TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料吸附-脱附耦合光催化降解烷烃能效探究

采用水热和浸渍溶胶-凝胶法制备了TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料(记为TBZA),通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸附-脱附、紫外漫反射、光电流响应等手段表征其形貌和结构特性,并探究其在吸附-脱附耦合光催化反应器中对丙烷的降解性能。结果表明:制备的材料具有良好的光生电子-空穴分离率;在三级串联吸附-脱附耦合光催化反应器中,丙烷质量浓度为1000 mg/m^(3),流量为1.2 m^(3)/h,湿度为33%,温度为34℃,TBZA复合材料对丙烷吸附耦合光催化处理效率达到85.8%,相比于单一反应器提升了48.9百分点;在紫外灯照射下,脱附温度为65℃时,TBZA复合材料的再生效果达到最佳,再生后对丙烷的总体转化率下降不足2%,表明TBZA材料作为催化剂具有良好的循环再生性能。

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

固相吸附-热脱附/GC-MS测定固定污染源废气中的24项挥发性有机物

采用热脱附/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中的24种挥发性有机物进行测定。结果表明:优化条件下,建立了低浓度(5~100 ng)和高浓度(100~1000 ng)校准曲线,相关系数范围为0.995~0.9999,检出限在0.30~2.22 ng之间,以采样体积300 mL计算,检出限在0.001~0.007 mg/m^(3);对低、中、高三组不同浓度吸附管进行空白加标试验,当测定范围为5~100 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为1.9%~11.6%,加标回收率为87.0%~116%;当测定范围为100~1000 ng时,相对标准偏差(RSD)范围为0.9%~8.3%,加标回收率为94.4%~117%。

不同类型生物炭对CO_(2)吸附性能及其机理

本研究以5种生物质为原料制备了生物炭,并对其进行理化表征,考察了生物炭对CO_(2)的吸附性能及机理。结果表明,椰壳(YK)、松木(SM)生物炭的比表面积是玉米芯(YM)、芦苇秆(LW)、椰衣(YY)生物炭的1.99~2.90倍。YK、SM对CO_(2)的吸附量(108.78~118.89 mg/g)高于YM、LW、YY(95.33~105.55 mg/g)。此外,YK中较高的S含量(2.17%)与碱度对CO_(2)吸附也起着促进作用。研究发现,生物炭的比表面积、孔径、碱度、官能团均是影响CO_(2)吸附的重要因素,当孔隙差异明显时,孔隙结构对CO_(2)吸附的影响会掩盖碱度带来的差异。Avrami模型和Langmuir模型可以较好地拟合生物炭对CO_(2)的吸附过程,表明CO_(2)在生物炭上的吸附以单层吸附为主。生物炭吸附CO_(2)是以物理吸附为主伴有化学吸附作用的过程,且受温度影响较大,当温度从0℃升高到65℃时,生物炭对CO_(2)的吸附量降低了73.42%~77.14%。经过5次CO_(2)吸脱附循环后,生物炭仍具有较高的可重复使用性(85.26%~98.41%),这表明生物炭具有良好的CO_(2)捕集潜力。

水热合成silicalite-2分子筛及对对硝基苯酚的吸附与脱附性能

以硅溶胶为硅源、四丁基氢氧化铵(TBAOH)为模板剂,按1SiO2∶0.35TBAOH∶25H2O的物质的量之比,170℃下水热晶化48 h合成silicalite-2分子筛,并用XRD、SEM等方法对其进行了表征.考察了pH、温度、投加量、NaCl浓度对模拟的对硝基苯酚废水吸附效果的影响.结果表明,在对硝基苯酚废水浓度为20 mg·L-1,pH=4,投加量为0.3g·L-1,温度25℃,NaCl浓度580 mg·L-1时,吸附量为98.4 mg·g-1.采用1.44%氢氧化钠脱附剂对吸附饱和的silicalite-2分子筛进行脱附110 min,脱附率达到85%以上.

