碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定

目的建立测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量不确定度的评定方法。方法采用《国家药品标准》WS1-XG-033-2021中维生素D_(3)含量测定方法进行测定,同时依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012中的相关规定,建立测定维生素D_(3)的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果维生素D_(3)含量的不确定度来源主要有对照品纯度(PR),对照品称量(MR),对照品溶液制备(VR),对照品溶液测定(AR),样品称量(MS),供试品溶液制备(VS),样品平均装量(W),样品溶液测定(AS),高效液相色谱仪(I)及方法偏倚(B)。高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量的合成不确定度为0.0228,扩展不确定度为3.22%(k=2,置信概率为95%)。方法偏倚引入的相对标准不确定度为1.83×10^(-2),为潜在风险点。结论所建立的方法适用于高效液相色谱外标法测定碳酸钙D_(3)颗粒(Ⅱ)中维生素D_(3)含量测定的不确定度评定,但测定方法回收率较低。建议对该方法进行影响因素试验考察,以改进检验方法,提高平均回收率。

美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3的HPLC指纹图谱及其核苷类成分的含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C_(18) 110A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.01%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,测定16批供试品。采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,并对结果进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。16批CII-3的HPLC指纹图谱中共有峰为16个,相似度介于0.870~0.982之间,HCA将CII-3分为3类,结合PCA、OPLS-DA分析筛选出3个导致批次间质量差异的标志物。指认出8种核苷类成分并测定了其含量,分别为胞嘧啶(0.50~1.17 mg·g^(-1))、腺嘌呤(0.54~2.10 mg·g^(-1))、鸟嘌呤(0.08~1.07 mg·g^(-1))、黄嘌呤(0.74~4.67 mg·g^(-1))、胸腺嘧啶(0.32~2.46 mg·g^(-1))、腺苷(1.02~7.67 mg·g^(-1))、肌苷(4.02~37.35 mg·g^(-1))、胸腺嘧啶核苷(0.56~1.86 mg·g^(-1)),8种核苷类成分在16批供试品中含量差异较大。该方法简单、准确,可为美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3的质量控制提供理论依据。

UPLC-MS/MS法测定坎地沙坦酯原料药及片剂中3种遗传毒性杂质的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定坎地沙坦酯原料药及片剂中2-[(叔丁氧基羰基)氨基)]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质的含量。方法:采用Waters Cortecs@T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温30℃;进样体积5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果:3种目标杂质均在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.002%~0.04%水平;3种目标杂质限度为0.02%,总量限度为0.06%)与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);平均加标回收率为98.6~107.5%,RSD为0.3~2.2%。检测限分别为0.0004~0.15 ng·mL^(-1),定量限分别为0.001~0.51 ng·mL^(-1),基本满足目标杂质的检测灵敏度要求。经检验,6批次样品中,3种杂质含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论:本方法操作简单、灵敏准确,在规定限度范围内呈线性响应,分析时间短至8 min,可为研究其他药物中此类杂质提供参考。

HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex LunaSu C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为:Y=2×107X-33120(r=0.9998),在0.1041～1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263～12.829mg/g。结论:所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。

3-正丁基苯酞含量及有关物质测定的方法学研究

目的采用反相高效液相色谱法测定 3 正丁基苯酞脂质体的含量及有关物质检查。方法脂质体以 1 0mL 1 0 % (φ)的TritonX— 1 0 0溶解 ,采用ODS色谱柱 ,以0 0 5mol·L-1醋酸钠 乙腈(V∶V =40∶60 )用醋酸调 pH 4 5为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 2 8nm ,柱温 40℃。结果RP HPLC法测定的线性范围为 5 1 6～ 2 5 7 89mmol·L-1,相关系数r=0 9999;脂质体中 3 正丁基苯酞的平均回收率为 99 9% ,RSD =0 46% ,n =9;最低检测限 0 0 98ng;重现性 (RSD =0 68% )良好。结论该法操作简便、快速、准确、专属性强 ,适用于 3 正丁基苯酞的含量测定及其有关物质检查。

藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定

目的建立藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:LichrospherC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(75∶25),流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:207nm。结果3-表白桦脂酸的进样量在0.3654～3.654μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.83%,RSD=2.47%。不同地区市售藕节炭中3-表白桦脂酸的含量最高为0.5758%,最低为0.0483%。结论本法简便、准确、重复性好,可作为藕节炭中3-表白桦脂酸的含量测定方法。

