Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋

粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。本文在试验的基础上,研究并建立了Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率98.63%~100.25%。通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

Na_(2)EDTA容量法测定高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌含量

对于高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌含量的测定,目前尚未有充分研究。样品中镉含量较高,稀硫酸浸出时,镉与锌通常是同步浸出的,因此会使酸溶锌检测结果偏高;若是样品中镉含量过高,在采用Na_(2)EDTA滴定法测定酸溶锌含量时,镉对指示剂显色产生干扰,造成终点难以辨别。因此,为提升对这类高镉样品中酸溶锌含量检测的准确度,同时也避免再次采用火焰原子吸收法检测镉含量以减镉,从而提升检测酸溶锌的效率,文章采用加入适量碘化钾的方式,对高镉次氧化锌烟尘中酸溶锌的含量进行测定。

微波辅助水热法反应参数对NaYF_(4):Dy^(3+)晶相、形貌、发光性能的影响

采用微波辅助水热法快速制备了可重复性良好的NaYF4∶Dy^3+样品,研究了一系列反应参数对NaYF4∶Dy^3+晶相、形貌、发光性能的影响。结果表明微波水热反应时间长短并未对产物的晶相、形貌、光谱性能产生明显的影响。Dy^3+掺杂浓度的增加并未改变样品晶相、形貌和尺寸,但发光强度发生改变,发光强度的变化趋势为先增大后减小,当Dy^3+掺杂浓度(物质的量分数)为1%时发光强度最强。根据具体的理论依据获得的电多极相互作用指数为6,表明Dy^3+之间的相互作用为电偶极-电偶极相互作用。研究了表面活性剂的种类与量对NaYF4∶Dy^3+晶相的影响。当使用柠檬酸钠和CTAB作为表面活性剂时,可制备得到六方相NaYF4∶Dy^3+。增加柠檬酸钠和CTAB的量,样品晶相未发生改变。使用EDTA-2Na作为表面活性剂时,随着EDTA-2Na量的不断增加发生从六方相到立方相晶相的转变。3种表面活性剂使用量不断增加后样品均出现尺寸减小现象。合成的一系列NaYF4∶Dy^3+荧光粉均在350nm紫外光激发下,出现Dy^3+特征峰。蓝光发射中心为479 nm,对应于Dy^3+的4F9/2→6H15/2跃迁;绿光发射中心为572 nm,对应于Dy3+的4F9/2→6H13/2跃迁,样品可实现蓝、绿发光。