Na_(2)CO_(3)·10H_(2)O-Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O/SiO_(2)复合定形相变材料的制备及应用

以Na_(2)CO_(3)·10H_(2)O(SCD)、Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O(DHPD)为相变主体制备了共晶体系,通过绘制凝固点变化图与DSC测试共同确定在m(SCD)∶m(DHPD)=4∶6时形成共晶,FTIR和XRD结果显示,2种水合盐间没有发生化学反应,但其晶型结构发生改变。通过添加质量分数为2%的Na2SiO3·9H_(2)O作为成核剂降低体系的过冷度,且经历50次相变循环体系未出现相分离,相变焓值仅下降0.25%。进一步使用质量分数为25%的气相SiO_(2)作为支撑材料,采用浸渍法制备了相变前后形状稳定的共晶水合盐/SiO_(2)定形相变材料(SSPCM)。所得SSPCM的相变温度为24.08℃,相变焓值为146.6J/g,过冷度为0.55℃,热导率为0.4571W/(m·K)。同保温泡沫相比,其可将模拟房内部中心温度的升温时间延长了1.81倍,降温时间延长了0.39倍。

玻璃表面梯度多孔减反射膜层的水热制备及水刻蚀剂添加Na_(2) HPO_(4)对膜层结构的影响

玻璃表面梯度多孔减反射膜层具有超低反射率、可实现可见光高增透率的特性,在光伏、电子显示、汽车等领域有广阔的应用前景。玻璃在水热过程中与水反应激烈,表面难以形成梯度多孔结构的膜层。如何通过调控刻蚀液,减缓玻璃的刻蚀反应,形成梯度多孔结构的表面膜层,是水热法制备梯度多孔减反射膜层必须克服的技术问题。本工作以商用三种钠钙硅玻璃为基底,分别以水和Na_(2)HPO_(4)水溶液为刻蚀剂,通过水热法成功制备了梯度多孔减反射膜层,分析了刻蚀膜层的微观形貌、元素分布、红外光谱以及玻璃的光学性能。通过Macleod和TFCalc软件进行了膜层的折射率和反射率数值模拟。以水为刻蚀剂,得到微米级凹凸表面。水刻蚀剂添加Na_(2)HPO_(4),所得膜层为梯度多孔减反射膜层。添加的Na_(2)HPO_(4)起减缓刻蚀反应、构筑多孔刻蚀膜层作用,其最佳添加量与玻璃碱土金属含量呈反向相关关系。反射率R 380~780 nm最低达到0.88%,增透ΔT 380~780 nm最高达到7.39%。

Na_(2)SO_(4)溶液对花岗岩残积土物理力学特性的影响规律

花岗岩残积土所处水化学环境的变化会影响其物理力学性质和微观结构。为了探索不同浓度Na_(2)SO_(4)溶液浸泡7/14 d对花岗岩残积土物理力学性质的影响,利用自行研制的水土化学循环系统开展了对其电阻率、界限含水率、压缩性、抗剪强度、矿物成分和微观结构变化规律的研究。试验表明:Na_(2)SO_(4)溶液浓度增大可以使其电阻率和界限含水率减少。随着盐浓度增大,浸泡7d时花岗岩残积土的压缩性先上升后下降。当浸泡14d时,花岗岩残积土的压缩性整体呈上升趋势。抗剪强度、黏聚力和内摩擦角随着盐浓度上升整体先减小后增大。浸泡14 d时,花岗岩残积土的内摩擦角随着盐浓度上升整体增大。SEM图像显示花岗岩残积土经Na_(2)SO_(4)溶液浸泡后呈絮凝结构土颗粒明显粗化。研究结果可为Na_(2)SO_(4)溶液影响土体后其物理力学性质的变化规律提供一定的参考价值。

Fe-50Co合金在0.1 mol·L-1中性Na_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀行为研究

通过粉末冶金法(PM)和机械合金化法(MA)真空热压制备了常规尺寸的PM Fe-50Co块体合金和纳米尺寸的MA Fe-50Co块体合金,并且比较了这两种合金在0.1mol/L中性Na_(2)SO_(4)溶液中的电化学腐蚀行为。比较分析了两种Fe-50Co合金的自腐蚀电位曲线、电化学交流阻抗谱以及动电位极化曲线。从自腐蚀电位曲线可知,常规尺寸PM Fe-50Co块体合金的自腐蚀电位为-656.16 mV,纳米尺寸MA Fe-50Co块体合金的自腐蚀电位为-374.49 mV,都没有随时间的变化而发生改变;从动电位极化曲线可以发现,PM Fe-50Co和MA Fe-50Co块体合金均会发生活性溶解,并且纳米尺寸MA Fe-50Co合金的腐蚀电流密度高于常规尺寸PM Fe-50Co合金;由交流阻抗谱可得,PM Fe-50Co合金的阻抗谱曲率半径大于MA Fe-50Co合金,说明PM Fe-50Co合金电子传递电荷电阻大于MA Fe-50Co。因此,常规尺寸的PM Fe-50Co合金的耐蚀性更好。

水溶液中4-(2-羟基-苯甲酸酯基)-2-环戊烯砜的合成

以3,4-二溴环戊砜(1)为原料,在无水吡啶作用下发生消除反应,得到反应中间体4-溴-2-环戊烯砜(2),再与水杨酸钠(3)在水溶液和DMF中发生酯化反应,合成水杨酸酯环戊烯砜衍生物(4),用IR,1H NMR,MS,元素分析表征了它们的结构,并讨论了酯化反应在在水溶液和DMF中的最佳反应条件。结果表明:水溶液中的酯化反应后处理更加简单,产率最高。

