NaAc(pH=3)缓冲液浸出焚烧飞灰中重金属的实验研究

采用HCl,HNO3,H2SO4,HAc,NaAc(pH=8 15)和NaAc(pH=3)作为浸取剂,分别对飞灰进行了浸出实验。NaAc(pH=3)浸出效果最好。以NaAc作浸取剂,对不同液固比(L/S)、浸取液浓度、浸出时间和初始pH值实验条件下Pb和Cd的浸出效果进行分析,结果表明浸取剂浓度为0 5mol/L、液固化为10、浸出时间为60min和浸取液初始pH值等于3时对飞灰中的Pb和Cd浸出效果最好。

PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。