期刊文献+
共找到334篇文章
< 1 2 17 >
每页显示 20 50 100
Effects of reaction parameters on preparation of Cu nanoparticles via aqueous solution reduction method with NaBH_4 被引量:1
1
作者 刘清明 周德璧 +2 位作者 Yu-ya YAMAMOTO Kensuke KURUDA Masazumi OKIDO 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第12期2991-2996,共6页
The preparation of Cu nanoparticles by the aqueous solution reduction method was investigated. The effects of different reaction parameters on the preparation of Cu nanoparticles were studied. The optimum conditions f... The preparation of Cu nanoparticles by the aqueous solution reduction method was investigated. The effects of different reaction parameters on the preparation of Cu nanoparticles were studied. The optimum conditions for preparing well-dispersed nanoparticles were found as follows: 0.4 mol/L NaBH4 was added into solution containing 0.2 mol/L Cu2+, 1.0% gelatin dispersant in mass fraction, and 1.2 mol/L NH3?H2O at pH 12 and 313 K. In addition, a series of experiments were performed to discover the reaction process. NH3?H2O was found to be able to modulate the reaction process. At pH=10, Cu2+ was transformed to Cu(NH3)42+ as precursor after the addition of NH3?H2O, and then Cu(NH3)42+ was reduced by NaBH4 solution. At pH=12, Cu2+ was transformed to Cu(OH)2 as precursor after the addition of NH3?H2O, and Cu(OH)2 was then reduced by NaBH4 solution. 展开更多
关键词 Cu nanoparticles nabh4 CU(OH)2 Cu(NH3)42+ aqueous solution reduction method PRECURSOR reaction process
下载PDF
反相微乳液法制备纳米NiB非晶合金及其催化NaBH_4水解制氢 被引量:4
2
作者 张军 李莉莉 +2 位作者 王修才 李承轩 杜西刚 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期91-95,112,共5页
调变反相微乳体系中十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正戊醇和水的含量,以硼氢化钠为还原剂,用不同的微乳体系制备了多形貌NiB;借助X射线衍射、选区电子衍射和透射电镜分析,分别确定了所得产物的物相组成及其形貌特征;通过变化不同形貌类型... 调变反相微乳体系中十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正戊醇和水的含量,以硼氢化钠为还原剂,用不同的微乳体系制备了多形貌NiB;借助X射线衍射、选区电子衍射和透射电镜分析,分别确定了所得产物的物相组成及其形貌特征;通过变化不同形貌类型的NiB、反应温度及NaBH4浓度,分别考察了这些因素对NaBH4水解制氢反应的影响。研究结果表明:反相微乳体系还原法均可制得纯度较高的非晶态NiB,随着体系中水含量的增大,产物由球形变为树枝状;而随着醇含量的升高,产物粒径逐步减小。微乳液法制得的NiB对NaBH4水解制氢的催化能力要强于水溶液常规法所得的NiB。NaBH4在溶液中的浓度对于产氢速率影响不大,具有零级反应的动力学特征。 展开更多
