白光LED用红色发射荧光粉Gd2(MoO4)3：Eu^3＋制备与表征

以NH4F为助熔剂采用固相反应法合成了Eu3+掺杂的-αGd2(MoO4)3荧光粉。研究了引入不同含量助熔剂时对材料的结晶、荧光粉颗粒粒径、表面形貌及光谱性质的影响。实验结果表明,引入重量比为3%时样品具有好的结晶和优良的光谱性质;同时,随着助熔剂量的增加Eu3+离子在晶体中所处的格位对称性发生了变化;另外,通过Eu3+掺杂浓度变化的结果讨论了Eu3+的浓度猝灭行为。光谱测量的结果表明,该荧光粉与其他商品荧光粉不同,其最有效的激发波长不在电荷迁移带范围,而是465和395 nm跃迁,该荧光粉可作为近紫外LED和三基色荧光粉组合型白光器件的红色荧光粉的候选材料。

水热法制备PEG-400辅助下的Bi^(3+)敏化NaLa(WO_4)_2∶Eu^(3+)荧光粉及其发光性能研究

本文通过PEG-400辅助水热合成了NaLa(WO_4)_2∶Eu^(3+)-Bi^(3+)红色荧光粉,并且运用XRD、SEM、EDS、PL等测试手段对荧光粉体的结构、形貌、荧光性能进行了表征。实验结果表明:在pH=7.0~10.0范围内,可以制备出纯相的NaLa(WO_4)_2∶Eu^(3+)-Bi^(3+)。当Eu^(3+)的掺量达到5mol%,产品呈现为分散性较好的四方状微晶,粒径为5~6μm。增加Bi^(3+)的掺量,产物形貌向圆球状转变。在λ_(ex)=396 nm的波长激发下,粉体发出强烈红光,此时的Eu^(3+)位于NaLa(WO_4)_2晶体中非反演对称中心位置。当Bi^(3+)的掺杂量为0.8mol%时,Eu^(3+)的荧光强度提升了近4.2倍,持续增加Bi^(3+)掺量,会出现浓度猝灭现象。不仅如此,关于铋离子桥:WO_4^(2-)→Bi^(3+)→Eu^(3+)的级联能量传递机理也进行了探究。

微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO_4)_2:Eu^(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征。结果表明:前驱体经700～900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(MoO4)2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1～3μm类球形小颗粒组成。激发光谱在250～350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350～500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5D0→7F2电偶极跃迁发射。同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响。

共沉淀法合成NaLa(MoO_4)_2∶Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法合成了微米花状,四方晶系的NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光致发光光谱等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加量、Eu3+掺杂浓度、反应物浓度等系列对合成NaLa(MoO4)2∶Eu3+发光材料发光性能的影响。结果表明:所合成的微米花状NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉为四方晶系,在464nm紫外激发下,观察到其发射主峰位置在615nm。当反应条件分别为PVP=0.75g、Eu3+掺杂浓度10%、反应物浓度为0.12mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。

新型红色荧光粉NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)新型系列红色荧光粉。通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征。结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO_4)_2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700~800 nm;所合成的NaLa(MoO_4)_2∶Sm^(3+)主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm^(3+)的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光。研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的。

花状NaLa(MoO_4)_2∶Eu^(3+),M(M=Gd^(3+),Ti^(4+))红色荧光粉的水热合成及发光性能

以乙二醇和水的混合溶液为溶剂,采用水热法合成了花状的NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计等手段对产物进行了分析和表征。结果表明:产物NaLa(MoO4)2∶Eu3+属于四方晶系白钨矿结构。样品分散性好,粒度均匀,呈花状结构。样品的激发光谱分为两部分:位于250~350 nm的宽激发带归属于Eu-O,Mo-O之间的电荷迁移;350~500 nm的系列尖锐峰归属于Eu3+的f-f跃迁。样品的发射光谱中主发射峰位于615 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。此外,共掺杂适量的Gd3+或Ti4+能够有效敏化Eu3+的发光,明显增强了615 nm的红光发射。

