利用粉煤灰合成低硅铝比NaP分子筛

以粉煤灰分级处理获得的硅铝组分Na2SiO3和NaAlO2为原料,通过水热反应制备了NaP型分子筛.考察了钠盐不同阴离子和有机空间位阻剂对NaP分子筛制备的影响,优化了水热合成NaP分子筛的工艺参数,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和BET方程对NaP分子筛产品的晶型、形貌和孔容进行分析表征,对NaP分子筛吸附水溶液中Ni2+的性能进行了评价.结果表明,合成NaP分子筛的最佳原料摩尔比为n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=3.23∶1.95∶1∶226,反应温度为120℃,晶化时间为8h.当钠盐中阴离子为Br-时,可增大P型分子筛产率并提高其纯度.添加有机空间位阻剂三乙醇胺(TEA)[n(TEA)∶n(Al2O3)=1∶1]时,合成的P型分子筛粒径较小且具有较大的孔容,此时对应的Ni2+去除率较高,可达96.2%.

煤系高岭土合成NaP分子筛的XRD分析及表征

本文将高岭土在一定温度下煅烧1 h,使高岭土变成无定形态的活性偏高岭土,再调整合成体系的配比,最后水热晶化合成了NaP分子筛。采用XRD对原矿、预处理产物和合成的产物进行了分析,采用SEM对产物进行了形貌表征,用激光粒度分析仪对产物粒度进行了分析,最后用化学滴定法测定了产物的钙镁离子交换量。结果表明:在800℃恒温1 h能有效活化高岭土,在n(SiO2)/n(Al2O3)=3.5、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O)=45、室温老化3 h、95℃晶化9 h的条件下,获得的晶化产物为NaP分子筛,平均粒径为2.298μm,Ca2+交换量为315 mg CaCO3/g干沸石,Mg2+交换量为83 mg MgCO3/g干沸石。

动态晶化法合成NaP分子筛的研究

以硅酸钠和偏铝酸钠为原料,采用水热动态晶化法制备NaP分子筛,通过XRD,SEM,BET,PSD,FTIR表征手段对样品进行分析,考察了不同的硅铝比、晶化温度和动态转速对分子筛合成的影响,并对晶化过程进行了研究。结果表明在一定范围内提高初始原料的硅铝比、晶化温度、晶化时间和动态转速,有利于提高NaP分子筛的纯度。通过优化合成条件,在硅铝比为2.00,晶化温度为120℃,晶化时间为8 h,动态转速为70 r/min的条件下合成了粒径约为1.8μm的NaP分子筛。与静态晶化相比,动态晶化过程成核期较短,导致所需晶化时间显著降低,且合成产物具有较大的比表面积和孔径分布。

六盘水煤矸石酸浸渣制备NaP分子筛

将煤矸石酸浸渣在750℃下煅烧除炭,与Na_2CO_3按质量比1∶1.2混合,在800℃煅烧1.5 h,制备Na P分子筛,优化工艺条件为:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为4.5,n(Na_2O)/n(SiO_2)为1.5, n(H_2O)/n(Na_2O)为35,94℃晶化9 h。结果表明,煤矸石酸浸渣经碱熔可完全活化,采用水热晶化的方法,可制备结晶良好的NaP分子筛。

钴掺杂NaP分子筛合成及其吸附Pb(Ⅱ)性能

以硅酸钠和偏铝酸钠为原料,通过水热合成法制备钴掺杂NaP分子筛,通过X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N 2吸附-脱附等表征手段对样品的晶相、形貌和孔结构进行表征分析,并对其Pb(Ⅱ)吸附性能进行评价。结果表明:与未掺杂钴的NaP分子筛相比,掺杂量为n(Al 2O 3)∶n(Co(NO 3)2)=8∶1的Co-NaP分子筛的比表面积增大了约5倍(从26.767 m^(2)/g增大到162.490 m^(2)/g);其孔容约增大了约2.5倍(从0.029 cm^(3)/g增大到0.104 cm^(3)/g)。吸附时间为120 min,吸附温度为25℃,Pb(Ⅱ)初始浓度为100 mg/L时,Co-NaP分子筛对Pb(Ⅱ)的去除率可达98.8%,以乙二胺四乙酸二钠为再生助剂,在30℃下再生30 min,可使吸附后时Co-NaP分子筛完全再生,再生后的吸附剂经过3次吸附-再生循环后,Pb(Ⅱ)去除率仍可达97%。

