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One Pot Reduction of Imines Generated in-situ from Aldehydes and Amines by the NaBH4-InCl3 System 被引量:4
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作者 RAVI, Varala RAMU, Enugala VIJAY KUMAR, Ponnamaneni SRINIVAS RAO, Adapa 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2006年第6期807-810,共4页
A combination of sodium borohydride and a catalytic amount of indium(Ⅲ) chloride in acetonitrile reduces imines formed in-situ from aldehydes and amines to the corresponding functionalised secondary and tertiary am... A combination of sodium borohydride and a catalytic amount of indium(Ⅲ) chloride in acetonitrile reduces imines formed in-situ from aldehydes and amines to the corresponding functionalised secondary and tertiary amines in moderate to good yields. Noteworthy is that highly chemoselective reactions were achieved in the presence of other functional groups such as halogens, carbon-carbon double bonds and hydroxyl groups. 展开更多
关键词 nabh4-incl3 ALDEHYDE amine One Pot Reduction
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Bi/Fe_3O_4催化NaBH_4还原水中对硝基苯酚 被引量:2
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作者 蔡可迎 崔耀 周慧敏 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期36-40,共5页
以磁性Fe_3O_4为载体负载Bi(NO_3)_3,再用NaBH_4还原Bi^(3+)制备了Bi/Fe_3O_4催化剂。采用XRD和紫外-可见光谱对催化剂进行表征。考察了Bi负载量、NaBH_4加入量和Bi/Fe_3O_4加入量对Bi/Fe_3O_4催化NaBH_4还原对硝基苯酚(4-NP)效果的影... 以磁性Fe_3O_4为载体负载Bi(NO_3)_3,再用NaBH_4还原Bi^(3+)制备了Bi/Fe_3O_4催化剂。采用XRD和紫外-可见光谱对催化剂进行表征。考察了Bi负载量、NaBH_4加入量和Bi/Fe_3O_4加入量对Bi/Fe_3O_4催化NaBH_4还原对硝基苯酚(4-NP)效果的影响。表征结果显示:当催化剂中Bi含量较少时,Bi分散良好;当Bi含量较多时,会形成纳米颗粒。实验结果表明:当反应温度为25℃,初始4-NP浓度为4.0 mmol/L时,在Bi负载量为5%(w)、Bi/Fe_3O_4催化剂加入量为500 mg/L,NaBH_4加入量为6.0 g/L的条件下,反应速率常数为0.581 min^(-1),4-NP的去除率为99.7%;Bi/Fe_3O_4催化剂稳定性好,重复使用15次后,活性基本不变。 展开更多
关键词 对硝基苯酚 nabh4 Bi/Fe3O4催化剂 催化还原
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NaBH_4-CuCl/CH_3OH体系对α,β-不饱和酯的选择还原研究 被引量:1
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作者 李建平 张永霞 吉彦 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期91-93,共3页
用NaBH4-CuCl/CH3OH体系高选择地还原了α,β-不饱和酯的碳碳双键,考察了还原剂NaBH4和CuCl的用量、溶剂、不同的卤化物等因素对反应的影响.产物的结构经IR1、H-NMR、元素分析等证实,产率经HPLC验证.该方法具有反应速度快(10 min)、操... 用NaBH4-CuCl/CH3OH体系高选择地还原了α,β-不饱和酯的碳碳双键,考察了还原剂NaBH4和CuCl的用量、溶剂、不同的卤化物等因素对反应的影响.产物的结构经IR1、H-NMR、元素分析等证实,产率经HPLC验证.该方法具有反应速度快(10 min)、操作简便、试剂价廉易得等优点. 展开更多
关键词 Α Β-不饱和酯 选择还原 nabh4-CuCl/CH3OH
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2-氧-4-苯基-3-丁炔酸酯与NaBH_4/CeCl_3·7H_2O的反应研究
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作者 张永霞 王景梅 《化工中间体》 2013年第8期39-41,共3页
