共掺杂Ce^(3+)调控β-NaLuF_4:Yb^(3+)/Ho^(3+)纳米晶体的上转换荧光发射

在980 nm近红外光激发下,通过共掺杂Ce^(3+)离子调控六方相NaLuF_4:Yb^(3+)/Ho^(3+)纳米晶体的上转换荧光发射.实验结果表明,当掺杂Ce^(3+)离子浓度从0增加到12.0%时,Ho^(3+)离子的上转换荧光发射实现了由绿光向红光的转变,其红绿比提高了近24倍.根据Ho^(3+)离子的能级结构发现,Ho^(3+)离子的红光发射源自~5F_5能级到5I8能级的辐射跃迁,因此要增强红光发射,必须提高该能级粒子数布居.Ho^(3+)与Ce^(3+)离子之间相近的能级差促使它们之间产生了共振交叉弛豫,从而有效地提高了Ho^(3+)离子~5F_5能级的粒子数布居,增强了红光发射.同时对Ho^(3+)离子的上转换调控机理进行讨论,并借助不同的激发策略,进一步证实了Ho^(3+)与Ce^(3+)离子之间相互作用的发生.

聚苯胺/NiFe_2O_4纳米晶体复合体系的电磁性能研究

分别使用原位掺杂的方法和溶胶-凝胶自燃烧的方法制备了聚苯胺微管以及纳米NiFe2O4晶体;并对聚苯胺微管以及聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体在8～12 GHz频率范围进行了复介电常数和磁导率的测量.结果表明,聚苯胺微管在测试频率范围内为介电损耗材料,当纳米NiFe2O4晶体加入到聚苯胺和石蜡的混合体系时,聚苯胺/NiFe2O4和石蜡的复相粉体混合体系在测试频率范围内同时具有一定的介电损耗和磁损耗,并且其混合体系的微波吸收性能高于单独加入聚苯胺时的微波吸收性能.

MnFe_2O_4纳米晶体的制备及表征

本文分别采用低温共沉淀法、高温法和水热法制备MnFe2O4的纳米晶体。利用XRD、TEM和VSM对试样进行了表征。重点研究了低温共沉淀法的制备方法。通过对三种方法的对比分析,试验结果表明低温共沉淀法适宜制备小粒径的MnFe2O4。

磁性Fe_3O_4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4.7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和NaOH、NH3.H2O为原料,以KC lO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒。产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征。结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要。反应温度控制在110℃,时间为14h。室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(MS)和矫顽力(HC)均有所区别。

Si^(4+)掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4+掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4+掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4+掺杂,Si4+进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4+掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.

溶剂热法合成一种多孔结构的NaYF_4纳米晶体

NaYF_4 作为一种良好的上转换荧光材料,受到人们的广泛关注,文章提供了一种在水相中合成多孔结构的NaYF_4 纳米晶体的有效方法,研究以溶剂热法合成多孔结NaYF_4 ,方法是以六水合硝酸钇与氟化钠为反应物,以油酸钠、柠檬酸以及十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,并以水-乙二醇的混合溶液也溶剂,最终得到了一种尺寸<100 nm的NaYF_4 纳米晶体,产物具有结晶性高,合成所需时间短、产率高的特点;并对产物采用了TEM,HRTEM,XRD,EDS进行了分析确认。

温度对β-NaLuF_4纳米晶生长及性能的影响

目的探讨温度对β-NaLuF_4纳米晶形貌及晶相的影响。方法利用高温溶剂热法在不同反应温度下制备NaLuF_4纳米晶,探讨温度对β-NaLuF_4纳米晶形貌、尺寸及X射线衍射特征的影响。结果提高温度利于六角相NaLuF_4的形成,使形貌趋向于六角形纳米板,加快纳米晶格的生长速度变快。结论适当提高溶剂热合成温度,能够改变NaLuF_4纳米晶的属性及生物应用性能。

纳米结晶体Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4对高氯酸铵热行为及分解反应动力学的影响(英文)