球形NaLa(MoO_4)_2∶Eu^(3+)的微波辐射合成与发光性能

利用微波辐射加热的方法合成了均匀的球形NaLa(MoO4)2粉体颗粒,研究了CTAB对粉体形貌的影响,并用激光粒度仪测定了其粒径分布.结果表明:CTAB改善了粉体形貌,球形颗粒的均一性也得到了提高.当CTAB的加入量为20 mmol·L-1时颗粒分布窄,中心粒径D50=0.854μm,有利于在芯片基底上形成致密的荧光粉涂层.使用XRD,TEM和EDS测定了结构和成分,表明粉体颗粒为纯四方相的NaLa(MoO4)2多晶颗粒,且未检测到杂质元素的存在.NaLa(MoO4)2:Eu3+的室温光致发光谱表明了样品可以被紫外、近紫外和蓝光有效激发,从而发射波长为616 nm的高强度红光,使其在LED领域有潜在的应用价值.

柠檬酸辅助合成NaLa(MoO_4)_2:Eu^(3+)及其发光性能

柠檬酸辅助水热合成并在600℃条件下煅烧2小时制备出了红色荧光粉NaLa(MoO4)2:Eu3+,并采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征.结果表明:产物为纯四方相结构;随着Eu3+形成固溶体的浓度增加,发光强度逐渐增强,电荷迁移带宽化并红移;当Eu3+形成固溶体的浓度为50%时,产物发光强度最大;所制备样品能够被紫外光(280nm)、近紫外光(395nm)和蓝光(465nm)有效激发,其主发射峰均位于617nm处Eu3+的5 D0→7F2特征跃迁;所得产物色坐标稳定且与NTSC红色色坐标非常接近.因此,该方法制备的NaLa(MoO4)2:Eu3+荧光粉是一种性能稳定、可被广泛应用的红色发光材料.

白色荧光粉NaLa(MoO_4)_2∶Dy^(3+),Eu^(3+)的合成及荧光性能研究

粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了激活剂离子物质的量之比、助剂等反应参数对NaLa(MoO_4)_2∶Dy^(3+),Eu^(3+)发光性能的影响。实验结果表明,随着Eu^(3+)在Dy^(3+),Eu^(3+)的摩尔比中逐渐增大,Dy^(3+)的发射峰逐渐减弱,而Eu^(3+)的发射峰逐渐增强,说明Dy^(3+)和Eu^(3+)之间存在能量传递。助剂的添加有助于发光强度的增强,并对色坐标有改善作用,当添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP-40)为助剂,Dy^(3+)和Eu^(3+)的物质的量之比为1∶2时,荧光粉的色坐标(0.323,0.340)与标准的白光色坐标(0.330,0.330)接近。表明以PVP为助剂,Dy^(3+)和Eu^(3+)双掺杂的NaLa(MoO_4)_2是一种很好的近紫外光激发下的单一基质白色荧光粉。

NaLa_(1-x)Tb_x(MoO_4)_2的燃烧法制备及发光性能研究

采用燃烧法合成了系列NaLa(1-x)Tbx(MoO4)2绿色荧光粉。分别采用XRD和荧光分光光度计表征了合成样品的结构和发光性能,系统研究了煅烧温度及Tb3+的掺杂量对所得荧光粉物相组成及发光性能的影响。结果表明:采用燃烧法制备的NaLa(1-x)-Tbx(MoO4)2绿色荧光粉结晶良好、晶相单一、在280nm波长激发下具有良好的发光性能。确定煅烧温度为1 000℃,Tb3+的掺杂量x=0.5时发光效果最强。作为对照,采用高温固相法合成了NaLa0.5Tb0.5(MoO4)2荧光粉,结果表明,采用燃烧法合成的NaLa0.5-Tb0.5(MO4)2荧光粉具有更高的发光强度,并且大大缩短了煅烧时间。