关键词 非晶态 NIB 微乳体系 nabh4 水解制氢
下载PDF
TiCl_4高温气相氧化过程的动力学研究 被引量:9
3
作者 周峨 王志 +2 位作者 温建康 阮仁满 袁章福 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期656-660,共5页
采用积分线性回归法和多元线性回归法研究了TiCl4氧化过程的动力学,建立了氧化过程的动力学方程。两种方法得到的表观活化能分别为97.39和80.01 kJ.mol-1,频率因子分别为1.0487×104s-1和2.09×102mg.Pa-2.min-1。实验考察了反... 采用积分线性回归法和多元线性回归法研究了TiCl4氧化过程的动力学,建立了氧化过程的动力学方程。两种方法得到的表观活化能分别为97.39和80.01 kJ.mol-1,频率因子分别为1.0487×104s-1和2.09×102mg.Pa-2.min-1。实验考察了反应温度和TiCl4流量对反应速率的影响,结果表明在1000℃以上时,反应速率随温度升高迅速增加,反应速率与TiCl4流量基本呈线性关系。通过对氧化过程的机制分析表明,在反应初期及中期,反应速率常数取决于TiCl4浓度;在反应末期,反应速率常数取决于氧气浓度。 展开更多
关键词 ticl4 氯化法 TIO2 氧化 动力学
下载PDF
TiCl_4水解法制备TiO_2薄膜的表征及光催化性能 被引量:10
4
作者 康春莉 王洋 +2 位作者 于宏兵 郭晶 林学钰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期412-416,共5页
以TiCl4水解法,采用浸渍提拉法在玻璃片上制备TiO2纳米薄膜。用XRD及SEM、EDS测定和表征TiO2薄膜的表面形貌和结构特性,以UV吸收光谱和可见光透光率表征薄膜的光学特性。结果表明,所得薄膜负载质量与镀膜次数有很好的线性关系,镀膜4次的... 以TiCl4水解法,采用浸渍提拉法在玻璃片上制备TiO2纳米薄膜。用XRD及SEM、EDS测定和表征TiO2薄膜的表面形貌和结构特性,以UV吸收光谱和可见光透光率表征薄膜的光学特性。结果表明,所得薄膜负载质量与镀膜次数有很好的线性关系,镀膜4次的TiO2薄膜具有表面均匀、厚度约为0 192μm,粒子粒径约为5.0nm,对紫外光强烈吸收并有红移拓宽。TiO2薄膜作为催化剂对500mL的20mg/L乙酸的降解率达到75.9%,比等负载量的粉末TiO2光催化的48.0%降解率高27.9%。 展开更多
关键词 ticl4水解 TIO2薄膜 光催化 乙酸
下载PDF
TiCl_4水解法制备的阻挡层对染料敏化太阳能电池光电性能的影响 被引量:12
5
作者 陈东坡 张晓丹 +2 位作者 魏长春 刘彩池 赵颖 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期425-431,共7页
通过不同浓度的TiCl4溶液水解,在光阳极导电玻璃(FTO)基底上制备了阻挡层薄膜,以此来抑制FTO表面的光生电子与I-3之间的复合反应,采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射分别测试了阻挡层薄膜的组成,用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外... 通过不同浓度的TiCl4溶液水解,在光阳极导电玻璃(FTO)基底上制备了阻挡层薄膜,以此来抑制FTO表面的光生电子与I-3之间的复合反应,采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射分别测试了阻挡层薄膜的组成,用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计测试了阻挡层的形貌和对光的透过率,在AM1.5和暗环境下分别测试了染料敏化太阳能电池(DSSC)的光电性能.实验结果表明:用此方法可以获得由TiO2粒子组成的阻挡层薄膜;阻挡层薄膜的形貌随着TiCl4溶液浓度的增加而改变,它的厚度随着TiCl4溶液浓度的增加而增加;引入阻挡层后,FTO对光的透过率都会下降;这一薄膜的引入可以提高电池的光电性能,用0.04 mo·lL-1的TiCl4溶液制备的阻挡层对暗电流的抑制作用最为明显,电池在AM1.5的条件下测试,转换效率最高7.84%. 展开更多
