NaA分子筛的合成和改性及其在聚氨酯体系中的应用

以硅溶胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,用单模聚焦微波辐射法合成小粒径NaA分子筛。采用硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对NaA分子筛进行表面改性,考察了硅烷偶联剂用量(质量分数)、改性反应温度和反应时间对NaA分子筛油浆黏度的影响,探讨了NaA分子筛改性前后的晶相结构、粒径分布、形貌特征和静态水吸附量,并以改性前后的NaA分子筛为原料加入到聚氨酯体系中,研究其在聚氨酯体系中的适用期。实验结果表明:在偶联剂用量为3%、反应温度为60℃、反应时间为50 min条件下制备的改性NaA分子筛,其在蓖麻油中的黏度达到最小值为(9362±100)mPa·s,改性前后NaA分子筛的结构和形貌没有发生改变。通过硅烷偶联剂KH-560对NaA分子筛进行表面改性,可以有效提高NaA分子筛的分散性能,降低NaA分子筛油浆黏度,延长其在聚氨酯体系中的适用期,并且对其力学性能影响较小。

NaA分子筛膜的制备及其在醇类脱水中的应用

采用水热合成法在莫来石支撑体上制备NaA分子筛膜,并利用渗透汽化技术对甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇等不同分子尺寸的醇水体系进行脱水性能的研究,同时考察操作温度和原料液中水含量对膜的分离性能的影响.研究表明:在优化条件下制备出致密无缺陷的NaA分子筛膜,所制备的膜对几种醇类体系脱水都具有良好的分离效果,膜的渗透水通量随温度的升高而增加,分离因子略有下降;随着醇类分子尺寸的增大,膜的分离因子和水通量都呈增大趋势.

流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透汽化分离性能研究

以液体硅酸钠、铝酸钠和氢氧化钠为原料,在一种流动体系中制备了工业应用规格的NaA分子筛膜,用XRD和SEM对分子筛膜的晶相结构和表面形貌进行了表征,所制备的NaA分子筛膜具有优良的渗透汽化分离性能.这种流动体系中制备分子筛膜的新方法从根本上避免分子筛合成过程中的浓度梯度问题,有利于制备均匀、连续、致密、分离性能优异的分子筛膜,特别适合于制备工业应用规模的分子筛膜.

NaA分子筛膜渗透蒸发制备高纯糠醛

采用热浸渍晶种法制备了均匀致密的NaA分子筛膜,并用于糠醛脱水。考察了进料流量、进料温度和进料中糠醛含量对糠醛脱水性能的影响。实验结果表明,当进料温度为80℃、渗透侧压力小于100 Pa、流量为196 mL/min、进料中糠醛含量为93.7%(w)时,NaA分子筛膜对于水-糠醛的分离因数最高可达34 110;当进料温度为90℃时,分离因数约为12 000,膜的渗透通量可达1.79 kg/(m2.h);对进料中糠醛含量为89.6%(w)的水-糠醛混合液进行渗透蒸发浓缩,连续运行96 h后所得产品糠醛含量为99.5%(w),膜的平均渗透通量为0.60 kg/(m2.h)。

有机功能化α-Al_2O_3陶瓷中空纤维表面合成高性能分离氢用NaA分子筛膜

通过浸渍3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(ADMS)对α-Al2O3中空纤维载体进行有机功能化改性,使载体表面带正电,利用NaA分子筛晶种负电性与功能化载体之间的静电吸附机理进行预涂晶种,采用微波加热-二次生长法于载体表面合成了NaA分子筛膜.采用X射线衍射(XRD)、zeta电位、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛膜进行了表征.考察了未改性NaA分子筛膜与改性NaA分子筛膜的形貌、结构和气体渗透性能差异.XRD结果表明载体表面只有NaA分子筛生成;zeta电位分析表明NaA分子筛晶种及分子筛前驱体与有机功能化载体电位相反,存在静电吸附作用;SEM结果显示改性NaA分子筛膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约5μm,膜层致密、均匀、平整;在不同温度下对H2、O2、N2和C3H8进行气体渗透测试,35°C条件下改性NaA分子筛膜对H2的渗透率(4.0×10-7-2-1-1)低,而改性NaA分子筛膜的H2/C3H8理想分离系数则高达11.25,远大于未改性NaA分子筛膜的H2/C3H8理想分离系数(5.06).

