glycos... TongMai Granules is a Chinese medicine patent drug to treat cardiovascular diseases.It is prepared from the water extract of Dan-shen,Chuan-xiong and Ge-gen.The main compounds of TongMai Granules are isoflavone glycosides,isoflavones,and phenolic acids.However,it is difficult to detect low-polar compounds such as tanshinones and phthalides though they may also contribute to the therapeutic effect.In this work,an off-line two-dimensional chromatography method was developed to enrich the minor constituents in TongMai Granules.The extract was subjected to an SEP-PAK silica SPE column and eluted with petroleum ether,ethyl acetate–methanol(6:1,v/v),and methanol,successively.The three fractions were then analyzed using ultra-high performance liquid chromatography coupled with orbitrap mass spectrometry(UHPLC/orbitrap-MS).The isoflavones from Ge-gen,phenolic acids from Dan-shen and phthalides from Chuan-xiong were distributed in different fractions.A total of 131 compounds,including 59 from Ge-gen,26 from Dan-shen,43 from Chuan-xiong,and 3 common ones from Dan-shen and Chuan-xiong were tentatively identified.Among them,26 compounds were identified by comparing with reference standards.This study set a good example for comprehensive analysis of the constituents in traditional Chinese medicine formula. 展开更多
关键词 TongMai Granules Off-line two-dimensional chromatography np×rp UHPLC/orbitrap-MS
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NP-HPLC与RP-HPLC两种方法测定制马钱子中士的宁含量
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作者 蔡锡潮 龚又明 《医疗保健器具》 2008年第8期39-40,共2页
目的比较NP-HPLC与RP-HPLC两种测定制马钱子中士的宁含量的方法。方法按照2000版和2005版《中国药典》,采用NP-HPLC与RP-HPLC两种方法。结果加样回收率考察中NP-HPLC法平均回收率为97.16%,RSD=0.71%(n=6);RP-HPLC法平均回收率为98.13%,R... 目的比较NP-HPLC与RP-HPLC两种测定制马钱子中士的宁含量的方法。方法按照2000版和2005版《中国药典》,采用NP-HPLC与RP-HPLC两种方法。结果加样回收率考察中NP-HPLC法平均回收率为97.16%,RSD=0.71%(n=6);RP-HPLC法平均回收率为98.13%,RSD=0.45%(n=6)。结论此二种方法都准确可靠,RP-HPLC法更为合适。 展开更多
关键词 正相 反相 高效液相 士的宁 马钱子
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测定维生素A的三种方法比较 被引量:12
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作者 钱玲慧 廖佳宇 +3 位作者 李亚妮 莫晓帆 马丽 姚彤炜 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2012年第5期43-48,共6页
目的:比较测定维生素A含量的3种不同方法,为维生素A及其制剂的质量研究提供参考。方法:分别采用紫外(UV)三点校正法与正、反相高效液相色谱法(HPLC)测定维生素A含量。UV三点校正法以环己烷为溶剂,按照三点校正法测定;NP-HPLC采用Hypersi... 目的:比较测定维生素A含量的3种不同方法,为维生素A及其制剂的质量研究提供参考。方法:分别采用紫外(UV)三点校正法与正、反相高效液相色谱法(HPLC)测定维生素A含量。UV三点校正法以环己烷为溶剂,按照三点校正法测定;NP-HPLC采用Hypersil SiO2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(99.8∶0.2);RP-HPLC采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(97∶3)。结果:UV三点校正法测得VA含量为95.5%,RSD=1.3%(n=5);NP-HPLC为112.5%,RSD=3.2%(n=5);RP-HPLC为102.3%,RSD=1.0%(n=5)。结论:UV三点校正法和RP-HPLC法操作简单易行,NP-HPLC法能较好地控制杂质,但系统稳定性相对较差。 展开更多
关键词 维生素A测定 紫外三点校正法 正相高效液相色谱法 反相高效液相色谱法
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正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 被引量:14
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作者 宋戈 亢美娟 杨金宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期351-355,共5页
建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离... 建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(OOP)两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度(RSD)为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。 展开更多
关键词 正相液相色谱 反相液相色谱 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 婴幼儿配方乳粉
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反相高效液相色谱法测定小鼠血清及肝脏氧化苦参碱毫微粒的浓度
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作者 周俊俊 蒋袁絮 +3 位作者 金少举 陶丽君 郑庆忠 刘利军 《宁夏医学杂志》 CAS 2007年第9期774-775,共2页
目的建立测定小鼠血清及脏器中氧化苦参碱毫微粒浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为20%乙腈-磷酸-三乙胺(50mmol/L的磷酸,70mmol/L的三乙胺和3.7mmol/L... 目的建立测定小鼠血清及脏器中氧化苦参碱毫微粒浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为20%乙腈-磷酸-三乙胺(50mmol/L的磷酸,70mmol/L的三乙胺和3.7mmol/L十二烷基磺酸钠组成,pH=3.0),流速1ml/min,检测波长220nm,进样量30μl。结果方法的平均回收率为97.95%(RSD=0.45%),测定血药浓度线性范围为1.31-42.08μg/ml(r=0.9999),肝脏匀浆中药物浓度线性范围为1.31-39.26μg/ml(r=0.9971)。结论本方法简便,快速,稳定,灵敏度较高,可用于氧化苦参碱毫微粒的血药浓度测定及动物体内分布的研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 氧化苦参碱毫微粒 血清 组织匀浆