以酸解TEOS为硅源合成可控孔径和粒径NaP分子筛

利用盐酸预处理TEOS得到的硅凝胶为硅源,铝酸钠为铝源,通过水热合成法制备了一种晶粒尺寸和孔径大小可控的NaP分子筛。利用不同时间酸解TEOS得到的硅凝胶合成NaP分子筛,但合成的样品杂晶较多且形貌不规整;采用正交试验,通过调节晶化时间、晶化温度、溶液pH值和水硅比,以达到样品提纯、形貌规整的目的。对样品进行SEM、XRD、N2物理吸附等表征,分析样品的形貌、结晶度和孔径分布等。并对样品进行铜离子吸附性能测试,得到NaP分子筛对Cu2+的有效去除率为98.9%。利用预先酸解TEOS得到的硅凝胶合成NaP分子筛的方法,为工业污水净化提供一定的理论依据及指导。

有机空间位阻剂对NaP分子筛的调控作用

以粉煤灰中提取出的硅酸钠和铝酸钠为原料,通过水热合成法制备NaP型分子筛。通过正交实验优化了晶化时间、晶化温度和溶液硅水比等工艺参数,提出了通过空间位阻效应调控晶粒生长过程的方法,探索了结构空间位阻作用对NaP型分子筛生长过程晶型、粒径的调控规律。采用XRD、FI-IR、SEM、BET等手段对产物的晶型、粒径和形貌进行表征,并对不同条件下制备的NaP型分子筛的吸附性能进行了评价。结果表明,水热反应体系中引入空间位阻效应能有效调控Na P型分子筛的形貌和粒径;空间位阻效应的影响规律为环状结构>链状结构,长链结构>短链结构。吸附性能测试表明,Zn^(2+)有效吸附去除率可达99.8%。

基于碱融活化的高岭土水热法制备干燥剂NaP分子筛

研究了含有石英成分的高岭土的活化方法,并采用水热法制备了干燥剂NaP分子筛。研究了碳酸钠对高岭土的活化效果、不同水热反应条件对NaP分子筛吸水率的影响,得到该高岭土的活化条件为:m(高岭土)∶m(碳酸钠)=1∶1、在750℃下煅烧2 h;制备NaP分子筛的优化条件为:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=4.0、n(Na_2O)/n(SiO_2)=1.4、n(H_2O)/n(Na_2O)=40、93℃下晶化8 h。

粉煤灰基NaP分子筛的制备及响应面优化

以电厂粉煤灰为原料制备粉煤灰基NaP分子筛。基于单因素实验,采用Box-Behnken-Design响应面法考察碱灰比、预晶化时间、晶化时间、硅铝比对制备粉煤灰基NaP分子筛相对结晶度的影响效应。结果表明,影响粉煤灰基NaP分子筛因素显著性顺序为碱灰比>硅铝比>晶化时间>预晶化时间,响应面法建立的模型对制备粉煤灰基NaP分子筛的相对结晶度具有良好的预测性。制备单一相粉煤灰基NaP分子筛的最优条件为:碱灰质量比1.5,预晶化时间2 h,晶化时间48 h,硅铝物质的量比5。

Ti掺杂NaP分子筛的合成及其吸附性能

以粉煤灰分级提取的硅酸钠与偏铝酸钠为原料,提出了水热合成与络合法协同制备Ti掺杂NaP分子筛(Ti-NaP)的方法。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和固体硅铝核磁(MAS NMR)对Ti掺杂NaP分子筛前后产物进行了晶相、形貌和元素赋存状态研究,并对Ti-NaP吸附性能进行评价。结果表明,当n(Al2O3):n(TBOT)摩尔比为6:1时,Ti-NaP结晶度可达98.2%,且Ti在NaP分子筛中有两种主要的赋存状态:即与骨架硅原子同晶取代和平衡骨架负电荷。与未掺杂Ti的NaP分子筛相比,Ti-NaP比表面积约增大3.6倍(从27 m^2/g增大至123 m^2/g)。Zn(Ⅱ)吸附测试表明,Ti-NaP对Zn(Ⅱ)吸附去除率可达97.71%,经再生循环使用5次,仍具有良好的吸附稳定性。

高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了Na P型分子筛。实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成Na P分子筛的影响。采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征。结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2 h,n(Na_2O)/n(SiO_2)=1.6,n(H2O)/n(Na_2O)=75,70℃老化1 h,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相Na P型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12 m2/g。

