NP-HPLC分离氨氯地平对映体及其含量测定

建立直接拆分氨氯地平对映体的HPLC方法，并用于其含量测定。以CHiRALPAK AD—H为固定相，在正相条件下考察了流动相组成、流速、柱温等因素对氨氯地平对映体分离度的影响。在优化条件下，分别测定了氨氯地平对映体的含量。实验表明，以正己烷-乙醇-二乙胺（95：5：0．1，体积比）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长360nm，柱温30℃，氨氯地平对映体的质量浓度均在0．01～0．06g／L范围内线性关系良好（rR=0．9983，rS=0．9987）。高、中、低3个浓度平均回收率（n=3）分别为99％、101％、101％，相对标准偏差依次为0．76％、0．68％、0．98％。该分析方法准确可靠、快速、简单、重复性好，可用于左旋氨氯地平工业化制备中动态拆分过程的跟踪分析及产品质量控制。

盐酸帕洛诺司琼注射液中异构体含量的NP-HPLC测定

建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中(R,S)-异构体的含量。样品经氢氧化钠碱化后,再用二氯甲烷提取。用InertsilSIL-100A色谱柱,二氯甲烷-甲醇-氨水(448∶50∶2)为流动相,检测波长261nm。采用加校正因子的主成分自身对照法计算(R,S)-异构体的含量。

NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质

目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。方法:采用 Shimadzu LC-10A 液相色谱系统,色谱条件:以氰基 Lichrosorb—CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质。结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50μg·mL^(-1),回归方程为 Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度 RSD 均小于1.0%,最低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%。结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质。

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R1 4种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较。方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(82∶18),等度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分30 min内即可分析完全,方法学考察各项结果均符合要求。不同规格三七药材中三七总皂苷的含量存在差别,总皂苷含量趋势为40头>60头>80头>120头>无数头。结论:该方法灵敏度高,快速准确,专属性强,重现性好,可用于三七药材的质量评价。

NP-HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立检测人血浆中劳拉西泮浓度的正相高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用无水乙醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-甲醇-无水乙醇(79︰17.3︰3.7),流速为1.15ml.min-1,柱温为:30℃,紫外检测波长为230nm。结果:劳拉西泮浓度在0.01～2.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9996);日内、日间RSD均小于4.7%(n=6)。结论:本方法灵敏,特异性强,准确,简便易行,适用于劳拉西泮血浓度的临床监测和药代动力学研究。

NP-HPLC与RP-HPLC两种方法测定制马钱子中士的宁含量

目的比较NP-HPLC与RP-HPLC两种测定制马钱子中士的宁含量的方法。方法按照2000版和2005版《中国药典》,采用NP-HPLC与RP-HPLC两种方法。结果加样回收率考察中NP-HPLC法平均回收率为97.16%,RSD=0.71%(n=6);RP-HPLC法平均回收率为98.13%,RSD=0.45%(n=6)。结论此二种方法都准确可靠,RP-HPLC法更为合适。

NP-HPLC法监测人血浆中4种苯并二氮(?)药物浓度

目的:建立监测人血浆中咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑药物浓度的正相高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用乙醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN 柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(76:18:6),流速为1.10 mL·min-1,柱温为:40℃,紫外检测波长为230 nm。结果:本方法可用于同时测定血浆中4种药物的浓度。咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.050-20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996),准确度分别为98.9%,99.8%,101.8%及100.5%(n=6)。日内和日间RSD均不大于5.1%(n=6)。结论:本方法灵敏、特异性强、准确、简便易行,适用于咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑4种药物血浓度的临床监测。

NP-HPLC法快速分离维生素A乙酸酯和维生素A棕榈酸酯5种顺反式异构体

维生素A产品不同顺反式异构体生物效价差异较大,有必要建立一个能准确分离不同顺反式异构体的方法。以正相高效液相色谱(NP-HPLC)法在视黄醇的基础上建立了维生素A乙酸酯和维生素A棕榈酸酯的顺反式异构体分离及鉴定方法,能够准确分离常见的13-顺、11-顺、9-顺、9,13-顺及全反式异构体,为维生素A产品的检测和利用提供参考意见。

HPLC法测定丝裂霉素C聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒中丝裂霉素C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丝裂霉素 C 聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(MMC-PBCA-NP)中药物含量。方法:采用C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以混合磷酸盐缓冲液-乙腈(85:15)为流动相,流速为1 mL·min^(-1),紫外检测器,检测波长为365 nm。结果:丝裂霉素 C(MMC)浓度在5～250 μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率(n=6)为98.15%。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确。适用于 MMC-PBCA-NP 的质量控制。