高性能NaA分子筛-聚酰亚胺复合分离膜的制备及表征

采用微波加热法在α-Al2O3载体表面合成了NaA分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密NaA分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜。采用XRD、FT-IR、SEM分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛-PI复合膜进行了表征。考察了NaA分子筛膜与NaA分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异。XRD结果表明,载体表面只有NaA分子筛生成;FT-IR结果表明,NaA分子筛膜表面已成功镀上PI膜;SEM结果显示,NaA分子筛-PI复合膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约10μm,膜层致密、均匀、平整;在不同温度下对H2、O2、N2和C3H8进行气体渗透测试,结果表明,473K条件下NaA分子筛-PI复合膜对H2的渗透率仅7.86×10-8 mol/m2·s·Pa,较NaA分子筛膜低,而H2/C3H8的分离系数则高达17.24,远大于NaA分子筛膜(9.22)。

NaA分子筛膜催化剂上CO和C_2H_4混合气的选择性氧化反应

采用二次水热法,在Pt/Al2O3球形催化剂颗粒上合成了致密的NaA分子筛膜.分别以X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的分子筛膜催化剂结构及形貌进行表征,结果显示经二次合成的Pt/Al2O3球形催化剂颗粒上均匀地覆盖一层致密、均一的NaA分子筛膜,膜的厚度约为20"m.将合成的NaA分子筛膜催化剂用于CO和C2H4混合气氧化反应,考察了催化剂表面分子筛膜对反应物分子的选择性,在最优条件下,CO对C2H4的氧化反应选择性始终维持在96%.这种复合膜催化剂可用于选择性除去C2H4原料气中的CO.

煤系高岭土微波合成NaA分子筛干燥剂

本文是以内蒙煤系高岭土为原料,在不同的陈化时间、不同的成核时间、不同的晶化时间以及不同的晶种添加量条件下微波合成NaA分子筛;并通过SEM,XRD测试手段对合成产物的形貌和结晶情况进行了表征,以此对实验结果和各合成因素进行了分析和研究。结果表明,四个因素均会影响分子筛静态吸水量,其中晶化时间影响最大;并发现了微波合成需要高岭土充分的溶解;微波加热强度大,易发生转晶。本文合成的NaA分子筛的静态吸水量最高可达28.26wt%。

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725℃;配料比m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m(Na2O)为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。

N_2和Ar在改性的NaA分子筛上的吸附分离

采用水溶液离子交换法分别制备了不同Li+ 和Ca2 + 交换度的A型分子筛 ,并在 2 5℃下测定了各分子筛吸附剂的氮和氩的吸附等温线及穿透曲线 .研究发现 ,锂交换和钙交换的两种分子筛的氮吸附量和氮氩分离选择性都随分子筛中阳离子交换度的增加而增大 ;在阳离子交换度较高时 ,锂离子和钙离子交换的A型分子筛的氮氩分离能力均优于NaA分子筛 .穿透曲线的结果显示 ,所研究的各种吸附剂都存在一个最优的吸附分离压力 ,大约在 0 6MPa .在 0 6MPa下 ,接近 10 0 %阳离子交换度的CaNaA分子筛的动态氮氩分离性能优于相同交换度的LiNaA分子筛 .

NaA分子筛膜的合成及在渗透蒸发中的应用

介绍了近几年来国内外在NaA分子筛膜的合成及应用方面的研究进展,重点介绍了NaA分子筛膜渗透蒸发的机理和在有机物脱水中的应用.提供了分子筛膜渗透蒸发与蒸馏过程在有机物脱水中的经济比较,发现渗透蒸发过程能降低一半成本.最后对NaA分子筛膜的制备和渗透蒸发进行了展望.

NaA分子筛膜的制备及其用于醇水分离的研究进展

综述了NaA分子筛膜的制备方法及NaA分子筛膜在醇水分离应用中的最新研究进展和发展趋势。主要介绍了水热合成法、晶种法和微波加热法。总结了NaA分子筛膜制备过程的影响因素,包括支撑体及合成条件对分子筛膜醇水分离性能的影响。介绍了一些国外NaA分子筛膜工业应用情况。最后提出了我国NaA分子筛膜醇水分离方面工业应用的前景和需要进一步解决的问题。

热浸渍晶种法制备高重复性NaA分子筛膜

利用热浸渍法和打磨法引入晶种合成NaA分子筛膜,将合成的NaA分子筛膜应用于乙醇/水混合体系,研究进料温度、进料侧压力及进料流量等对其分离性能的影响。结果表明,进料温度升高,渗透通量和分离因数呈增大趋势;进料侧压力增大,渗透通量增加,分离因数减小;进料流量增大,渗透通量明显增大,分离因数未发生明显变化。进料温度为75℃、进料侧压力为100kPa、相对真空度接近-0.1MPa、进料流量为16L/h时,所得NaA分子筛膜的渗透通量和分离因数分别为1.08kg.m-2.h-1和3 338,此时用于乙醇/水混合体系分离效果最佳。NaA分子筛膜的重复性高达80%。

α-Al_2O_3载体上微波水热法合成致密NaA分子筛膜

在微波每次加热时间为20 min的条件下,采用多次反复合成的方法合成出致密的NaA分子筛膜。运用XRD和SEM技术表征了膜的晶相和形貌。表征结果显示,经过多次合成的分子筛膜仍然是由纯的NaA分子筛组成;随着合成次数的增加,膜的完整性进一步提高。气体分子(如H2、N2、CO、CO2、C3H8)的渗透数据显示,经过3次合成的NaA分子筛膜的H2/N2、H2/CO、H2/CO2、H2/C3H8的理想分离选择性分别为3.79、4.05、3.88、7.35,高于相应的努森扩散分离。