蓝光激发KY(MoO4)2:Pr3+荧光粉微晶玻璃的制备及发光性能研究

通过高温固相法,在550℃下煅烧4h,制备了KY(MoO4)2:Pr3+新型红色荧光粉,通过X射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL),研究了其结构和发光性质。结果表明:煅烧温度为550℃、煅烧时间为4 h时,样品的发光强度最好;随着Pr3+浓度的变大,样品的发光强度不断增加,当Pr3+的摩尔掺杂量为4%时,样品的荧光强度达到最大,继续增加Pr3+的浓度,由于浓度猝灭,样品发光强度降低。KY(MoO4)2:Pr3+在456 nm处可被蓝光有效地激发,样品的发射峰波长主要位于609、627、657 nm处,其中在657 nm处发射出较强的红光。在不同Pr3+掺杂浓度下,KY(MoO4)2:Pr3+的色坐标均显示出相近的值,并且均位于红色区域。KY(MoO4)2:Pr3+有望用于蓝光激发白光发光二极管(白光LED)的红色荧光粉。

微波水热合成NaLa(MoO_4)_2:Eu^(3+)微晶及其发光性能

采用微波水热法合成形貌规整、尺寸均一的短棒状和树枝状NaLa(MoO4)2:Eu3+微晶。研究反应温度、反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响。结果表明:在反应物浓度为10 mmol/L条件下,当反应温度为100℃时,产物为纳米片状结构;反应温度为150℃时,得到长约5μm、直径约500 nm的棒状结构产物;当反应物浓度为40mmol/L,反应温度为150℃时,产物为树枝状结构。荧光性能分析表明,棒状和树枝状微晶在464 nm蓝光有效激发下,均发射出614 nm红光,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁。棒状晶体的发光强度约为树枝状的10倍,这是由于棒状晶体较强的激发强度引起的。

Tm^(3+):NaLa(MoO_4)_2晶体的1.9μm准连续激光输出

以0.94mm厚的c切片7.5%(原子分数)Tm3+:NaLa(MoO4)2晶体为增益介质,采用795.5nm波长钛宝石激光泵浦,实现了1.9μm准连续激光输出。当输出镜透过率为6.6%时,激光起振阈值为60mW,斜率效率为50%,最大输出功率为0.5W。输出激光波长随输出镜透过率的增大向短波方向移动。实验结果表明,Tm3+:NaLa(MoO4)2晶体是一种性能优良的1.9μm波段激光晶体。

正交相Fe2(MoO4)3的制备与表征及其负膨胀行为的第一性原理研究

采用水热合成法制备出Fe_2(MoO_4)_3样品,并用高温X-射线衍射、热重和差示扫描量热同步热分析仪对其进行表征,发现样品在510℃附近发生低温单斜相和高温正交相之间的可逆相变,且正交相表现出负膨胀特征.采用第一性原理计算了正交相Fe_2(MoO_4)_3的原子、电子结构以及声子谱、声子态密度,并和可获得的实验结果进行了系统的比较.结果显示正交相Fe_2(MoO_4)_3中MoO_4四面体较之FeO_6八面体具有更强的刚性.发现最低频的光学支处具有最负的格林乃森(Gr(u|¨)neisen)系数,MoO_4四面体和FeO_6八面体相连的桥氧原子的横向振动、FeO_6八面体柔性扭曲转动以及MoO_4四面体的刚性翻转共同导致了Fe_2(MoO_4)_3负膨胀现象的发生.

Sm^(3+)掺杂NaLa(WO_(4))_(2)单一基质白光荧光粉制备及发光性能

单离子掺杂体系单一基质白光荧光粉可以有效克服紫外芯片+三基色荧光粉获得白光方案中颗粒分散性和沉降性不均的问题,克服荧光粉彼此间发光再吸收及三基色配比调控等问题.本文采用熔融盐法制备了Sm^(3+)离子单掺NaLa(WO_(4))_(2):x Sm^(3+)白光荧光粉.在紫外光激发下,WO_(4)^(2-)自激活发出的蓝绿光,与Sm^(3+)发射的绿光、黄光、橙光和红光混合得到了白光.在250 nm激发下,荧光粉会发出冷白光;在403 nm激发下会发出暖白光.随着Sm^(3+)掺杂浓度增加,相对色温逐渐降低.所制备的样品均为纯的四方相结构,晶粒形貌为不规则菱形薄片.通过分析实验数据确定Sm^(3+)离子间的能量猝灭类型为电偶极-电偶极作用.得到的NaLa(WO_(4))_(2):x Sm^(3+)荧光粉具有较高的稳定性,能被近紫外LED芯片有效地激发,可作为单离子掺杂单一基质白光荧光粉潜在候选.