H_2在K^0-MWCNTs上储存和吸附/脱附特性研究

利用高压容积法辅以卸压升温脱附排水法,测定金属K修饰多壁碳纳米管对H2的吸附储存容量.结果表明,在室温(25℃),7.25MPa实验条件下,x%K0-MWCNTs(x%=30%～35%,质量百分数)对H2的吸附储存容量可达3.80wt%(质量百分数),是相同条件下单纯MWCNTs氢吸附储量的2.5倍;室温下卸至常压的脱附氢量为3.36wt%(占总吸附氢量的～88%),后续升温至673K的脱附氢量为0.41wt%(占总吸附氢量的～11%).利用LRS和H2-TPD-GC/MS等谱学方法对H2/K0-MWCNTs吸附体系的表征研究表明,H2在K0-MWCNTs上吸附存在非解离(即分子态)和解离(即原子态)两种吸附态;在≤723K温度下,H2/K0-MWCNTs体系的脱附产物几乎全为H2气;723K以上高温脱附产物不仅含H2,也含有CH4,C2H4和C2H2等C1/C2-烃.

2,4-二硝基酚在离子交换树脂上吸附与微波脱附

研究了717强碱阴离子交换树脂对水中2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的吸附解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性及其微波脱附性能。结果表明:在pH=4～11时,该树脂对2,4-DNP有较强的吸附能力。Freundlich吸附等温方程能很好地描述吸附平衡数据,吸附过程为放热、熵减的自发过程。吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,可采用HSDM模型描述。以1mol/L HNO3+C2H5OH溶液作为脱附剂,采用微波辅助脱附再生,微波辐照累计5min时,酚脱附率可达90%以上。

Co-Mo/γ-Al_2O_3加氢脱硫催化剂的吸附扩散性能

用智能质量分析仪(Intelligent Gravimetric Analyser)测得了不同温度下异戊二烯(Isoprene)、戊烯-1(Pentene-1)及噻吩(Thiophene)在Co-Mo/γ-Al2O3选择性加氢脱硫催化剂上的吸附-脱附等温线及程序升温脱附曲线(TPD),并研究了三者在该催化剂上的扩散性能。结果表明,噻吩、异戊二烯、戊烯-1在Co-Mo/γ-Al2O3选择性加氢脱硫催化剂上的饱和吸附量依次降低;噻吩与该催化剂存在2种吸附作用,即物理吸附和化学吸附,化学吸附形成Co-Mo-S相,可有效地提高加氢脱硫催化剂的脱硫效果,而戊烯-1和异戊二烯在该催化剂上只存在1种弱吸附作用;3种吸附质中,戊烯-1相对扩散系数最大,噻吩和异戊二烯的相对扩散系数较小且相近。

电子诱导脱附研究钨表面O_2对N_2的置换吸附

实验测量了室温高真空条件下,多晶W表面O2和N2的电子诱导脱附(ESD)阈值能量.O2-W吸附对的ESD能量约为15.5eV,N2-W吸附对的ESD能量约为13.8eV.实验结果具有良好的可重复性.利用ESD阈值能量研究了多晶W表面O2对N2的置换吸附过程,表明在一定的时间间隔内,O2可以置换吸附在多晶W表面的N2,且该过程不可逆.对实验结果进行了分析.

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

经PPh_3修饰的Rh/SiO_2催化剂的吸附-脱附性能

应用程序升温技术研究了氢甲酰化反应物CO,H2和C2H4在经PPh3修饰的Rh/SiO2(PPh3-Rh/SiO2)催化剂上的吸附-脱附行为.CO-TPD结果显示,Rh/SiO2催化剂在348,398和525 K处有3个脱附峰,PPh3-Rh/SiO2催化剂仅在368 K处出现脱附峰,表明催化剂的吸附性能发生了明显变化.采用原位红外光谱研究了PPh3-Rh/SiO2催化剂上CO的吸附态.结果表明,2 040 cm-1处吸收峰归属于PPh3修饰的Rh粒子上线式吸附的CO.这种吸附态既不同于Rh/SiO2多相催化剂表面Rh粒子上的CO吸附态,也不同于相应均相催化剂中的羰基配位态.TPD和FT-IR结果表明,在低压下PPh3-Rh/SiO2催化剂对氢甲酰化反应已具有相当的催化性能.

