低温烧结NaBi(WO_(4))_(2)陶瓷的介电性能

采用固相合成法制备了NaBi(WO_(4))_(2)(NBW)陶瓷,研究了NBW陶瓷的相结构、形貌、烧结特性和微波介电性能。NBW陶瓷在625~800℃烧结1~4 h能够致密化。X射线衍射表明在625~800℃烧结2 h的NBW陶瓷均为四方晶系白钨矿结构的单相陶瓷。随着烧结温度的提高,NBW陶瓷的介电常数、品质因数(Qf值)先增加后降低,谐振频率温度系数逐渐降低。经650℃烧结2 h获得的NBW陶瓷的介电常数为14.36,Qf值为16503 GHz,谐振频率温度系数为-1.055×10^(-5)℃^(-1)。NBW陶瓷与银共烧反应生成Ag_(2)W_(2)O_7相,而与Au、Al共烧具备化学兼容性。

Nd∶NaBi(WO_4)_2晶体生长

采用Czochralski法生长出尺寸为 8mm× 2 0mm的掺钕的钨酸铋钠 [分子式 :Nd∶NaBi(WO4) 2 ,简称 :Nd∶NBW ]激光晶体 ,研究了生长工艺参数对Nd∶NBW晶体结构完整性的影响 ,确定了最佳的生长工艺参数 :轴向温度梯度为 0 .7～ 1℃ /mm ,生长速率 0 .2～ 0 .5mm/h ,晶体转速 1～ 4r/min。并利用了X射线衍射确定了Nd∶NBW晶体属于四方晶系 ,I41 /a空间群 ,其晶格常数为a =0 .5 2 75nm ,c=1.14 93nm。通过TG -DTA分析了Nd∶NBW晶体的相关物理、化学性质 ,确定了其熔点为 936.2℃ ,并与纯的钨酸铋钠晶体 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称 :NBW)

Nd:NaBi(WO_4)_2晶体光谱性能研究

采用提拉法生长出了四方晶系白钨矿结构的掺钕钨酸铋钠 [分子式Nd :NaBi(WO4 ) 2 ,简称Nd :NBW]晶体。通过TG DTA分析得到晶体的熔点为 936 .2℃ ,从XRD分析得到晶胞参数a =b =0 .5 2 75nm ,c =1.14 93nm。测试了该晶体的红外光谱和拉曼光谱 ,讨论了晶体的振动归属。由吸收光谱可以看出 ,该晶体在 80 2nm有较强的吸收峰 ,半峰宽约 16nm ,并计算了晶体中Nd3+ 的吸收截面积。

NaBi(WO_4)_2晶体生长工艺研究

采用提拉法 (Cz法 )生长了4 5× 4 0mm大尺寸钨酸铋钠 (NaBi(WO4 ) 2 ,简称NBW )晶体 ,探讨了工艺参数和晶体开裂间的关系 ,并根据Brice模型 ,讨论了晶体中的热应力、热应变和晶体尺寸、温度梯度、提拉速度、晶体转速之间的关系 ,设计了生长NBW的最佳工艺条件 :液面上下 10mm内温差为 0 .8℃ /mm ,拉速 2～ 4mm/h ,转速 12～ 18r/min ,冷却速率 2 5℃ /h。

NaBi(WO_4)_2晶体生长研究

ＮａＢｉ（ＷＯ４）２晶体生长研究郑燕宁陈刚任绍霞徐玉恒李铭华（北京玻璃研究院，北京１０００６２）（哈尔滨工业大学应用化学系，哈尔滨１５０００６）ＳｔｕｄｙｏｎＧｒｏｗｔｈｆｏｒＮａＢｉ（ＷＯ４）２ＣｒｙｓｔａｌＺｈｅｎｇＹａｎｎｉｎｇＣｈｅｍＧ...

Na2WO4溶液离子交换中WO4^2—和SO4^2—分离系数的测定

在钨冶炼的离子交换过程中 ,Na2 WO4溶液中杂质阴离子的存在对钨的交换容量和产品APT的质量都有较大的影响 .作者通过试验 ,测定了含有SO2 -4的Na2 WO4溶液和 2 0 1× 7强碱性阴离子交换树脂进行离子交换时WO2 -4和SO2 -4的分离系数 ,绘制了该体系在 2 5℃时的离子交换平衡等温线 .研究结果表明 :在WO2 -4溶液中 ,当WO3浓度为 0 .0 862mol/L ,SO2 -4浓度为 0 .0 2～ 0 .4mol/L时 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)为 2 .4 73 1～ 3 .780 4 .并且当溶液中WO2 -4浓度不变 ,而改变SO2 -4浓度时 ,随着溶液总浓度的增大 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)逐步增大 .表明在离子交换过程中 ,随着溶液中SO2 -4摩尔分数的增大 ,树脂对SO2