关键词 染料敏化太阳能电池 阻挡层 TIO2薄膜 暗电流 ticl4
下载PDF
Co-B合金在NaBH_4现场催化制氢中的应用研究 被引量:8
6
作者 白莹 吴锋 +2 位作者 吴川 衣宝廉 张华民 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期28-31,共4页
采用溶液法制备了Co-B前驱物,并经过不同温度的处理得到了一系列的Co-B合金。对Co-B合金的结构表征发现,随着热处理温度的增加,Co-B前驱物经历了一个由非晶态向晶态的转变过程,同时比表面呈逐渐下降的趋势。X射线衍射结果表明,CoxB合金... 采用溶液法制备了Co-B前驱物,并经过不同温度的处理得到了一系列的Co-B合金。对Co-B合金的结构表征发现,随着热处理温度的增加,Co-B前驱物经历了一个由非晶态向晶态的转变过程,同时比表面呈逐渐下降的趋势。X射线衍射结果表明,CoxB合金在400℃下生成了CoB、Co、α-Co的混合相,并在温度升高到600℃以上完全转化为立方晶系的金属Co。在500℃下处理的Co-B合金,其主相为高活性的CoB,因而具有最佳的催化活性,在催化NaBH4的水解反应时每克催化剂可得到近3.0 L/min的制氢速率。 展开更多
关键词 质子交换膜燃料电池 Co-B合金 nabh4 制氢
下载PDF
新型TiCl_4/Ni(acac)_2复合催化剂乙烯聚合反应 被引量:13
7
作者 萧翼之 杨海滨 +1 位作者 张启兴 王海华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期528-531,共4页
制备了 Ti Cl4/ Ni(acac) 2 / Mg Cl2 -Si O2 -Zn Cl2 / Al R3复合催化剂 .研究了促进剂四氯化硅 (Si Cl4)和各种聚合条件对乙烯聚合的影响及其表观聚合动力学 .用 DSC、IR、1 3C NMR对聚合产物进行了结构性能的分析和表征 .结果表明 ,... 制备了 Ti Cl4/ Ni(acac) 2 / Mg Cl2 -Si O2 -Zn Cl2 / Al R3复合催化剂 .研究了促进剂四氯化硅 (Si Cl4)和各种聚合条件对乙烯聚合的影响及其表观聚合动力学 .用 DSC、IR、1 3C NMR对聚合产物进行了结构性能的分析和表征 .结果表明 ,促进剂 Si Cl4有很好的提高催化效率的作用 ;Ti Cl4/ Ni(acac) 2 复合催化剂有催化乙烯齐聚和原位共聚功能 ,获得了熔点和结晶度较低的、有一定支化度的中、低密度聚乙烯 . 展开更多
关键词 乙酰丙酮镍 四氯化钛 复合催化剂 四氯化硅 乙烯 聚合 支化聚乙烯
下载PDF
TiCl_4熔盐氯化炉熔盐体系恶化原因分析及稳定控制措施探究 被引量:6
8
作者 路辉 王浩 +3 位作者 杨仁牧 蒙钧 谢刚 谢红艳 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期16-22,共7页
总结了评价TiCl4熔盐氯化炉熔盐体系性能优劣的表征参数,并对其影响因素进行了初步分析。结合生产实践,分析了TiCl4熔盐氯化过程熔盐体系恶化的原因;根据熔盐体系恶化的原因及相关影响因素,提出了稳定控制熔盐体系的措施。
关键词 ticl4熔盐氯化 熔盐体系恶化 原因分析 稳定控制措施
下载PDF
丙烯聚合用TiCl_4/MgCl_2催化剂的研究——内给电子体的作用 被引量:14
9
作者 钟赤锋 高明智 毛炳权 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期266-271,共6页
采用相同制备工艺 ,制备分别以邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和 9,9 双 (甲氧基甲基 )芴 (BMMF)为内给电子体和不加入内给电子体 3种催化剂 .研究了它们在无外给电子体时聚合性能 ,以及合成的聚丙烯的等规度 ,分子量及其分布 .并采用CRYSTA... 采用相同制备工艺 ,制备分别以邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和 9,9 双 (甲氧基甲基 )芴 (BMMF)为内给电子体和不加入内给电子体 3种催化剂 .研究了它们在无外给电子体时聚合性能 ,以及合成的聚丙烯的等规度 ,分子量及其分布 .并采用CRYSTAF和1 3C NMR对聚丙烯沸腾庚烷不溶部分结晶性能和序列结构进行分析 ,结果表明内给电子体对聚丙烯分子链序列结构有很大影响 ;BMMF催化剂、DIBP催化剂和无内给电子体催化剂合成的聚丙烯规整性依次下降 .对BMMF催化剂 ,当烷基铝为Et3Al时 ,铝钛比增加 ,等规度和活性明显下降 .当烷基铝i Bu3Al时 ,铝钛比增加 ,等规度略微下降而活性增加 ;但是1 3C NMR研究发现其 (铝钛比为 3 0 0时 )庚烷不溶物的规整性与DIBP催化剂的庚烷不溶物的规整性一致 .这表明内给电子体在聚合中的作用不在于是酯还是醚 ,在于它与氯化镁的络合强度 .络合越强 。 展开更多