高效液相色谱法测定蒙药那如-3丸中没食子酸的含量

目的 :建立蒙成药那如 - 3丸中没食子酸含量的 HPL C法。方法 :反相高效液相色谱法。采用 C1 8色谱柱 ;以甲醇 -0 .0 0 8mol· L- 1 磷酸水溶液 (5∶ 95 ,v∶ v)作为流动相 ;流速为 1.0 m L· min- 1 ;柱温为室温 ;检测波长为 2 80 nm ;进样体积 5 μL;外标法计算含量。结果 :没食子酸在 80～ 4 0 0 μg·ml- 1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系 ,其回归方程为 A=1.16 3× 10 4 C- 3.6 5 1× 10 4 ,r=0 .9992 ,其平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 1.2 % (n=9) ;测得那如 - 3丸中没食子酸的含量为 0 .0 7194 %。结论 :方法简便 ,准确 ,提供了那如 -

高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量

目的建立高效液相色谱法测定栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯含量的方法。方法样品采用不同种类、不同浓度、不同时间的酸水解,将栀子根中齐墩果酸3-乙酸酯水解成齐墩果酸后,用二氯甲烷萃取、蒸干、甲醇定容,制备供试液,再采用高效液相色谱法测定其含量。结果样品的甲醇提取液加盐酸2 mL,加热回流4 h,水解较好。齐墩果酸3-乙酸酯在1.102 5～11.025μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.00%(RSD=1.34%)。结论本方法操作简便,重复性好,专属性强,可用于栀子根的质量控制。

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-体积分数为0．05％的磷酸水溶液（体积比为15：85）为流动相，在254nm波长处检测。结果3，4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5．0-50．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；样品的加样回收率为99．3％（n=9），方法精密度及重现性良好,RSD小于1．3％。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。

HPLC法测定灵芝孢子油中1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定灵芝孢子油中l，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯含量的方法。方法采用HPLC法，色谱柱：DiamonsilC1。（250mln×4．6mm，5μm）柱，流动相：乙腈-异丙醇（体积比为5l：49），流速：1．0mL·min-1，ELSD漂移管温度：40℃，载气流速：2．4L·min-1。结果l，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯在2．7～27．0μg范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为99.3％，RSD值为23％。结论该方法简便、准确、分离度好，可用于灵芝孢子油中1，2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯的含量测定。

rCYP3A4孵育条件的优化及其中1’-羟基咪达唑仑含量测定

目的建立rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑含量测定方法,并对rCYP3A4体外孵育条件进行优化。方法反相高效液相色谱法RP-HPLC测定rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑的浓度,用单因素实验法对其体外孵育条件进行优化,用线性Lineweaver-Burk双倒数作图法研究rCYP3A4酶促动力学。结果1’-羟基咪达唑仑在18.20-1820.00ng·mL^-1内线性关系良好;体外优化的孵育条件为5μmol·L-1咪达唑仑、10pmolrCYP3A4、孵育10min;rCYP3A4酶促动力学参数Km为0.96μmol·L^-1,Vmax为0.78pmol·min^-1。结论RP-HPLC法操作简便、灵敏、快速,适用于rCYP3A4中1’-羟基咪达唑仑的浓度测定,rCYP3A4孵育条件优化及其酶促动力学研究为研究经CYP3A4代谢的药物相互作用及其他物质对CYP3A4酶的影响提供理论依据。

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的 :研究南葶苈子中槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷的含量测定方法 ,建立南葶苈子药材质量标准。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以自制标准品作对照 ,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素 3 O β D 葡萄糖 7 O β D 龙胆双糖苷进行了含量测定。 结果 :回收率为 99.78% ,RSD为 2 .4 %。结论 :该方法可用于南葶苈子药材的质量控制。

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中3′-甲氧基蓟黄素的含量

目的 :建立花蕾期茵陈中 3′ 甲氧基蓟黄素的含量测定方法。方法 :样品用甲醇回流提取 ,提取液经聚酰胺小柱净化。ODS柱 ,甲醇 乙腈 0 .5 %醋酸水溶液 (2 4∶19∶5 7)为流动相 ,检测波长 34 7nm。结果 :3′ 甲氧基蓟黄素获良好分离 ,0 .1～ 0 .8μg线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 10 1.3% ,重现性为 3.0 4%。 结论