Na2WO4浓度对海水淡化用6061铝合金MAO陶瓷膜层的结构及耐蚀性影响

在硅酸钠电解液中添加不同浓度的钨酸钠,对6061铝合金进行微弧氧化处理,采用SEM、EDX、XRD分析了膜层的组成和结构,利用电化学工作站和全浸泡试验测试了膜层的耐蚀性。结果表明,在硅酸钠电解液中添加适量的钨酸钠,可减少膜层的微孔和裂纹的形成,提高膜层的致密性。钨酸钠促进了膜层中α-Al2O3相的形成、抑制莫来石的形成,并以W单质的形式留在了膜层中,当钨酸钠的浓度为2.0g/L时膜层中α-Al2O3相的含量达66%。电化学试验结果表明,钨酸钠能提高膜层的耐蚀性,当钨酸钠浓度4.0g/L时,交流阻抗相对未添加Na2WO4的硅酸盐电解液中形成膜层的阻抗提高了1个数量级,在浓缩的80℃流动海水中浸泡20h后,该膜层表面较完整,没有出现大面积脱落和基体腐蚀现象,表现出良好的耐蚀性能;但浓度过高对膜层耐蚀性能的提高并无益处。

NaBi(WO_4)_2晶体生长与性能

在新近研究的钨酸盐体系闪烁晶体中 ,钨酸铋钠 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称NBW )晶体已被看作是很有竞争力的探测器材料之一。该晶体抗辐照性能好 ,经 5× 1 0 7rad剂量的辐照后 ,晶体的发光输出为 7%～ 1 0 % ,衰减时间为 3ns,目前已作为下一代的核仪器和核医学仪器闪烁晶体的替代材料 ,用于γ 光学谱仪、正电子湮灭谱仪、IMAGING仪、X CT、工业CT、PET、相机等仪器设备中 ,预计未来十年将有较大的发展。本项目组采用CZ法生长该晶体。文分析了晶体开裂与温场设计的关系 ,探讨了晶体的吸收边位置与晶体组分配比的关系 ,研究了退火条件对消除晶体应力和提高晶体性能的关系 ,探讨了晶体在高能射线辐照下可能产生各种效应。研究表明 ,射线辐照不改变晶体的闪烁机制 ,辐照损伤主要是由于辐照诱导色心导致晶体透过率的降低。

微乳液法制备纳米Al_2(WO4)_3

对微乳液法制备纳米Al2 (WO4 ) 3进行了研究 .分别以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和二 (2 乙基己基 )磺基琥珀酸钠 (AOT)为表面活性剂 ,在表面活性剂正辛烷盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2 (WO4 ) 3.实验结果表明 ,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2 (WO4 ) 3颗粒小 ,粒度分布均匀 ,其颗粒大小在 4 0nm左右且为球形 .同时还在CTAB/正丁醇正辛烷盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2 (WO4 ) 3,并将产物进行了比较 .结果表明 ,在W /O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在 10 0nm以内的纳米Al2(WO4 ) 3.

新型闪烁晶体 NaBi(WO_4)_2 的研制及闪烁性能的研究

报道了新型闪烁晶体ＮａＢｉ（ＷＯ４）２的生长。测试了晶体的透过率、抗辐照损伤能力和发光效率。ＮａＢｉ（ＷＯ４）２晶体的衰减时间为３ｎｓ，是闪烁晶体中最短者之一。

Tb^3＋和Na2WO4共掺杂SiO2材料的制备及其发光性质

通过溶胶-凝胶技术制备了稀土离子Tb3+和Na2WO4共掺杂的SiO2材料,利用DTA-TG,IR,XRD等测试手段研究了材料的结构。材料属于非晶态,800℃退火后Tb3+和Na2WO4共掺杂样品的主要结构为SiO2的网状结构。通过三维荧光光谱,荧光激发光谱和发射光谱,分析探讨了Na2WO4对掺稀土离子的SiO2体系发光性质的影响。结果显示,在230nm激发下,样品显示Tb3+的5D4—7Fj(j=4,5,6)和5D3—7Fj(j=4,5,6)发射光谱,在紫外灯的照射下,发射均匀的蓝绿色荧光,说明样品掺杂均匀且分散性较好。Na2WO4的掺入,并不影响Tb3+在SiO2基质中的发射峰的主要位置,但对发光强度有很大的影响,敏化了5D4—7F6蓝色跃迁而猝灭了5D4—7F5绿色跃迁,使材料发射蓝绿色荧光。文章通过所得的能级图,对样品的跃迁机理进行了分析。