NaBH4/CeCl3·7H2O体系与2-氧-4-苯基-3丁炔酸酯发生了选择性还原反应和酯交换反应,产物的结构经IR,1H-NMR和元素分析等证实。该方法具有反应条件温和、操作简便、无毒、试剂价廉易得等优点。
关键词 nabh4/CeCl3·7H2O 2-氧-4-苯基-3丁炔酸酯 选择性还原 酯交换反应
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FeNi_3催化剂的制备及其对NaBH_4水解制氢的催化活性评价
5
作者 姚海瑞 郑喜俊 +2 位作者 张军 李晶晶 白孝康 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第5期100-104,113,共5页
以水溶性镍盐和铁盐为金属源,通过水合肼作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮作为模板和稳定剂,采用水热法在碱性溶液中制备出了双金属化合物FeNi3。考察了聚乙烯吡咯烷酮和碱液浓度对产物形貌和物相的影响,借助X射线粉末衍射和透射电镜手段,分... 以水溶性镍盐和铁盐为金属源,通过水合肼作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮作为模板和稳定剂,采用水热法在碱性溶液中制备出了双金属化合物FeNi3。考察了聚乙烯吡咯烷酮和碱液浓度对产物形貌和物相的影响,借助X射线粉末衍射和透射电镜手段,分别对产物进行了表征和分析。同时,通过调控不同的反应条件,比较了FeNi3以及不同形貌的Ni粉对于NaBH4水解产氢速率的影响,从而对FeNi3的催化活性进行了评价。研究结果表明:在试验设定的条件下,所得产物均为结晶度良好的微纳米整比化合物FeNi3,聚乙烯吡咯烷酮的加入能够有效地改善产物的结晶习性,而且有助于形成粒径均匀的高分散性微纳米菱形片形状;在相同的水解条件下,30℃时,反应开始后10 min内FeNi3对NaBH4的催化水解制氢速率比单质金属镍微粉高出26.8%以上,表明FeNi3的催化活性明显高于单质镍粉。 展开更多
关键词 制备 FeNi3 nabh4 产氢 催化
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Selective Reduction of α,β-Unsaturated Amides with NaBH_4/BiCl_3 System 被引量:1
6
作者 Ping Da REN Shi Feng PAN +1 位作者 Ting Wei DONG Shi Hui WU(Department of Chemistry,Fudan University,Shanghai 200433) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1996年第9期788-789,共2页
?β-Unsaturated amides with various substitution pattems at the carbon-carbon double And and nitrogen atom can be reduced to the corresponding saturated amides with high selectivity and yields with NaBH4/BiCl3 system.
关键词 Selective Reduction of Unsaturated Amides with nabh4/BiCl3 System
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(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯合成方法改进 被引量:1
7
作者 易兵 谢治民 党立敏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期223-225,共3页
采用NaBH_4/I_2还原体系,在THF溶剂中,对(3S,4s)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯的合成方法进行了改进,着重探讨了原料配比,反应时间和还原剂类型等因素对产品收率的影响。在优化的反应条件下,底物、NaBH_4和I_2的摩尔比为1:5:1.67,回流下... 采用NaBH_4/I_2还原体系,在THF溶剂中,对(3S,4s)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯的合成方法进行了改进,着重探讨了原料配比,反应时间和还原剂类型等因素对产品收率的影响。在优化的反应条件下,底物、NaBH_4和I_2的摩尔比为1:5:1.67,回流下反应时间6 h,产品收率达70%。通过~1H NMR、^(13)C NMR等测试技术进行了表征,结果与目标化合物一致。与传统的合成方法相比,该法具有相对经济,操作简便,可大量制备的特点。 展开更多
关键词 (3S 4S)-N-苄基二羟基氢化吡咯 nabh4/I2 合成
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Effects of reaction parameters on preparation of Cu nanoparticles via aqueous solution reduction method with NaBH_4 被引量:1
8
作者 刘清明 周德璧 +2 位作者 Yu-ya YAMAMOTO Kensuke KURUDA Masazumi OKIDO 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第12期2991-2996,共6页
