HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil^(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min^(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL^(-1))、中(6.00μg·mL^(-1))、低(0.60μg·mL^(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL^(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL^(-1),回归方程为Y=2.16×10^(-2)X-3.33×10^(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。

NP-HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立检测人血浆中劳拉西泮浓度的正相高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用无水乙醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-甲醇-无水乙醇(79︰17.3︰3.7),流速为1.15ml.min-1,柱温为:30℃,紫外检测波长为230nm。结果:劳拉西泮浓度在0.01～2.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9996);日内、日间RSD均小于4.7%(n=6)。结论:本方法灵敏,特异性强,准确,简便易行,适用于劳拉西泮血浓度的临床监测和药代动力学研究。

RP-HPLC法同时测定人血浆中劳拉西泮与帕罗西汀浓度

目的建立同时测定人血浆中劳拉西泮、帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法。方法以Agilent TC-C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为20mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈（20∶35∶45 V/V/V）;流速：1.0m L·min-1;检测柱温：30℃;检测波长：220nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（77∶23 V/V）。结果劳拉西泮在5.0-240.0μg·L-1、帕罗西汀在10.0-480.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;劳拉西泮、帕罗西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于97%;提取回收率大于70%。日内、日间RSD均低于15%（n=5）。分析方法的检测限2.50μg·L-1;劳拉西泮线性方程：Y=8.63X＋1.27,r=0.9985（n=7）;帕罗西汀线性方程：Y=11.76X＋1.12,r=0.9983（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床劳拉西泮与帕罗西汀血药浓度监测和药动学研究。

UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆及脑组织中的劳拉西泮和劳拉西泮甘氨酸酯

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆及脑组织中的劳拉西泮(LZP)和其新型前药劳拉西泮甘氨酸酯(LZP-Gly),并将其用于研究透皮离子导入LZP-Gly后大鼠体内的血浆药动学和药物的脑组织分布。方法采用BEH C18色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(70∶30),梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃。离子化方式为电喷雾,多反应离子监测,正离子模式,LZP、LZP-Gly和内标地西泮的检测离子对分别为m/z 321.1→275.2、m/z 378.2→275.2、m/z 285.1→154.0。结果LZP和LZP-Gly在大鼠血浆和脑组织中的线性范围均为2~40 ng·mL^(-1),r为0.9990~0.9998,最低定量限均为0.4 ng·mL^(-1);方法的日内和日间RSD均<7.69%,回收率为92.00%~106.00%;血浆和脑组织基质对测定无干扰。结论所用方法灵敏度高,特异性强,快速、准确,可用于同时测定大鼠血浆和脑组织中LZP和LZP-Gly的含量。