Na_2O-P_2O_5系晶体微结构形态的拉曼光谱研究及其ab initio计算

本文采用激光拉曼光谱仪测量了磷酸钠二元系(1-x)Na2O·xP2O5(x=0.25,0.33,0.50,1.0)几种晶体的拉曼光谱,比较并解释了随化学组成而变化微结构单元的拉曼振动模。同时用Gaussian98W量子化学软件从头计算了这几种化合物的拉曼光谱。实验和计算均表明,磷酸盐晶体的基本结构单元为磷氧四面体犤PO4犦,并且晶体中磷氧四面体的伸缩模振动频率与连接中心磷原子的桥氧数密切相关,随桥氧数增加而升高。此外还解释了模拟图谱与实验谱差异的原因。

非线性光学晶体Na_5[B_2P_3O_(13)]和BaAlBO_3F_2的水热合成

采用水热法合成了Na5[B2P3O13](NBP)和BaA lBO3F2(BABF),确定了合成NBP的最佳反应条件,确立并分析了合成纯相BABF时反应物浓度的适宜配比及其对产物的影响。同时对合成的NBP和BABF进行了XRD、SEM及倍频效应等性质的表征。

Na_5[B_2P_3O_(13)]晶体双晶结构的研究

采用泡生法和b向籽晶生长出尺寸为22mm×24mm×20mm的透明Na_5[B_2P_3O_(13)]晶体。晶体定向中发现(100)和(001)晶面的一级衍射出现双峰;正交偏光显微镜下观察晶体的(010)切片,看到清晰的明暗条纹;当一束激光正入射(010)切片时,产生衍射现象;用同步辐射白光X射线形貌术拍摄了(100)、(010)和(001)切片的Laue像,观察到了晶体的孪晶结构,再借助(010)切片的化学腐蚀研究,推出该晶体为规则的聚片双晶,其结合面为(001)。

Na（NTO）（H2O）的制备、晶体结构及热力学性质研究

利用氢氧化钠溶液与NTO水溶液进行反应制备了标题化合物并培养出单晶.通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构,其分子式可表示为Na(NTO)(H2O),晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶体学参数为:a=0.6303(1)nm,b=0.8285(1)nm,c=1.1574(2)nm,β=103.85(1)°,V=0.5868(2)nm3,Dc=1.925g/cm3,Z=4,F(000)=344,μ=0.238 mm-1,R=0.0259.通过Na(NTO)(H2O)在水中溶解焓的测定,算得其标准生成焓、晶格焓和晶格能.

Na_2S_2O_3-CuSO_4-C_2H_5OH-H_2O四元系合成法制取CuOH及其性质的研究──关于在常温下或无苛性碱处理时Na_2S_2O_3跟CuSO_4反应生成CuOH成立之证明(Ⅰ)

通过提出合成CoOH的新方法，讨论了体系浓度、温度、催化剂对CuOH合成所具有明显的影响以及CuOH的某些物理性质和化学性质．采用Na2S2O3、CuSO4、C2H5OH、H2O为主要原料合成CuOH获得成功．

锂系铁氧体材料中Nb_2O_5的微量掺杂

用普通陶瓷工艺制备了Nb2 O5微量掺杂的LiTiAlMg多晶尖晶石铁氧体材料。测量了材料的饱和磁感应强度Bs,移相器插入损耗 ,介电常数ε,介电损耗tgδ等性能参数。实验表明 ,随Nb2 O5微量掺杂的增加 ,Li系铁氧体材料的电、磁损耗均明显下降 ,而材料的其它性能 (如居里温度、剩磁、饱和磁感应强度等 )基本保持不变 ,对此现象简要分析了原因。控制适当的Nb2 O5的掺入量 。

[Fe(CN)_5NO]^(2-)与S^(2-)反应产物的稳定性及其性质分析

用紫外-可见分光光度计对N a2S与N a2[Fe(CN)5NO]反应得到的紫色混合水溶液的稳定性进行跟踪检测,结果表明此紫色化合物极不稳定。进一步用显微熔点测定仪、红外光谱等仪器对该紫色混合液的分解产物—黄色针状晶体进行了鉴定,最终确定该晶体为黄血盐N a4[Fe(CN)6].3H2O。这一研究对N a2[Fe(CN)5NO]鉴定S2-的实验现象有更进一步的解释。

烧结合成Mg-β″-Al2O3的组成和形貌

为了表征Na 2O-MgO-Al2O3系中β″-Al2O3的组成和结晶形貌,以化学纯氧化铝、分析纯氧化镁和400℃灼烧的分析纯碳酸氢钠为原料,按Na 2O、MgO、Al2O3的质量分数依次为5%、10%和85%配料,成型后于1650℃保温3 h烧结合成了Mg 2+稳定的β″-Al2O3(即Mg-β″-Al2O3)。XRF检测的合成产物实际组成(w)为:Al2O385.58%、MgO 9.48%、Na 2O 4.80%,与原始配料组成有少许偏差。XRD分析表明,烧结试样中Mg-β″-Al2O3晶体的特征线d值为1.5983、0.7968、0.5322 nm。在场发射扫描电镜下以20000和40000的倍率观察发现:自形晶呈典型的六方片状,单晶面的较大尺寸为5~10μm,厚度为0.5~1μm;部分晶体呈平行连生,沿[0001]方向叠加。借EDS测得晶体的组成(w)为:Na 2O 4.0%~4.7%,MgO 9.3%~9.8%,Al2O385.7%~86.3%,该组成范围与原始配料组成相近,也与理论组成相当;这意味着本合成反应相当完全,获得了Na 2O-MgO-Al2O3系中β″-Al2O3完整单晶的真实化学组成。

高温烧结非稳态含钠铝酸钙矿相转变机理

在CaO、Al2O3摩尔比为1.0、Na2O质量分数为12%和烧结温度为800~1350℃的条件下,研究Na2O-CaOAl2O3物料的物相转变、晶体稳定性、微观形貌及其与Na2CO3溶液的反应活性。结果表明:Na2O掺杂将促进12CaO·7Al2O3向2Na2O·3CaO·5Al2O3的转化;Na+取代优先生成的12CaO·7Al2O3结构中Ca2+位置进一步转化成2Na2O·3CaO·5Al2O3;升高烧结温度有利于12CaO·7Al2O3向2Na2O·3CaO·5Al2O3的转化速率,同时也会增大Na2O的烧损,从而降低2Na2O·3CaO·5Al2O3的生成量;烧结温度为1350℃、时间为2.0 h时,Na2O-CaO-Al2O3物料的物相组成为12CaO·7Al2O3和2Na2O·3CaO·5Al2O3,Al2O3的溶出性能良好,约为98%。