关键词 聚丙烯 ticl4/MgCl2催化剂 内给电子体 烷基铝 氯化镁 氯化钛 催化聚合
下载PDF
粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆综合回收工艺 被引量:3
10
作者 王学文 张力萍 +3 位作者 肖连生 张贵清 袁继维 龚仕成 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第E01期422-427,共6页
介绍了一种粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆综合回收新工艺。该工艺由沉淀泥浆自氧化、碱洗脱氯、脱氯渣一次酸浸生产硫酸铜、一次酸浸渣苏打焙烧提钒和提钒渣二次酸浸5个主要工序组成。实验结果表明,粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆在... 介绍了一种粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆综合回收新工艺。该工艺由沉淀泥浆自氧化、碱洗脱氯、脱氯渣一次酸浸生产硫酸铜、一次酸浸渣苏打焙烧提钒和提钒渣二次酸浸5个主要工序组成。实验结果表明,粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆在空气中能自氧化。沉淀泥浆在空气中堆放1个月,接近90%的金属铜变成CuCl2·2H2O,Cu2Cl(OH)3和Cu2(OH)3Cl:这些铜的氯氧化合物在碱性溶液中容易转化成Cu(OH)2;在控制液固比4:1,pH值为11,温度为80℃的条件下搅拌1h,转化率达96%。当酸浸液的pH值为2.0-2.5时,Fe、V、Ti等杂质留在渣中,浸出液蒸发浓缩至密度为1.38g/cm^3,冷却结晶得到的硫酸铜产品符合国标GB437—93的质量要求。酸浸渣按化学计量的2.5倍加苏打后在700℃焙烧3h,焙烧后按液固比3:1加水在70℃搅拌1h浸钒,水浸液按化学计量的3倍加氯化铵沉淀偏钒酸铵,偏钒酸铵在550℃热解2h得到纯度为98.61%的V2O5。提钒渣再经二次酸浸。整个工艺过程铜和钒的总回收率分别达到98.63%和95.65%。 展开更多
关键词 ticl4精制 铜丝 除钒 综合回收
下载PDF
〆-氯代乙苯/TiCl_4/Ti(OiPr)_4引发β-蒎烯活性阳离子聚合 被引量:6
11
作者 卢江 梁晖 张荣福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1932-1935,共4页
- 4 0℃条件下 ,在 CH2 Cl2 溶剂中以α-氯代乙苯为引发剂 ,Ti Cl4 和 Ti( Oi Pr) 4混合物为 Lewis酸活化剂 ,进行β-蒎烯阳离子聚合 .单独使用强的 Lewis酸 Ti Cl4 时 ,聚合反应在瞬间完成 ,聚合产物的分子量分布较宽 .添加本身无催化... - 4 0℃条件下 ,在 CH2 Cl2 溶剂中以α-氯代乙苯为引发剂 ,Ti Cl4 和 Ti( Oi Pr) 4混合物为 Lewis酸活化剂 ,进行β-蒎烯阳离子聚合 .单独使用强的 Lewis酸 Ti Cl4 时 ,聚合反应在瞬间完成 ,聚合产物的分子量分布较宽 .添加本身无催化活性的弱 Lewis酸 Ti( Oi Pr) 4后 ,聚合反应减缓且聚合产物的分子量分布变窄 .当Ti( Oi Pr) 4/Ti Cl4 摩尔比为 1 /3时 ,产物的分子量随单体转化率线性增加 ,且分子量分布较窄 ,显示出活性聚合特性 . 展开更多
关键词 活性阳离子聚合 Β-蒎烯 α-氯代乙苯 引发剂
下载PDF
LiAIH_4和NaBH_4的还原反应 被引量:11
12
作者 于世钧 郭宏 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期56-58,共3页
LiAlH4和NaBH4是有机合成中常用的两种还原剂.对NaBH4在有机合成中的发展予以简要概述,并论述分析了LiAlH4和NaBH4在不同有机化学教材中存有争议的问题,从而帮助广大读者更清楚准确的认识LiAlH4和NaBH4的还原能力及选择性.