The preparation of Cu nanoparticles by the aqueous solution reduction method was investigated. The effects of different reaction parameters on the preparation of Cu nanoparticles were studied. The optimum conditions f... The preparation of Cu nanoparticles by the aqueous solution reduction method was investigated. The effects of different reaction parameters on the preparation of Cu nanoparticles were studied. The optimum conditions for preparing well-dispersed nanoparticles were found as follows: 0.4 mol/L NaBH4 was added into solution containing 0.2 mol/L Cu2+, 1.0% gelatin dispersant in mass fraction, and 1.2 mol/L NH3?H2O at pH 12 and 313 K. In addition, a series of experiments were performed to discover the reaction process. NH3?H2O was found to be able to modulate the reaction process. At pH=10, Cu2+ was transformed to Cu(NH3)42+ as precursor after the addition of NH3?H2O, and then Cu(NH3)42+ was reduced by NaBH4 solution. At pH=12, Cu2+ was transformed to Cu(OH)2 as precursor after the addition of NH3?H2O, and Cu(OH)2 was then reduced by NaBH4 solution. 展开更多
关键词 Cu nanoparticles nabh4 CU(OH)2 Cu(NH3)42+ aqueous solution reduction method PRECURSOR reaction process
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3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成
9
作者 惠帅 姜奇 许佑君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期933-936,共4页
以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的... 以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的还原剂用量和反应时间对反应收率的影响。优化后4步反应的总收率为79.4%,产品经ESI-MS和1HNMR确证了结构。 展开更多
关键词 香草醛 3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺 nabh4/BF.3Et2O 精细化工中间体
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(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇制备工艺的改进
10
作者 张宝华 史兰香 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1369-1371,共3页
以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨... 以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%。手性氨基醇可以方便的分离和回收利用,降低了生产成本。用NaBH4/Me3SiCl为还原剂代替BH3,降低了毒性,提高了安全性。 展开更多
关键词 (R)-(苄氧基-硝基苯基)-溴乙醇 nabh4 Me3SiCl 不对称还原 固载(R)-二苯基脯氨醇
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CoBx/Co3O4电催化剂的制备及其氧析出性能 被引量:4
11
作者 刘国强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第2期267-275,共9页
采用NaBH4溶液处理经水热、热处理步骤制得Co3O4纳米棒,得到表面富含氧空位以及无定型CoBx的Co3O4(CoBx/Co3O4)氧析出(OER)电催化剂。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)等技术表征了... 采用NaBH4溶液处理经水热、热处理步骤制得Co3O4纳米棒,得到表面富含氧空位以及无定型CoBx的Co3O4(CoBx/Co3O4)氧析出(OER)电催化剂。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)等技术表征了催化剂的物相、微观形貌、元素组成以及表面化学键结构等。通过电化学工作站测试了电极材料的OER活性、稳定性、电化学阻抗等。结果表明,经NaBH4处理后,Co3O4表面高价态Co被还原至低价态Co,最终其表面有无定型CoBx的生成,并含有大量氧空位,有效提升了OER性能。在1.0 mol·L^-1 KOH电解质溶液中,达到10 mA·cm^-2的电流密度时,CoBx/Co3O4所需的过电位由Co3O4的346 mV降至298 mV。 展开更多