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定室内木质门中挥发性有机化合物

采用固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对采集的25批次木质门进行总挥发性有机化合物(TVOC)测定,结果表明:3批次木质门的TVOC超过0.50mg/m^(2)·h,TVOC释放率大小与木质门的生产工艺关系密切,经分析发现,木质门释放的VOCs主要成分包括醛酮类、苯系物、酯类、醚醇类、烷烃类等多种溶剂、稀释剂和助剂。

计算机模拟在物理化学BET多分子层吸附理论教学中的应用

BET多分子层吸附理论抽象但应用广泛,BET公式的推导过程涉及较多数学知识,学生很难透彻理解BET公式的物理意义。面对比表面分析仪输出的吸附脱附等温线和比表面积,学生只能生搬硬套,难以达到预期的教学效果。本文利用计算机模拟气体分子在固体表面的吸附脱附过程,通过调整吸附脱附常数,可分别得到第I、II、III类吸附等温线;结合实时可视化使学生能直观看到气体分子在固体表面的吸附脱附动力学,从而能更好地理解BET理论。计算机模拟辅助教学还能活跃课堂气氛,实现教与学互动,激发学生的求知欲和科研兴趣,提高教学质量。

La_(1-x)Ce_(x)MnO_(3)-Ba/Al_(2)O_(3)催化剂对NO选择性生成NH_(3)的影响

为了实现碳中和目标,降低内燃机碳排放,稀薄燃烧技术成为了当前重要的研究方向.该技术不仅能提高发动机燃油热效率,还能有效降低CO_(2)排放.但是稀薄燃烧往往会伴随着大量氮氧化物的产生,为了解决该问题,采用LNT-SCR耦合的NO_(x)净化技术,此时LNT的作用是将排气中部分NO_(x)转化为NH_(3),为下游的SCR提供还原剂.基于此,制备了LNT催化剂,研究催化剂对NO选择性生成NH_(3)的影响.采用溶胶-凝胶法制备了La_(1-x)Ce_(x)MnO_(3)系列钙钛矿氧化物,并通过分步浸渍法得到了La_(1-x)Ce_(x)MnO_(3)-Ba/Al_(2)O_(3)负载型催化剂.利用XRD、H_(2)-TPR、NO-TPD等表征手段研究了钙钛矿氧化物的晶相结构,以及负载型催化剂的还原特性、NO_(x)吸附-脱附性能等物化性质,并且通过H_(2)选择性催化还原NO实验探究了催化剂掺杂Ce对NO转化成NH_(3)的影响.结果表明,Ce掺杂催化剂具有良好的NH_(3)产物选择性,并且显著提高了NO转化率.温度是NO转化和NH_(3)产物选择性生成的决定性因素,而H_(2)和NO体积比是NO转化和NH_(3)产物选择性生成的关键性因素.其中,La_(0.95)Ce_(0.05)MnO_(3)-Ba/Al_(2)O_(3)在低温下催化活性表现最佳,在350℃、H_(2)和NO体积比为5.0时NH_(3)产物选择性为65%,NO转化率为100%.此外,所制备的La_(1-x)Ce_(x)MnO_(3)都形成了钙钛矿型结构,而且Ce掺杂催化剂的大部分Ce离子可以进入到LaMnO_(3)结构中.在催化剂适量掺杂Ce后,H_(2)消耗总面积增大、还原峰的峰值温度降低,表明掺杂Ce改善了催化剂的还原特性;同时NO吸附和脱附面积增大,表明Ce掺杂改变了催化剂的NO_(x)吸附-脱附性能.