NaBi(W0_4)_2晶体生长与光谱性能

采用提拉法生长出钨酸铋钠晶体[分子式:NaBi(WO4)2,简称NBW]。生长过程中,对影响晶体开裂的原因进行了详细的分析,设计了合理的工艺参数:液面上下10mm内的温度梯度为0.8℃/mm,径向温度梯度小于O.3℃/mm。拉速为2-4mm/h,转速为10-15 r/min,降温速率为25℃/h,生长出尺寸为φ45mm×35mm的高质量的钨酸铋钠晶体。X射线衍射分析结果表明,NBW晶体属于四方晶系,空间群为I41/a。光透射测试结果表明了NBW晶体的抗辐照损伤能力强;发射光谱分析发现它的发射峰值位于可见光绿光波段。

Eu^3+,Tb^3+共掺杂的NaGd(WO4)2颜色可调荧光粉的水热合成及发光性质研究

在不添加任何模板剂的情况下,采用温和水热法,制备了一系列NaGd0.96-x(WO4)2∶0.04Tb3+,xEu3+(x=0,0.005,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14,0.16,0.18)荧光粉。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光分光光度计分别对所得样品的物相结构、形貌粒度及发光性能进行分析表征。结果表明:所合成的样品为NaGd(WO4)2的纯相,属四方晶系白钨矿结构。其形貌为规整的四方盘形,尺寸均一、分散性良好。系列样品均能被近紫外光有效激发,通过改变NaGd(WO4)2中Eu^3+/Tb^3+的掺杂浓度,实现了对荧光粉发光颜色由绿色到红色的全色调控。

NaBi(WO_4)_2晶体生长研究

NaBi(WO4) 2 简称NBW ,是一种性能优良的新型闪烁晶体 ,它具有密度大 (d =7.5 7g/cm3 ) ,辐照长度短 (X0 =1 .0 4cm) ,衰减时间短 (τ <30ns) ,抗光损伤能力强 (经 5 0Mradγ射线辐照后 ,光学透过无明显降低 ) ,不潮解及机械加工性能好等优点 ,这使得它成为很有前途的无机闪烁晶体。NBW属于含Bi二元钨酸盐 ,是具有白钨矿结构的四方晶系化合物 (空间群C64h I41/a) ,本文概括了NBW的物理化学性能 ,并从原料合成、晶体生长、性能测试等方面对该晶体进行了系统研究。NBW原料是由高纯WO3 、Bi2 O3 以及基准纯的无水Na2 CO3 按化学计量比混合烧结而成。在NBW的形成过程中容易形成中间化合物 ,如Na2 WO4、Bi2 WO6,并且容易产生Bi2 O3 的晶型转变 ,因此在原料合成过程中 ,尤其在 5 0 0～ 80 0℃之间要尽量快升温 ,使之尽量减少形成中间产物及相转变。并且为尽量保证原料合成的化学计量配比 ,通过EPMA对合成后的原料进行测试 ,偏WO3 的质量分数为 2 %～ 4%是较为理想的原始原料配比。该晶体的生长国际普遍采用Czochralski技术 ,我们根据自己的优势 ,采用改进的坩埚下降(Bridgman)法与提拉法相结合的方法进行晶体生长。针对它是二元钨酸盐的特点 ,控制组分偏离是晶体生长的关键 ,并从坩埚设计、炉体温场设计。

退火工艺对NaBi(WO_4)_2晶体闪烁性能的影响

钨酸铋钠 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称NBW )晶体是钨酸盐系列中性能优越的闪烁晶体材料 ,在高能物理和其它领域中有较大的应用前景。NBW晶体已作为下一代核仪器和核医学仪器的闪烁晶体之一 ,替代现在使用的BaF2 和CeI等晶体材料 ,其优越的性能还可以用在一些中型的粒子物理实验中 ,是理想的电磁量能器材料 ,预计未来十年将有较大的发展。国际可以形成一个年用量几百万美元的市场。本文认为该晶体的色心分为两大类 :即晶体固有色心和辐照诱导色心 ,固有色心主要是在晶体生长或后期热处理过程中由化学变化而引入的 ,辐照诱导色心是由高能粒子或射线辐照感生的物理过程而引起的。本文研究了退火与闪烁性能之间的关系 ,探讨了晶体色心的产生 ,转换和湮没过程 ,并认为对晶体进行热处理是改进晶体闪烁性能的方法之一。

退火温度对NaGd(WO4)2：Eu^3＋荧光粉发光特性的影响

采用水热法合成了NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉.采用XRD、热失重与差热分析、荧光光谱图表征样品的结构和发光特性.结果表明,样品未经退火处理时,在266nm激发光激发下,300~600nm处有一WO2-4产生宽带发射带和Eu3+在614nm处产生的红光.发光特性证实NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉可用于制造单基质的白光LED.随着退火温度的升高,样品由WO2-4产生的宽带发射带逐渐减弱直至消失,最后在800℃退火的NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉在614nm处产生红光.从理论上分析了WO2-4的发光机理.