采用差示扫描量热法(DSC)、热重和微分热重(TG-DTG)及固相原位反应池/快速扫描傅立叶变换红外联用技术(hyphenatedinsituthermolysis/RSFTIR)研究了纳米结晶体Ni0.5Zn0.5Fe2O4与高氯酸铵(AP)组成的混合物的热行为和分解反应动力学。结果表明:Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的低、高温分解放热峰温分别提前17.44K和27.74K,并使得对应的分解热分别增加3.7J·g-1和193.7J·g-1。Ni0.5Zn0.5Fe2O4并不影响AP的晶转温度和晶转热。Ni0.5Zn0.5Fe2O4使得AP的TG曲线出现3个阶段,并使得后2个失重阶段的初始和终止温度都有所提前。凝聚相分解产物分析表明Ni0.5Zn0.5Fe2O4加速了凝聚相AP的分解及氨气的释放。含Ni0.5Zn0.5Fe2O4的AP的高温分解反应的动力学参数Ea=238.88kJ·mol-1,A=1018.59s-1,动力学方程可表示为dα/dt=1018.99(1-α)[-ln(1-α)]3/5e-2.87×104T。始点温度(Te)和峰顶温度(Tp)计算得出AP的热爆炸临界温度值分别为:574.83K和595.41K。分解反应的活化熵(ΔS≠)、活化焓(ΔH≠)和活化能(ΔG≠)分别为:109.61J·mol-1·K-1、236.49kJ·mol-1及172.58kJ·mol-1。

[C_4H_7N_2]_3·PMo_(12)O_(40)配合物晶体的形貌模拟及其最佳纳米化计算的探讨

采用量子化学计算软件Material Studio的Morphology模块BFDH法则模拟了[C4H7N2]3.PMo12O40配合物晶体生长稳定外形,以晶体模拟形貌为基础,运用纳米计算方法通过对[C4H7N2]3.PMo12O40的不同纳米微粒总晶胞数、总原子数、比表面积、单颗粒表面原子数、单颗粒表面晶胞数及表面活性原子比例的计算,得出了[C4H7N2]3.PMo12O40纳米微粒的最佳纳米尺度为135nm,认为晶体纳米化过程中[C4H7N2]3.PMo12O40制备到该尺度范围,理论上[C4H7N2]3.PMo12O40的活性和稳定性会达到均衡的最佳状态。

水热自控制合成ZnFeVO_4纳米晶体

使用Zn粉、Na3VO4和可溶性铁盐作为原料,在水热条件下,采用自控制合成法制备ZnFeVO4纳米晶体。产物用粉末X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和透射电子显微镜进行表征,实验结果显示制备的ZnFeVO4纳米晶体的粒径为20nm左右。

非稀土离子掺杂对NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子上转换发光的影响

采用溶剂热法合成了非稀土离子掺杂的NaLuF4:Yb,Ho纳米粒子(NaLuF4:Yb,Ho NPs),研究了掺杂离子的种类(Al3+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+)和掺杂浓度对纳米粒子发光强度的影响。实验结果表明,Al3+、Mg2+和Ca2+掺杂可增大合成纳米粒子的发光强度,合成产物的最大发光强度分别是未掺杂纳米粒子发光强度的3.9倍、3.8倍和3.3倍。掺杂Sr2+和Ba2+导致合成产物的发光强度降低。XRD实验结果表明,掺杂Al3+和Mg2+可诱导NaLuF4晶体从四方晶相到六方晶相的转变,晶相转变是发光强度增大的一个重要原因;掺杂Ba2+导致产物中出现非NaLuF4晶体,破坏了NaLuF4晶体的生成。TEM实验表明,掺杂Al3+合成的NaLuF4:Yb,Ho NPs的粒径明显变小,粒径为30-60 nm。