NaA分子筛膜的合成及条件优化

以二次生长法为基础,在α-Al_2O_3载体上,采用热浸渍法合成出连续致密的NaA分子筛膜,并将其应用于乙醇脱水反应;通过改变铝源﹑搅拌转速﹑晶化时间﹑晶化温度及晶化次数等合成条件,对NaA分子筛膜的合成工艺进行了优化;采用XRD和SEM手段表征Na A分子筛膜。表征结果显示,合成的Na A分子筛膜晶体具有较高的结晶度。实验结果表明,以NaAlO_2(Na_2O含量38%(w),Al_2O_3含量50%(w),水含量11%(w))为合成液中的铝源,在搅拌转速为90 r/min、晶化温度为97℃、晶化2次、每次晶化时间均为3.6 h的条件下,可合成出渗透汽化性能更优的NaA分子筛膜,膜的渗透通量可以达到1.36 kg/(m^2·h),分离系数可达到12 730。

偏高岭石水热转化法合成NaA分子筛反应机理研究

在偏高岭石水热转化法合成NaA型沸石分子筛体系中 ,通过对反应不同时间内的固相产物的XRD、FT—IR图谱分析 ,以及对SEM形貌变化的观察 ,认为晶化过程包括异相成核和均相成核两个过程 ,其中异相成核先于均相成核 ,但是它们之间没有明显界限 ,只是取决于偏高岭石的表面溶解程度。偏高岭石不仅提供了反应所需的化学组分 ,而且也为晶核形成提供了必要的界面条件。

NaA分子筛膜蒸气渗透脱除一氯甲烷中的痕量水

利用热浸渍提拉晶种法,在孔径为2～3μm的多孔α-Al2O3陶瓷管载体上水热合成NaA分子筛膜,采用XRD和SEM等方法对合成的膜进行表征。用NaA分子筛膜对水含量为0.252%(w)的一氯甲烷进行蒸气渗透分离,考察合成液配方、进料压力和进料温度等条件对NaA分子筛膜蒸气渗透分离性能的影响。实验结果表明,经3次水热合成得到致密、连续的NaA分子筛膜,在合成液摩尔组成为1Al2O3∶2SiO2∶2Na2O∶120H2O时制备的膜厚度为7～8μm;室温下NaA分子筛膜的分离因数可达75000;在进料压力为0.05～0.20 MPa时,NaA分子筛膜对水的通量为0.147 kg/(m2.h)。

钨钛合金/氧化铝基复相陶瓷/NaA分子筛复合电路基片的制备

为了弥补传统陶瓷电路基片在使用过程中的不足,研究通过在陶瓷表面涂覆钨钛合金及分子筛晶体,采用冷等静压成型、气氛保护无压烧结及旋涂-水热合成等技术制备了钨钛合金/氧化铝基复相陶瓷/NaA分子筛复合电路基片。利用SEM观察其显微组织形貌,EDS分析其元素组成,XRD分析其相结构。采用维氏硬度计等设备对陶瓷的相对密度、抗弯强度、硬度及断裂韧性进行测试,并利用水滴试验测试分子筛薄膜的亲水性。结果表明:钨钛合金层中W和Ti具有熔渗扩散现象,且W颗粒在熔渗反应过程中剩余,说明反应远未达到热力学平衡,这是由于W-Ti粉末与陶瓷生坯直接接触所致。氧化锆的掺入对氧化铝复相陶瓷基片具有强韧化作用。试样的相对密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性最大均值分别为98.8%、455 MPa、17.7 GPa和5.8 MPa·m^(1/2)。旋涂-水热合成的NaA分子筛薄膜具有良好的连续性和亲水性,亲水角为8.5°,具有一定的防雾抗尘能力。

固体硅胶制备小粒径NaA分子筛

以固体硅胶为硅源、偏铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备小粒径NaA分子筛。实验探究碱度、陈化温度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成NaA分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小。实验确定以固体硅胶为硅源水热合成小粒径NaA分子筛的碱度为n(H_2O)/n(Na_2O)=30,20℃陈化20 h,100℃晶化4 h,合成的NaA分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为600 nm。

NaA分子筛膜的合成及其表征

分别采用原位水热二次合成法、微波密闭合成法,在管状-αAl2O3陶瓷管的外表面上合成出了一系列的NaA型分子筛膜,考察了四种原料配比、四种涂晶方法对合成分子筛膜的影响,对合成条件进行了优化.分别采用XRD、SEM、及乙醇水溶液的渗透汽化实验(用氮气吹扫渗透侧作渗透推动力)对合成的膜进行了表征.结果表明当原料配比为Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=1∶1∶3.6∶100,清液涂晶种,微波密闭合成出的分子筛膜对水和乙醇的选择性较好,分离因子远远大于空白管的分离因子,95%(wt)的乙醇水溶液通过膜渗透后,渗透侧乙醇的含量则降至21%(wt),水的含量升高到79%(wt),分离因子可达63.8.