白光LED用绿色荧光粉Ba3（PO4）2∶Tb3+的发光性能研究

本文采用高温固相法制备出一种绿色荧光粉Ba 3(PO 4)2∶Tb^3+,并通过X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对所得荧光粉的结构和光谱性能进行了表征。结果表明:Ba 3(PO 4)2体系中掺杂稀土离子Tb^3+并没有引起结构的变化;荧光粉Ba 3(PO 4)2∶Tb^3+的激发光谱的主峰位于485 nm,发射光谱的主峰位于548 nm、560 nm和647 nm;荧光粉Ba 3(PO 4)2∶Tb^3+中Tb^3+的最佳掺杂浓度为20mol%。由此可见,荧光粉Ba 3(PO 4)2∶Tb^3+是可被蓝光LED有效激发的绿色荧光粉。

NaGd(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉的制备及发光性能研究

本文采用溶胶凝胶法,以钼酸铵、硝酸钠、氧化钆、氧化铕作为原料合成NaGd(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉。利用XRD对所合成的荧光粉进行结构分析,通过荧光光谱探究了样品的发光性能。结果表明:当退火温度为900℃,稀土离子Eu3+的掺杂浓度为8%时所制备的荧光粉具有最佳的发光效果。

不同晶体结构Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉的合成及其发光性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧法,柠檬酸为络合剂合成出系列Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。XRD分析表明:稀土离子与柠檬酸为1:0.5时,800℃热处理获得单斜结构的Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉。单斜结构的Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉到正交结构的Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉的转换可以通过改变稀土离子与柠檬酸摩尔比和热处理温度等合成条件实现。Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉的形貌受合成条件的影响。荧光光谱研究表明:Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉的主发射峰位于616 nm处来自于Eu^3+的5D0→7F2电偶极跃迁。正交结构的Gd2(MoO4)3:Eu^3+荧光粉发射强度明显高于单斜结构的荧光粉。计算5D0→7F2与5D0→7F1跃迁发射的相对强度比值表明:正交结构的Gd2(MoO4)3:Eu^3+中Eu^3+局域环境的对称性较高。

MoO3@CuMoO4气体传感器对SF6分解气体H2S的检测研究

运行中的气体绝缘组合电器由于存在内部缺陷往往会产生局部放电等现象,SF6气体在其作用下会发生分解,使设备绝缘性能降低,严重时会发生事故。因此可通过对SF6气体的分解组分H2S进行检测,达到对设备进行实时监测的目的。文中通过水热法合成了一种MoO3@CuMoO4敏感材料并进行了SEM、XRD表征;将MoO3@CuMoO4传感器用于对H2S的检测,表现出了优异的气敏性能。在最佳工作温度下,对100ppmH2S灵敏度达到了89,响应时间为162s,检测下限为100ppb。

NaLa_9(SiO_4)_6O_2:Dy^(3+)荧光粉的发光性能

采用高温固相法合成了荧光粉基质NaLa_9(SiO_4)_6O_2,制备NaLa_(9(1-x))(SiO_4)_6O_2:9xDy^(3+)系列白色荧光粉,并通过X射线衍射仪、荧光光谱仪等仪器对样品的晶体结构和发光性能进行了表征。X射线衍射结果表明,本次试验成功制备了NaLa_(9(1-x))(SiO_4)_6O_2:9xDy^(3+)荧光粉;荧光光谱表明,该荧光粉的最佳掺杂摩尔分数x=0.03。