Eu^3+/Sm^3+共掺K2Gd(WO4)(PO4)荧光粉的发光性能及热稳定性研究

采用高温固相法制备了K_2Gd_(1-x-y)(PO_4)(WO_4):x Sm^(3+),y Eu^(3+)新型红色荧光材料,通过利用X射线衍射谱(XRD)、荧光光谱对其结构及发光性能进行了研究。结果表明,稀土离子S^(3+)的掺入没有改变荧光粉的晶相;样品的激发光谱在394 nm有很强的激发峰,与近紫外LED芯片匹配,且Eu^(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁表现出616 nm有较好的红光发射,Eu^(3+)的最佳掺杂量(摩尔分数)为y=0.3;Sm^(3+)进入晶格后,激发峰明显增强和变宽,表明Sm^(3+)对Eu^(3+)的发光起到敏化作用;K_2Gd_(0.68)(PO_4)(WO_4)∶0.3Eu^(3+),0.02Sm^(3+)样品在150℃时发光强度仍为初始温度的78%,具有良好的热稳定性且色纯度高,是一种潜在的白光LED用荧光粉。

固相法制备Ca2-1.5xEux（WO4）2微晶及其荧光性能

采用高温固相法制备Ca2-1.5xEux(WO4)2(0≤x≤4/3)固溶体微晶,通过XRD、SEM和荧光分析等测试方法对微晶晶相结构、表面形貌和发光性能进行表征,重点探究组分x对制备微晶的微结构和发光性能的影响.结果表明:1)组分x的变化对Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶晶相结构具有重要影响.当0≤x<1.0时,所得微晶为四方晶相结构,当1.0≤x≤4/3时,晶相由四方晶相转向单斜晶相.2)组分x的变化对Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶形貌和颗粒尺寸没有明显影响.所制备的微晶皆为类球形,晶粒较均匀,平均尺寸约为0.5μm.3)制备的Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶的激发光谱包括位于200~300 nm之间的宽带峰(源于WO2-4电荷跃迁)以及Eu3+位于393 nm(7 F0→5L6)处和464 nm(7 F0→5D2)处的尖锐峰两部分.所有样品均在592和615 nm处呈现2个特征发射峰,分别归因于Eu3+离子的5 D0→7 F1和5D0→7 F2特征能级跃迁.当0≤x<1.0时,随着x的增加,微晶的发光强度呈先增大后减小的趋势,当x=0.7时达到最大.

Ce∶CdGd2(WO4)4单晶的生长和发光性能研究

以高温固相反应法合成了Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4多晶料原料,采用提拉法生长出了Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4晶体。测量了紫外可见透过光谱、光致激发和荧光发射光谱、拉曼光谱以及紫外光激发下的衰减时间,并进行了相互比较。结果表明,生长出的单晶透过性良好,Ce∶CdGd_2(WO_4)_4晶体吸收边有红移。在激发波长为320 nm光激发下,荧光发射光谱的峰均位于525 nm,Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4的衰减时间分别为1.4μs和1.5μs。

温度和pH双重敏感性P（DEA-co-DMAEMA）/Na2WO4水凝胶的合成与表征

以N,N-二乙基丙烯酰胺（DEA）和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂,采用一锅法制备了温度和p H双重响应性P（DEA-co-DMAEMA）/Na_2WO_4水凝胶。考察了Na_2WO_4的引入对水凝胶的结构、温度和p H响应性能的影响。结果表明：复合水凝胶中除了化学交联外,还存在Na_2WO_4与聚合物间由于氢键和配位作用产生的物理交联;复合水凝胶的低临界相转变温度（LCST）随着Na_2WO_4质量分数的增加呈线性降低,当Na_2WO_4质量分数从0增至3%时,LCST由41.6℃降至34.4℃;复合水凝胶表现出双重p H响应性,即在酸性条件下溶胀,中性条件下溶胀率减小,碱性条件下溶胀率又升高。