NaOH/硫脲/尿素预处理对棉纤维TEMPO选择性氧化的影响

采用NaOH/硫脲/尿素体系对棉纤维进行预处理,再进行选择性氧化,可以有效提高氧化棉纤维的羧基生成量。对比研究预处理棉纤维与普通棉纤维经2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)选择性氧化后的羧基含量、纤维形态以及黏度。结果表明,经NaOH/硫脲/尿素体系预处理能够加快氧化反应速率,增加羧基生成量,但对纤维有一定的损伤。其中,羧基生成量随着纤维质量分数的增加呈先增加后减少的趋势,当纤维素质量分数为6%时,羧基生成量最大,棉纤维的可及度和反应性提高。纤维形态分析表明,经NaOH/硫脲/尿素体系预处理的棉纤维润胀溶解程度要大于未预处理的氧化棉纤维;在TEMPO的氧化条件下,氧化棉纤维的相对黏度随着纤维素质量分数增加而增加;当纤维素质量分数较高时,氧化过程中氧化棉纤维的羧基生成量和降解程度都近似于原纤维。

NaOH/硫脲/尿素溶液溶解麦草分离纤维素的研究

采用Na OH/硫脲/尿素溶液在低温下溶解提取麦草中的纤维素。通过正交试验确定了预处理麦草在复合溶剂中的溶解条件为溶剂配比每100 g水中Na OH/尿素/硫脲为9∶7∶7(m∶m∶m),溶剂用量为50m L/g,在-10℃溶解90 min。此条件下溶解率可达53.19%,用稀硫酸作为沉淀剂析出富含纤维素的白色絮状麦草纤维素,得率为35.03%,其纤维素含量可达90.28%。红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析结果表明,分离得到的纤维素结构发生了很大的变化,麦草中纤维素是典型的纤维素Ⅰ,白色絮状麦草纤维素晶型由纤维素Ⅰ型向纤维素Ⅱ型转变,结晶度很小。

棉浆粕在NaOH/硫脲/尿素溶剂体系中的溶解及流变性能

研究了棉浆粕在NaOH/硫脲/尿素溶剂体系中的溶解特性,并对溶解得到的棉浆粕溶液的流变性能进行了研究。结果表明:当溶解温度为-10℃,混合溶剂中NaOH、硫脲、尿素、水的质量比为7∶9∶9∶75,溶解时间为30 min时,棉浆粕的溶解程度较大;该种溶液为假塑性流体,溶液的黏度随剪切速率的增大而降低。

NaOH/硫脲的温和处理对木浆纤维及纸张性能的影响

为获得高松厚度、高透气度的纸基材料纤维,本研究采用NaOH/硫脲对硫酸盐针叶木浆纤维进行低温温和处理,分析了低温(-15℃)处理(冷冻)时间和硫脲用量对纤维性能及纸张的影响。结果表明,随着冷冻时间的延长,纤维长度缓慢下降,细小纤维含量减少,纤维润胀,弯曲扭结;当NaOH/硫脲水溶液用量为8%NaOH/8%硫脲、冷冻时间为20min时,与对照组纤维相比,二重质均纤维长度缩短了14.51%,细小纤维含量降低了60.62%;X射线衍射(XRD)分析显示,处理后的纤维结晶度降低了2.13%;扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析表明,处理后的纤维表面呈现出明显褶皱,纤维平均粗糙度增加了159%。同时,纸张纤维平均孔径从28.79μm增加到49.62μm,纸张松厚度增加了39.53%,透气度增加了105.38%。

纸浆纤维在NaOH/硫脲/尿素水溶液中的溶解性能

通过正交实验设计,探讨NaOH/硫脲/尿素溶剂体系中不同组分含量对针叶木纸浆纤维溶解性能的影响,分析经不同温度处理后未溶解纤维的形态变化,并对原料纤维和再生纤维素的结构和性能进行表征。结果表明:当溶解温度-10℃,混合溶剂中NaOH、硫脲、尿素、水的质量比为7:7:7:79时,纸浆纤维的溶解效果最好,且溶解过程属于非衍生化性溶解;经碱脲溶剂润胀和溶解处理后,未溶解纤维的平均纤维长度值变小和平均宽度值变大,纤维表面出现一定程度的破坏,且纤维素晶型由纤维素I型向纤维素II型转变;与原料纤维相比较,溶解后再生纤维素的结晶度由66.77%降低到28.70%,并且转化成为纤维素II晶型。