关键词 LiAlH4 nabh4 还原反应 有机合成 还原剂 还原能力 选择性 氢化铝锂 硼氢化钠 金属氢化物
下载PDF
TiCl_4水解法水热制备Yb-P-TiO_2纳米光催化剂及共掺杂的协同机制 被引量:2
13
作者 姜洪泉 李振宇 +2 位作者 王雪峰 李井申 王巧凤 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期5030-5038,共9页
利用水热技术以TiCl4水解法制备介孔锐钛矿Yb-P-TiO2纳米片。基于XRD、TEM、BET、XPS、FTIR、DRS和PL分析,探讨Yb和P共掺杂对TiO2表面物理化学特性及光催化活性的影响机制。在模拟太阳光照射下,样品光催化降解4-氯酚活性顺序为:TiO2<... 利用水热技术以TiCl4水解法制备介孔锐钛矿Yb-P-TiO2纳米片。基于XRD、TEM、BET、XPS、FTIR、DRS和PL分析,探讨Yb和P共掺杂对TiO2表面物理化学特性及光催化活性的影响机制。在模拟太阳光照射下,样品光催化降解4-氯酚活性顺序为:TiO2<Yb-TiO2<P25<P-TiO2<Yb-P-TiO2,表明Yb-P共掺杂对提高光催化活性产生协同作用。20 mg·L-1的4-氯酚溶液在0.8 g·L-1的Yb-P-TiO2悬浮液中经模拟太阳光照射120 min后,TOC去除率达87.6%,表明4-氯酚能够被有效矿化。P掺杂对抑制TiO2由锐钛矿向金红石相的转变和改善表面结构特性起决定性作用。Yb3+能俘获光生e-生成Yb2+,Yb2+又易于将e-转移给表面吸附O2生成·O-2,有效抑制载流子复合。P 3p与O 2p轨道杂化能级与氧空位能级共同作用导致带隙窄化,改善光吸收性能。Yb-P共掺杂能进一步抑制光生e-/h+复合,提高量子效率;进一步增加表面羟基,有利于俘获光生h+生成强氧化性羟基自由基。上述因素均有利于提高光催化活性。 展开更多
关键词 TIO2 水热 水解 纳米材料 ticl4 Yb-P共掺杂
下载PDF
用NaBH_4还原3-(3,4-二苄氧基苯基)-2-羟基丙烯酸甲酯 被引量:3
14
作者 童元峰 程永浩 +1 位作者 郭晓赟 吴松 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第1期102-104,共3页
用NaBH4还原3-(3,4-二苄氧基苯基)-2-羟基丙烯酸甲酯得到3-(3,4-二苄氧基苯基)-乳酸甲酯和3,4-二苄氧基苯基-1,2-丙二醇(1)。1的结构经1HNMR,13CNMR和MS确定。
关键词 羟基丙烯酸甲酯 nabh4 还原 合成
下载PDF
熔盐氯化所生产粗TiCl_4固含量偏高的原因分析 被引量:2
15
作者 路辉 杨仁牧 +3 位作者 蒙钧 时圣店 谢红艳 谢刚 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期5-9,27,共6页
对熔盐氯化所生产粗TiCl4固含量偏高的原因进行了分析,指出熔盐氯化环节的入炉原料、氯化温度及熔盐体系构成,收尘环节的收尘室温度、收尘室连接方式,淋洗环节的淋洗温度、循环泵槽配置,沉降环节的搅拌速率、沉降时间均是导致粗TiCl4固... 对熔盐氯化所生产粗TiCl4固含量偏高的原因进行了分析,指出熔盐氯化环节的入炉原料、氯化温度及熔盐体系构成,收尘环节的收尘室温度、收尘室连接方式,淋洗环节的淋洗温度、循环泵槽配置,沉降环节的搅拌速率、沉降时间均是导致粗TiCl4固含量偏高的因素,并探讨了相关对策。 展开更多
关键词 熔盐氯化 ticl4 高固含量 原因 对策
下载PDF
粗TiCl4铜丝塔除钒废水的净化新工艺 被引量:2
16
作者 张力萍 王学文 +1 位作者 袁继维 龚仕成 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1159-1163,共5页
采用铜钒化合物共沉淀技术处理铜丝塔除钒废水,回收其中的铜和钒,并考察废水中Cu和V沉淀效果的各种影响因素。结果表明:常温搅拌加NaOH将铜丝塔除钒废水的pH值调至3.0-4.0后,加入H202可将其中的V^4+氧化成V^5+,再补加Cu^2+使C... 采用铜钒化合物共沉淀技术处理铜丝塔除钒废水,回收其中的铜和钒,并考察废水中Cu和V沉淀效果的各种影响因素。结果表明:常温搅拌加NaOH将铜丝塔除钒废水的pH值调至3.0-4.0后,加入H202可将其中的V^4+氧化成V^5+,再补加Cu^2+使Cu与V的摩尔比增大到7.5-8.5,然后再加碱中和pH值至7.5-8.5,继续搅拌20min后过滤;滤液中Cu和v的浓度均小于2.0mg/L,达到国家污水综合排放标准;滤渣中含Cu45%-60%、V11%~15%,具有很高的综合回收价值。 展开更多