两种HPLC法测定博利康尼片中硫酸特布他林的含量

建立了正相色谱法测定博利康尼片中硫酸特布他林含量的方法，采用硅胶柱，以乙酸乙酯－甲醇－甲酸－乙醇（７５∶１０∶５∶１０）为流动相，检测波长２８０ｎｍ，柱温３０℃，方法精密度ＲＳＤ为１．０７％，回收率为９９．６％，重现性ＲＳＤ为１．０８％。同时采用离子对色谱法，用ＯＤＳ色谱柱，以（乙腈－四氢呋喃＝１５０∶１００）－０．１％庚烷磺酸钠溶液（２３∶７７）为流动相，检测波长为２８０ｎｍ，柱温３０℃，方法精密度ＲＳＤ为０．６３％，回收率为９９．０％，重现性ＲＳＤ为１．１５％。并对两种方法进行比较。

HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯

采用正相高效液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯的含量。采用氨基柱(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱,流动相:正己烷-25%叔丁基甲醚正己烷(体积比955),等梯度洗脱;流速:1.0mL/min,柱温:30℃;进样量:50μL;紫外检测器波长:325nm。结果表明:视黄醇棕榈酸酯保留时间为3.5min,视黄醇醋酸酯保留时间为6.0min,在0.05~10.0μg/mL呈线性相关(R2=0.999 9),检出限分别为2.0,2.5μg/100g。特殊医学用途婴儿配方食品中视黄醇棕榈酸酯含量为0.0~817.0μg/100g,精密度为0.9%~9.4%,视黄醇醋酸酯含量为0.0~8 683.0μg/100g,精密度为3.3%~6.3%,不同添加浓度回收率为81.0%~90.0%。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。

聚酯增塑剂产品中微量DINP杂质的测定

采用正相高效液相色谱-电喷雾电离质谱（NP-HPLC/ESI MS）法对聚酯类增塑剂产品中微量DINP进行分析。实验表明：该方法能够保证聚酯增塑剂产品中微量DINP的准确测定,线性关系良好,相关系数为0.998 6,检测下限可达0.05 mg/L,加标回收率在95%~103%之间。此方法可为该类物质的质量控制提供可靠的分析手段和技术保证。

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。

正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪及药动学研究

目的：建立正相高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪（ＨＣＴＺ）浓度，研究正常人ｐｏ后的药动学。方法：色谱柱采用ＹＷＧ－ＳｉＯ２柱，以氯仿－甲醇－冰乙酸（５００∶５０∶６）为流动相，紫外λ／ｎｍ２７２检测。血浆样品在酸性条件下用乙酸乙酯提取吹干浓缩后进样。对１０名健康志愿者ｐｏ复方卡托普利片（含ＨＣＴＺ１８ｍｇ）后不同时间的血药浓度进行测定。结果：方法的平均回收率为９４．７％。血浆最低检测限５ｎｇ／ｍｌ。正常人体内ＨＣＴＺ消除相平均Ｔ１／２为２．８ｈ；ＴＰＫ为２．５ｈ；ｃｍａｘ为９７ｎｇ／ｍｌ。结论：方法能满足ＨＣＴＺ血药浓度监测和药动学研究的需要。

测定维生素A的三种方法比较

目的:比较测定维生素A含量的3种不同方法,为维生素A及其制剂的质量研究提供参考。方法:分别采用紫外(UV)三点校正法与正、反相高效液相色谱法(HPLC)测定维生素A含量。UV三点校正法以环己烷为溶剂,按照三点校正法测定;NP-HPLC采用Hypersil SiO2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(99.8∶0.2);RP-HPLC采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(97∶3)。结果:UV三点校正法测得VA含量为95.5%,RSD=1.3%(n=5);NP-HPLC为112.5%,RSD=3.2%(n=5);RP-HPLC为102.3%,RSD=1.0%(n=5)。结论:UV三点校正法和RP-HPLC法操作简单易行,NP-HPLC法能较好地控制杂质,但系统稳定性相对较差。

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱，以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６；ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ，肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。

氟氯氰菊酯的顺反异构体分离研究

本文介绍用硅胶柱，正己烷＋四氢呋喃（１００＋１）为流动相，检测波长２５４ｎｍ的正相高效液相色谱对氟氯氰菊酯的二对顺反异构体进行了分离。

基于正相高效液相色谱法的维生素E异构体含量测定

采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用ZorbaxNH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构体:α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚进行了定量分析。结果表明,各组分线性关系良好(相关系数0.9993～0.9998),精密度高,稳定性和重现性好,加样回收率在97.0%～102.1%,方法简便准确,可用于不同样品的定量分析。

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。

正相高效液相色谱法测定油炸花生中酚类抗氧剂

采用正相高效液相色谱法分离测定油炸花生中4种酚类抗氧剂BHA、TBHQ、4HR和PG。色谱条件:Allsphere cyano CN色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),二氯甲烷-乙腈(90:10,体积分数)作流动相,甲酸调节pH=3,紫外检测波长280nm。BHA、TBHQ、4HR和PG在0.2μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,回收率98.1%～100.7%,变异系数1.07%～2.30%。