高效液相色谱法测定木鳖子中3-O-6'-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量

目的:运用高效液相色谱法测定木鳖子中3-0-6'-0-甲基-β-D葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量。方法:ECONO-SPHERE C_(18)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,流速0.8mL·min^(-1),检测波长210nm。结果:3-0-6'-0-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷线性范围0.612～3.672μg,r=0.999 9;平均加样回收率98.8％;RSD=0.36％(n=5)。结论:该法灵敏、准确,可作为衡量木鳖子质量的依据。

滨蒿不同采收期样品中3′-甲氧基蓟黄素的含量测定

目的 对滨蒿在秋季采集的样品进行 3′ 甲氧基蓟黄素含量测定 ,为提高药材质量、确定药材采收期提供依据。方法 采用高效液相色谱法 ,固定相ZorbaxSB ODS ,流动相甲醇 乙腈 0 .5 %醋酸水溶液 (2 4∶19∶5 7) ,检测波长 347nm。结果与结论 滨蒿在秋季生长时 ,3′ 甲氧基蓟黄素的含量在开花初期 (9月初 )

HPLC法测定维生素D3微胶囊干粉中VD3的含量

研究建立HPLC法测定VD3微胶囊干粉中VD3含量的方法。样品用甲醇超声提取,采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm250 mm,5μm),甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为264 nm,进样量20μL。在此提取和色谱条件下,空白溶液和空白辅料溶液对VD3的含量测定无干扰,系统适应性好;VD3浓度在8~12μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;测定重复性、方法重复性和中间精密度RSD均小于1.0%;平均回收率在98%以上;耐用性RD均小于1.0%,含量测定稳定;24 h内稳定性好,RD均小于1.0%。该方法操作简单快捷、精密度高、回收率高,具有良好的系统适应性、重现性和应用性,可适用于VD3微胶囊干粉中VD3的含量检测。

氢氧化钴中Co^(3+)含量的测定

研究并提供了用间接碘量法测定氢氧化钴中Co3+占总钴元素含量的具体实验方法。实验发现:样品溶解步骤是整个分析过程中的关键,样品溶解时的酸度、酸的用量以及实验温度等对分析结果有较大的影响。该方法所用试剂简单,操作简便,准确度高,结果可靠。标准偏差≤0.41% (n=8,即重复测量8次),相对标准偏差≤0.49%(n=8)。

高效液相色谱法测定肿节风药材中异秦皮啶与山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量

目的建立肿节风药材中山柰酚-3O-葡萄糖醛酸苷与异秦皮啶的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为344nm，柱温为25℃。结果山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷在0．2006～4．012μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为100．1％，RSD=1．8％；异秦皮啶在0．4352～8．704μg线性关系良好，相关系数r=0．9999．平均回收率为99．8％，RSD=1．5％。结论所用方法简便、准确，重复性好，在同一高效液相色谱条件下可同时测定山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷和异秦皮啶的含量，提供了更好的控制肿节风药材质量的方法。

高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质

目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法。方法 采用Diamonsil^TM（钻石）C18 ODS柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-乙醇（80：20），流速为0．5mL·min^-1，紫外检测波长为290nm，柱温为30℃。结果 在本色谱条件下-3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求，450～1050μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.9998）。结论 测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠，可作为质量控制方法。

HPLC法同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量

目的:建立同时测定莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate LP-C_(18),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用建立的方法测定5个产地共15批样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的含量。结果:萝卜硫苷、4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷进样量分别在0.248～3.960、0.903～14.442μg(r≥0.999 6)范围内线性关系良好;检测限分别为0.009 9、0.003 5μg,定量限分别为0.024 8、0.008 9μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均回收率分别为99.83%、100.40%(RSD分别为1.42%、1.50%,n=6)。在安徽、甘肃、河北、山东、云南5个产地共15批的莱菔子中,萝卜硫苷的平均含量分别为1.881、5.120、3.634、3.237、2.856 mg/g(n=3);4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量分别为37.561、46.389、40.136、37.000、41.101 mg/g(n=3)。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于莱菔子中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷含量的同时测定;5个产地莱菔子样品中萝卜硫苷和4-甲基亚磺酰基-3-丁烯基硫代葡萄糖苷的平均含量均以甘肃产最高。