关键词 ticl4 铜丝 废水净化 综合回收
下载PDF
NaBH_4前处理桦木化学镀镍制备木质电磁屏蔽复合材料 被引量:7
17
作者 王立娟 李坚 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期81-85,共5页
以桦木单板为基材,利用NaBH4处理后直接进行化学镀镍制备电磁屏蔽复合材料。研究NaBH4浓度和浸渍时间、施镀时间和NaOH浓度对表面电阻率的影响。分别采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析对比NaBH4前处理和胶体钯活化所得复合材料的... 以桦木单板为基材,利用NaBH4处理后直接进行化学镀镍制备电磁屏蔽复合材料。研究NaBH4浓度和浸渍时间、施镀时间和NaOH浓度对表面电阻率的影响。分别采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析对比NaBH4前处理和胶体钯活化所得复合材料的表面形貌和组织结构,利用频谱仪和直拉法分别测定电磁屏蔽效能和镀层附着强度。结果表明:利用4g/L的NaOH配制3g/L的NaBH4溶液,前处理5~10min,化学镀镍20min,此条件下制备的复合材料的表面电阻率低于150mΩ/cm2,在9kHz^1.5GHz频段,电磁屏蔽效能高于60dB。NaBH4前处理所得复合材料的电磁屏蔽效能高于胶体钯活化;从表面形貌上观察,两种方法均可得到均匀、连续和致密的镀层,镀层完全覆盖了木材表面,具有金属光泽;XRD分析表明,NaBH4前处理所得镀层厚些,且结晶状态更佳,木材和镀层之间为物理结合;强度测试显示两种方法所得镀层均与木材表面结合牢固。 展开更多
关键词 桦木单板 nabh4处理 化学镀镍 复合材料 电磁屏蔽
下载PDF
顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS_2与CCl4 被引量:2
18
作者 张芳 张立 +4 位作者 王昊阳 张菁 郭鹏然 宋化灿 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1487-1491,共5页
运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6... 运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.999 0,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。 展开更多
关键词 顶空提取 气相色谱-四极杆质谱联用(HS GC-QMS) ticl4 CS2 CCL4 定量分析
下载PDF
NaBH_4-I_2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺 被引量:3
19
作者 茅佩卿 刘立芬 +2 位作者 徐德志 李以名 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2558-2561,共4页
以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反... 以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反应条件要求低,收率高且成本更低. 展开更多
关键词 N N'-二甲基间苯二胺 甲酸 N N'-二甲酰基间苯二胺 nabh4-I2
下载PDF
TiCl_4-Mg(OC_2H_5)_2催化乙烯聚合和形态学研究Ⅰ.聚合过程及聚合物颗粒形态学表征 被引量:6
20
作者 阳永荣 叶志斌 任晓红 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期916-920,共5页
通过控制催化剂制备过程中的反应结晶条件 ,制备了 5种具有不同微观特征形态结构的催化剂。考察了催化剂微观物理形态对聚合活性、动力学衰减规律、聚合物颗粒形态的影响。发现催化剂的比表面积或孔隙率与聚合活性及活性衰减模式有关 ,... 通过控制催化剂制备过程中的反应结晶条件 ,制备了 5种具有不同微观特征形态结构的催化剂。考察了催化剂微观物理形态对聚合活性、动力学衰减规律、聚合物颗粒形态的影响。发现催化剂的比表面积或孔隙率与聚合活性及活性衰减模式有关 ,利用SEM分析总结了三种典型的聚合物颗粒特征形态结构。其中线团状形态结构属首次发现 ,并剖析了其形成原因。 展开更多
关键词 高效聚合催化剂 乙烯聚合 聚合物颗粒形态 线团状形态结构 表征 ticl4-Mg(OC2H5)2
下载PDF
上一页 1 2 17 下一页 到第
使用帮助 返回顶部