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。

氮磷硫共掺杂生物质基多孔炭的制备及其电化学性能

为了提升农林废弃物在储能领域的高附加值利用,该研究以杉木屑为原料,磷酸三聚氰胺为磷、氮源,基于冷冻NaOH/硫脲体系溶解木质原料中纤维素,通过一步热解制备氮、磷、硫共掺杂多孔炭,并考察活化温度、NaOH/杉木屑质量比和冷冻条件对多孔炭结构及电化学性能的影响。通过X射线光电子能谱(XPS,X-ray photoelectron spectroscop)和比表面积分析仪(BET,Brunauer-Emmett-Teller)研究多孔炭的表面结构和孔隙结构;采用循环伏安(CV,cyclic voltammetry)、恒流充放电(GCD,galvanostatic charge/discharge)和交流阻抗(EIS,electrochemical impedance spectroscopy)等测试手段表征其电化学性能。结果表明:随着活化温度和NaOH/杉木屑质量比的增加,多孔炭的表面积、全孔孔容和比电容呈现先增加后减小的趋势;冷冻条件和磷酸三聚氰胺的加入可以增加多孔炭的比表面积和全孔孔容,提升电化学性能。当活化温度900℃,NaOH/杉木屑质量比为1.2时,制备的氮、磷、硫共掺杂多孔炭的比表面积为2048 m^(2)/g,全孔孔容为1.655 cm3/g,介孔率为99.7%,氮、磷、硫的含量为3.41%、0.29%、1.40%。三电极体系下、6 mol/L KOH电解液中,当电流密度0.5 A/g时,比电容可达261 F/g。用NPS-900-1.2组装的对称超级电容器5 A/g电流密度条件下,比电容值为108 F/g,循环5000次后库伦效率接近100%,电容保持率为92%。对称的超级电容器功率密度为248 W/kg时,能量密度可达17.2 Wh/kg。该研究为农林废弃物制备高性能超级电容器提供了参考依据。

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。

基于分光光度法的粘胶/再生竹纤维混纺比定量分析研究

粘胶纤维和再生竹纤维同为纤维素纤维,因此其混纺比的确定具有一定的难度,是有关检测部门面对的一大难题。以NaOH/尿素/硫脲溶剂体系作为溶解介质,分别对粘胶、再生竹纤维及粘胶纤维/再生竹纤维混纺材料进行溶解,通过测定所得溶液的紫外-可见吸收光谱,并依据Lasbeli定理计算出混纺材料的混纺比。结果表明,实验结果与实际配比的偏差范围为-2.13%~1.74%,误差全部在FZ/T 01053-2007的允差范围内,说明采用分光光度法对粘胶纤维/再生竹纤维混纺材料的混纺比进行定量分析具有较高的可行性。

氨基磺酸钠对碱/脲体系低温溶解棉纤维的影响

为改善棉纤维的低温溶解性能,在NaOH/尿素/硫脲/水溶液体系(SUT)中添加氨基磺酸钠。研究氨基磺酸钠用量、预冷温度和搅拌时间对纤维素溶解性能的影响,优化棉纤维溶解体系的组分配比及溶解条件,并测试棉纤维的溶解率。采用扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和热重等表征、测试再生纤维素的结构和性能。结果表明优化的溶解体系为:NaOH、尿素、硫脲、氨基磺酸钠质量分数分别为7%、6%、6%、0.15%;优化的溶解条件为:预冷温度-12℃,搅拌时间20 min,此时棉纤维溶解率为92.00%,与未添加氨基磺酸钠的溶解体系相比,溶解率增加41.97%(在SUT体系中添加氨基磺酸钠可以提高棉纤维的溶解性);与原棉相比,再生纤维素晶型由Ⅰ型转变为Ⅱ型,热分解温度下降13.37%,说明热稳定性降低。