小尺寸、单分散Cd^2+掺杂β-NaLuF4∶Yb, Er上转换纳米晶的合成

采用改进高温热分解法合成了Cd^2+掺杂NaLuF4∶Yb, Er纳米晶体,研究了Cd^2+对晶相形成和发光强度的影响,采用CASTEP计算不同掺杂浓度下β-NaLuF4∶Yb, Er的形成能。在掺杂浓度为6mol%时合成的纳米晶荧光强度最强,其相较于未掺杂时增加了2.6倍,此时平均尺寸为23 nm左右。随后通过控制添加合适比例和含量的分散剂,解决了晶体易团聚的问题,得到了平均尺寸为18 nm的结晶度高、分散性好的上转换纳米晶。通过二氧化硅壳层的包覆,降低了Cd^2+泄露引起的毒性反应,表明在浓度较低时呈现出低毒性,满足了上转换纳米晶在医用材料领域应用的要求。

构建垂直金纳米棒阵列增强NaYF4:Yb^3+/Er^3+纳米晶体的上转换发光

以金纳米棒垂直阵列(gold-nanorods vertical array,GVA)为衬底,SiO2为隔离层,构建GVA@SiO2@NaYF4:Yb^3+/Er^3+纳米复合结构.在近红外980 nm激发下,通过改变中间隔离层SiO2的厚度,研究GVA对NaYF4:Yb^3+/Er^3+纳米晶体上转换发光的调控规律.实验结果表明,当SiO2层的厚度增大至8 nm时,Er^3+离子整体的上转换发射强度增大近8.8倍,且红光强度增强尤为明显,约为16.2倍.为了进一步证实GVA对Er^3+离子红光发射的增强效果,以红光发射为主的NaYF4:40%Yb^3+/2%Er^3+纳米晶体为对象展开研究,发现Er^3+离子红绿比由1.84增加到2.08,证实该复合结构更有利于提高红光的发射强度.通过对其光谱特性、发光动力学过程的研究并结合其理论模拟,证实了上转换发光的增强是由激发与发射增强共同作用,而激发增强占据主导地位.采用该套复合体结构实现上转换荧光发射的增强,不仅有效地利用了贵金属的等离激元共振特性,而且对深入理解等离激元增强上转换发光的物理机理提供理论依据.

LSS法制备β相NaYF_4稀土纳米晶体

以乙醇为溶剂、稀土硝酸盐和NaF为反应物,采用LSS法制备NaYF4纳米晶体。通过改变反应物加入量、溶剂体积、反应温度及时间,制备出一系列尺寸可调、形貌不同(立方、棒状)的NaYF4纳米晶体。探讨了各种反应参数对NaYF4纳米晶体的晶相、形貌以及尺寸的影响,进一步研究β相NaYF4纳米晶体的生长机制,从而优选其制备条件。研究证明,实验所得的形貌规整、尺寸均一的β相NaYF4样品为六边形截面、长度约为1μm的纳米棒。提高反应物NaF添加量、升高反应温度以及延长反应时间将促进β相NaYF4纳米晶体的生成;溶剂乙醇对产物晶相和形貌没有影响。制备形貌较规整、尺寸分布均一的纯β相NaYF4米晶体的最佳反应条件为:NaF加入量为2.0mol/L、体积为4mL,溶剂乙醇加入量为20mL,反应温度为200℃,反应时间为24h。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

高分散纳米二氧化钛混合晶体的合成、结构与光催化性能

0引言纳米二氧化钛是一种重要的半导体光催化材料,它具有光催化降解有机物活性高、化学性质稳定、耐化学和光化学腐蚀以及无毒等特性,因而在污水处理及空气净化等方面有着重大的潜在应用价值[1-4].然而TiO2是宽禁带材料,仅能吸收太阳光谱的紫外光部分,太阳能利用效率低,通常需要用紫外光源来激发,这限制了其实际的应用.

化学溶液分解法快速合成Bi_4Ti_3O_(12)纳米晶材料(英文)

以Bi(NO3 ) 3 ·5H2 O和Ti(OC4H9) 4 )为原料 ,采用化学溶液分解法 (CSD)成功地合成了Bi4Ti3 O12 纳米晶体材料 .这些纳米晶经过X 射线衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM )的初步研究 ,观察到了层状结构的Bi4Ti3 O12 ,并发现了Bi4Ti3 O12