关键词 氧析出 CO3O4 nabh4 氧空位 CoBx 过电位
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(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成工艺研究 被引量:3
12
作者 蔡征宇 王明亮 张千峰 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期90-93,共4页
从原料L-苹果酸开始,经酸酐化、酯化、还原、脱水环化制备(S)-3-羟基-γ-丁内酯。研究了催化剂、溶剂用量、物料投加方式和反应时间对产物收率的影响,优化了实验条件,反应总收率达79%。该路线具有副反应少,收率高,过程易操作等优点。
关键词 L-苹果酸 (S)-3-羟基-γ-丁内酯 nabh4 合成
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 被引量:5
13
作者 李月琴 陶弦 +1 位作者 徐慧华 沈应中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期928-931,共4页
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在... 对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多
关键词 2-氯烟酸 nabh4-MeOH还原 氰基取代 2-氯-3-氰甲基吡啶
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NH_3BH_3/NaH复合物及其水解特性
14
作者 黄志芬 陈云贵 +4 位作者 吴朝玲 李采临 王小炼 杨菲 吴海文 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1520-1523,共4页
以NaH为诱导剂,通过高能球磨工艺制备NH3BH3和NaH的复合物,分析研究了复合物的物相、颗粒形态及其水解性能。结果表明在球磨过程中NH3BH3和NaH反应生成NaBH4新相,但反应并不完全,复合物中的NH3BH3包覆在NaH和生成的NaBH4颗粒表面并发生... 以NaH为诱导剂,通过高能球磨工艺制备NH3BH3和NaH的复合物,分析研究了复合物的物相、颗粒形态及其水解性能。结果表明在球磨过程中NH3BH3和NaH反应生成NaBH4新相,但反应并不完全,复合物中的NH3BH3包覆在NaH和生成的NaBH4颗粒表面并发生部分非晶化。诱导剂NaH的加入能有效地改善NH3BH3的水解放氢性能。当NH3BH3/NaH为2.5:1,60℃下,0.1g该复合物10min内放出125mL的H2,约为10.2%(质量分数),其中一半来源于H2O。 展开更多
关键词 NH3BH3 NAH nabh4 水解制氢
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一种改进的由氨基酸酯制备手性氨基醇的新方法 被引量:3
15
作者 甘春芳 冯瑞 +1 位作者 范建春 崔建国 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期538-540,548,552,共5页
采用NaBH4/CeCl3作为还原体系,在无水甲醇溶剂中,将氨基酸甲酯还原为相应的手性氨基醇。以L-苯丙氨酸甲酯还原制备L-苯丙氨醇的反应为研究对象,考察了催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(L-苯丙氨酸甲酯)... 采用NaBH4/CeCl3作为还原体系,在无水甲醇溶剂中,将氨基酸甲酯还原为相应的手性氨基醇。以L-苯丙氨酸甲酯还原制备L-苯丙氨醇的反应为研究对象,考察了催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(L-苯丙氨酸甲酯)∶n(CeCl3)=1∶2、反应温度30℃、反应时间2 h的优化条件下,L-苯丙氨醇收率为90.3%。本法有操作简便,收率高等优点,该反应为制备手性氨基醇提供了一种新的有用的合成方法。 展开更多
关键词 氨基酸 氨基醇 还原:nabh4/CeCl3
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天然活性化合物羟基白藜芦醇中间体的制备研究 被引量:3
16
作者 陈文明 黄培 +2 位作者 黄珍辉 刘燕群 彭彩云 《湖南中医杂志》 2011年第6期116-117,共2页
白藜芦醇(Resveratrol,3,4',5-trihydroxy-trans-stil-bene)即反式3,4',5-三羟基茋,广泛存在于虎杖、葡萄、花生等多种植物中。白藜芦醇作为一种重要的植物抗毒素,具有多种医疗保健生理活性作用,如抗菌、抗氧化、抗癌、抗血小板凝... 白藜芦醇(Resveratrol,3,4',5-trihydroxy-trans-stil-bene)即反式3,4',5-三羟基茋,广泛存在于虎杖、葡萄、花生等多种植物中。白藜芦醇作为一种重要的植物抗毒素,具有多种医疗保健生理活性作用,如抗菌、抗氧化、抗癌、抗血小板凝聚、抗艾滋病活性等[1~5]。被誉为继紫杉醇后的第二大抗癌药物。 展开更多
关键词 羟基白藜芦醇中间体 3 4 5-三甲氧基氯苄 nabh4/BF3.Et2O还原体系 SOCl2/Pyridine体系 实验方法
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