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两种高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度方法的评价
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作者 张辉文 买尔旦 《新疆医学院学报》 1989年第3期176-179,共4页
本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混... 本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm为检测波长。测定结果表明,两法线性范围均为2.5~40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。目内、目间变异小于6.36%,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68%和99.1±4.33%,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。两法的测定结果相关性良好,回归方程为 =0.9681×+0.1504(r=0.999,n=5)。经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。 展开更多
关键词 茶碱 HPLC 血清 药物监测
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RP-HPLC法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中主药的含量 被引量:1
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作者 袁子民 王博 程岚 《医药论坛杂志》 2010年第19期6-7,共2页
目的建立反相高效液相色谱法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)中主药含量的测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为210nm。结果β-榄香烯浓度在22.4~1... 目的建立反相高效液相色谱法测定β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)中主药含量的测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为210nm。结果β-榄香烯浓度在22.4~179.2μg/ml(r=0.9996)的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96.9%,RSD分别为1.7%。结论本方法简便、快速、准确,可用于β-ELE-PBCA-NP的质量控制。 展开更多
关键词 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒 反相高效波相色谱法 测定
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高效液相色谱法检测沙棘籽油中V_E含量 被引量:9
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作者 崔亚娟 徐响 高彦祥 《食品科技》 CAS 北大核心 2007年第7期208-212,共5页
采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析沙棘籽油中的VE及其单体含量,并将两种方法测定的数据进行了对比,结果表明:每种方法的线性相关性、精密度、重复性、加样回收率及稳定性实验结果符合分析的要求,可以用于... 采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析沙棘籽油中的VE及其单体含量,并将两种方法测定的数据进行了对比,结果表明:每种方法的线性相关性、精密度、重复性、加样回收率及稳定性实验结果符合分析的要求,可以用于测定沙棘籽油中的VE及单体含量;RP-HPLC法所测的沙棘籽油中VE及单体的含量高于NP-HPLC法的测定结果。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱 反相高效液相色谱 沙棘籽油 VE
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HPLC法测定利伐沙班片的含量和有关物质 被引量:7
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作者 袁利杰 刘辉 +1 位作者 杨本霞 郑子栋 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期699-704,共6页
目的:建立利伐沙班片的含量和有关物质的HPLC法。方法:采用RP-HPLC法测定利伐沙班片中利伐沙班的含量,并对其有关物质进行检测。色谱柱为Ultimate LP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液为流动相梯度洗... 目的:建立利伐沙班片的含量和有关物质的HPLC法。方法:采用RP-HPLC法测定利伐沙班片中利伐沙班的含量,并对其有关物质进行检测。色谱柱为Ultimate LP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长250 nm;同时采用NP-HPLC法测定利伐沙班片中R-利伐沙班的含量,色谱柱为CHIRALPAKAD-H(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲基叔丁基醚-异丙醇-二乙胺(70∶30∶0.1)为流动相,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:RP-HPLC法中主峰和相邻杂质峰能完全分离,利伐沙班的线性范围为0.009 6~0.167 mg·m L^-1,平均回收率(n=9)为99.7%;NP-HPLC法中R-利伐沙班与利伐沙班能完全分离,R-利伐沙班的线性范围为1.78~5.35μg·m L^-1,平均回收率(n=9)为100.7%。3批样品含量测定结果分别为99.1%、99.9%、100.2%,单个最大杂质分别为0.03%、0.06%、0.14%,总杂质分别为0.10%、0.13%、0.19%;3批样品中R-利伐沙班的含量分别为0.023%、0.021%、0.020%。结论:经方法学验证,本方法可用于利伐沙班片的质量控制。 展开更多
关键词 口服抗凝药物 利伐沙班片 R-利伐沙班 有关物质 含量测定 反相高效液相色谱法 正相高效液相色谱法
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从中国恒河猴感染猴免疫缺陷病毒后的不同进展情况看艾滋病的发病机制
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作者 吴小闲 卢耀增 +9 位作者 陈颂 潘菊华 王阶 黄世敬 赖春辉 郭卫中 孙丽华 徐艳峰 鲍琳琳 卢葳 《中华微生物学和免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期496-503,共8页
目的中国恒河猴感染猴免疫缺陷病毒(SIV)后,根据其病毒载量水平、疾病进程速度等,可分为普通进展型(NP)、快速进展型(RP)以及长期不进展型(LTNP)/精英控制者(Ec)等3类。对属于不同进展类型的动物的各项参数进行比较,有助... 目的中国恒河猴感染猴免疫缺陷病毒(SIV)后,根据其病毒载量水平、疾病进程速度等,可分为普通进展型(NP)、快速进展型(RP)以及长期不进展型(LTNP)/精英控制者(Ec)等3类。对属于不同进展类型的动物的各项参数进行比较,有助于进一步理解AIDS的发病机制。方法使用SIVmae239毒株静脉感染中国恒河猴后,定期采血进行血液学、免疫学、病毒学及病理学检查;并对各参数进行比较。结果16只感染动物中,有1例动物(RM449猴)快速进展并死亡于感染后4.5个月(RP型);2例(RM450和RM453)的血浆病毒载量被控制至低于检测水平(Ec型);其余13例属于NP型。与13只NP型的猴相比较,RM449(RP型)病毒载量高,SIV特异IgG低,效应记忆型CD4’T亚群细胞数低,且流式图出现类似“分化阻滞”的现象;外周血B细胞数的降幅大,以组织样B细胞和活化的记忆B细胞为主;淋巴组织耗竭,胸腺消失;具更高的抗淋巴组织的自身抗体的水平。而RM450和RM453猴(EC型)大致与之相反。结论AIDS的形成可能与T、B淋巴细胞亚群的分化和功能不足有关;而胸腺、淋巴组织等的结构破坏,可能是其病理学基础。 展开更多
关键词 快速进展型 一般进展型 精英控制者 猴免疫缺陷病毒 记忆细胞亚群
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