膨润土碱熔活化水热合成NaP沸石分子筛

为利用膨润土合成NaP沸石分子筛,研究了膨润土的成分,该膨润土的主要成分为蒙脱石和石英。采用向膨润土中加碱在850℃碱熔1 h的方法,活化了膨润土中的蒙脱石和石英,获得了高活性的原料。采用水热合成的方法,通过正交实验,确定了合成NaP沸石分子筛的优化条件:二氧化硅与三氧化二铝物质的量比为5、氧化钠与二氧化硅物质的量比为1.6、水与氧化钠物质的量比为50、50℃老化2 h、95℃晶化9 h。X射线衍射和扫描电镜分析结果表明,所得产物为纯净的NaP沸石分子筛,平均粒径为1μm,干沸石的钙离子交换量(以碳酸钙计)为315 mg/g。

NaP沸石分子筛的合成及软化硬水的实验研究

按照物质的量之比为4.2Na2O.Al2O3.3SiO2.189H2O的比例,以煤系高岭土为主要原料,合成了NaP沸石分子筛,并用合成的产物作为硬水软化剂,对模拟硬水和自来水进行了软化实验,结果表明:在室温、pH=7的条件下,分别用0.9gNaP沸石分子筛,对50mL初始浓度为400.15mg/L的Ca2+溶液和50mL初始浓度为105.14mg/L的Mg2+溶液进行处理,反应时间为10min,Ca2+和Mg2+去除率均达到97%以上。在上述相同条件下软化自来水,可以使水中的Ca2+减少95.43%、Mg2+减少93.27%。

以硅藻土为原料合成NaP型分子筛

以硅藻土为起始原料,采用低温水热合成反应合成NaP型分子筛。最佳反应条件为:反应体系摩尔配比9SiO2∶Al2O3∶4.8Na2O∶95.7H2O,晶化温度90℃,晶化时间24h。采用XRD对结晶产物的结晶度进行了表征,利用离子交换法测定了合成分子筛的钙离子交换容量。结果表明,以硅藻土为原料可合成出结晶度较高、质量较好的NaP沸石。

硅藻土合成NaP型分子筛

以硅藻土为原料，采用低温水热合成反应合成NaP型分子筛。最佳反应条件为：反应体系物质的量比9 SiO2：Al2O3：4．8Na2O：95．7H2O，晶化温度90℃。晶化时间24h。采用XRD对结晶产物的结晶度进行了表征。利用离子变换法测定了合成分子筛的钙离子变换容量。结果表明，以硅藻土为原料可合成出结晶度较高、质量较好的NaP沸石。

粉煤灰基地质聚合物水热原位转化NaP型沸石分子筛的研究

以固体废弃物粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑Na P型沸石分子筛型体,并研究了水热过程中碱液浓度、碱液体积、水热温度和水热时间对NaP型沸石分子筛结晶程度、形貌和机械强度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化Na P型沸石分子筛型体的适宜条件为水热温度100℃、NaOH浓度2.0mol/L、NaOH体积50 m L、水热时间24 h。所得Na P型沸石分子筛型体的抗压强度为23.21 MPa,BET比表面积为50.46 m^2/g,已达到工业生产P型沸石的水平。该法工艺简单,环境友好,可控成型。在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体。

粉煤灰-锰渣基地质聚合物原位水热法转化NaP型分子筛的工艺研究

以粉煤灰-锰渣基地质聚合物为前驱体,经水热合成法原位转化为NaP型沸石分子筛。利用单因素试验,探索硅铝比、锰渣掺量、碱浓度、水热时间和水热温度对沸石分子筛的抗压强度及钙离子交换能力的影响,得到了制备沸石分子筛的适宜条件为:硅铝比3. 8、锰渣掺量40wt%、碱浓度3. 0 mol·L^(-1)、水热温度70℃、水热时间24 h。利用XRD、SEM、FT-IR和TG-DSC等手段对产物进行分析,结果发现制备的NaP型沸石分子筛结晶度高,呈钻石状,热稳定性较好,抗压强度为25. 84 MPa,钙离子交换量达351. 25 mg CaCO_3/g。

以粉煤灰为原料制备高纯度NaP型分子筛

以工业固体废弃物粉煤灰为原料,经分级处理后提取其中的硅铝元素(Na_2SiO_3和NaAlO_2),通过水热合成法制备高纯度NaP型分子筛。考察了硅铝比、水硅比、晶化时间和晶化温度对NaP型分子筛制备的影响,采用XRD、SEM、FTIR和DTA-TG对NaP型分子筛的晶型、形貌、热稳定性进行分析表征,并考察了NaP分子筛对Cu^(2+)的吸附性能。实验结果表明,当H_2O/Si为120、Si/Al为1.0,晶化温度为115℃、晶化时间9h时,可得到高纯度NaP型分子筛。合成的NaP型分子筛可有效地吸附Cu^(2+),温度升高有助于分子筛吸附能力的提升,当吸附温度为45℃,吸附120min时,Cu^(2+)的最大去除率可达98.3%。