K^＋和Na^＋在C3S-纳米SiO2浆体上的吸附和脱附特性

采用分析纯试剂合成的C_3S和纳米SiO_2水化制备浆体,利用ζ-电位仪、X-射线衍射仪和N2-吸附脱附表征浆体的电性能、物相组成和比表面积,研究了用去离子水拌合的浆体对K^+和Na^+的吸附与脱附性能和用碱溶液拌合的浆体持留K^+和Na^+的能力。结果表明:在碱溶液中,采用去离子水拌合的C_3S-纳米SiO_2浆体粉末吸附K^+和Na^+的量随碱溶液浓度的升高而增大;采用碱溶液拌合的浆体粉末经去离子水充分洗涤后,浆体中仍残留部分K^+和Na^+。纳米SiO_2掺量越大,浆体对K^+和Na^+的吸附能力越大。采用去离子水拌合的C_3S-纳米SiO_2浆体粉末对K^+和Na^+的吸附主要是物理吸附。浆体对K^+和Na^+的吸附无明显选择性。

工况条件对活性炭吸附-脱附CS_(2)的影响

CS_(2)是一种典型的工业化学毒物,对人体和环境危害极大,目前常用去除方法为活性炭吸附。笔者采用动态吸附装置研究活性炭对CS_(2)吸附-脱附性能,考察温度、气体流速、CS_(2)浓度和气流湿度对活性炭吸附-脱附CS_(2)的影响。结果表明:活性炭对CS_(2)吸附量和残存量随着吸附温度的升高而降低。当流速小于625 mL/min,随着流速的增加,活性炭对CS_(2)吸附量增加,残存量降低;当流速大于625 mL/min,随着流速的增加,活性炭对CS_(2)的吸附量降低,残存量增加。活性炭对CS_(2)吸附量随着CS_(2)质量浓度增加而增加。但当CS_(2)质量浓度小于1 643 mg/m^(3)时,随着质量浓度的增加,残存量增加;当CS_(2)质量浓度大于1 643 mg/m^(3),随着质量浓度的增加,残存量降低。随着湿度的增加,活性炭对CS_(2)吸附量降低,残存量增加。综合上述研究结果可以得出:吸附温度、气体流速、CS_(2)浓度和湿度等工况条件对活性炭CS_(2)吸附量和残存量均有较大影响,其中CS_(2)浓度对吸附的影响最大,而脱附残存量主要与吸附温度和CS_(2)浓度有关。为实现活性炭高效吸附和脱附,最佳工艺条件为:干燥状态下,吸附温度25℃,流速小于625 mL/min, CS_(2)质量浓度为1 643 mg/m^(3)。

纤维蛋白在聚(2-甲基-2-噁唑啉)/聚丙烯酸混合聚合物刷上的吸附-脱附行为

以聚多巴胺(PDA)为黏结剂,在硅、玻璃和金的表面制备了由具有抗蛋白质吸附功能的聚(2-甲基-2-噁唑啉)(PMOXA)和具有刺激响应性的聚丙烯酸(PAA)组成的混合聚合物刷。通过X-射线光电子能谱(XPS)、可变角光谱椭偏仪(VASE)对其进行了表征,并利用水接触角(WCA)研究了聚合物刷表面的亲/疏水性。选取pH=9、I=0.01 mol/L(I为离子强度)作为纤维蛋白吸附条件,pH=9、I=0.15 mol/L作为脱附条件,用荧光显微镜和表面等离子共振(SPR)分别定性和定量地研究了混合聚合物刷对纤维蛋白的吸附-脱附行为。结果表明,当pH=9,离子强度由0.01 mol/L向0.15 mol/L转变时,混合聚合物刷表面会从相对疏水状态转变为亲水状态;增加PMOXA的聚合度会减少混合聚合物刷对蛋白质的吸附量,同时也会明显改善混合聚合物刷对蛋白质的脱附率;聚合度60的PMOXA和聚合度90的PAA以质量比3∶2顺序接枝制备的混合聚合物刷实现了对纤维蛋白83.5%的脱附率。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。