钼精矿氧压水浸渣碱性浸出工艺研究

氧压水浸工艺处理辉钼矿,钼回收率达95%以上,此工艺中,采用氨水浸出氧压水浸渣会导致氨浸渣中存在部分难溶钼酸盐,降低了钼回收率。本文尝试采用NaOH或Na_(2)CO_(3)为浸出介质对氧压水浸渣进行浸出实验,考察浸出剂用量、温度、液固比及浸出时间等参数对钼浸出率的影响,并结合浸出渣的物相组成和热力学分析阐明浸出过程反应机理,得到以下主要结论。辉钼矿氧压水浸渣中含有CaMoO_(4)这一物相,采用NaOH浸出时,无法有效将CaMoO_(4)中的Mo浸出,但Na_(2)CO_(3)浸出时,在温度20℃以上,即可自发实现CaMoO_(4)的分解,且温度越高,分解越容易;采用Na_(2)CO_(3)作为浸出剂时,最佳工艺条件为浸出温度90℃、Na_(2)CO_(3)用量系数1.2、液固比4∶1、浸出时间90 min、搅拌转速400 r/min,此条件下钼浸出率为97.15%;采用NaOH作为浸出剂,最佳工艺条件下的浸出率为93.98%。试验结果表明,采用Na_(2)CO_(3)作为浸出剂可有效提升钼的浸出率。

钠离子电池双层碳包覆Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)正极材料的超声辅助溶液燃烧合成及其电化学性能

用超声辅助溶液燃烧合成技术制备双层碳包覆的Na_(3)V_(2)(PO_(4))_(3)(NVP)钠离子电池正极材料,并对其电化学性能进行深入的研究。结果表明,双层碳包覆在NVP颗粒表面,由内自外分别为无定形硬碳和石墨烯。石墨烯添加量为5.0%(质量分数)的碳包覆NVP复合材料具有优异的电化学性能,在1 C倍率下充放电其初始比容量为117 mAh·g^(-1),循环300圈后容量的保持率为79%,在10 C倍率下其放电比容量高达100 mAh·g^(-1)。这种正极材料电化学动力学性能的提高,源于均匀的双层碳包覆结构及其构建的三维电子传输通道。

硫酸盐耦合冻融循环环境下玻璃粉对混凝土抗腐蚀性能的影响

设计了质量分数5%、10%及15%的Na_(2)SO_(4)溶液耦合冻融循环腐蚀试验.分析了玻璃粉对混凝土抗腐蚀性能的影响,揭示了Na_(2)SO_(4)溶液浓度对混凝土腐蚀速率的影响,并研究了玻璃粉对混凝土孔隙结构及界面过渡区(ITZ)性能的影响.结果表明:掺量为0~10%时,玻璃粉对混凝土抗腐蚀性能存在显著的提升作用,而掺量大于15%时,玻璃粉对混凝土抗腐蚀性能存在劣化行为.Na_(2)SO_(4)溶液浓度大于7.5%时,C_(b)、i_(m)及S均随溶液浓度的增大而增大,宏观表现为Na_(2)SO_(4)溶液对混凝土的腐蚀作用随其浓度的增大而增强.相比于普通混凝土,掺加5%及10%的玻璃粉混凝土ITZ劈拉强度分别增大了13.17%、10.89%,ITZ宽度分别降低了15、5μm.

日光温室用无机复合相变材料的制备及应用研究

为改善日光温室热环境,采用步冷曲线法和差示扫描量热法等实验方法研究制备了一种Na_(2)SO_(4)·10H_(2)O-Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O基复合相变材料,并将其改性后应用在温室模型中进行效果实验。实验结果表明:改性后此材料的最佳配比(质量分数)为21.37%Na_(2)SO_(4)·10H_(2)O+64.10%Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O+4.27%KCl+4.27%H_(2)O+4.27%Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O+0.86%石墨粉+0.86%羧甲基纤维素钠(CMC),其过冷度降至0.6℃、相变温度为25.1℃、相变潜热为143.7 J/g,经过200次冷热循环实验,相变材料仍能保持较好的相变性能;将其应用在温室模型中对比发现,该相变材料可减小温室内温度波动,晴天条件下相变材料可使室内最高温度降低1.6~3.1℃,使室内最低温度提高1.7~2.7℃,使土壤温度提高0.3~1.4℃,且连续晴天条件下相变材料的控温效果更加明显。

低湿环境下半浸泡混凝土的抗硫酸盐侵蚀研究

为探明低湿度环境对部分浸泡混凝土硫酸盐侵蚀行为的影响规律,开展了完全浸泡和低湿环境下部分浸泡在Na_(2)SO_(4)溶液中的混凝土抗硫酸盐侵蚀试验。结果表明低湿环境下部分浸泡在Na_(2)SO_(4)溶液的侵蚀环境较完全浸泡具有更强的腐蚀性,其在干湿交替处易发生无水硫酸盐结晶腐蚀;低湿环境下部分浸泡的侵蚀制度中,Na_(2)SO_(4)溶液浓度越高、水胶比越大,混凝土遭受的硫酸盐侵蚀越严重。

侵蚀对透水纤维沥青混合料水稳定性的影响

沥青路面在冬季容易受到融雪剂的侵蚀,对道路的性能产生影响,不利于行车安全。为此,通过设置盐分浓度、种类以及聚酯纤维掺量3个变量来研究不同环境下透水沥青混合料水稳定性的变化情况。在透水沥青混合料中掺加不同掺量的聚酯纤维(0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%),选用矿料级配PAC-13制作马歇尔试件。并将试件放在不同浓度的NaCl盐溶液(0%、13%、26%)中,以及不同浓度的Na_(2)SO_(4)盐溶液(0%、8%、16%)中,进行侵蚀以及冻融。试验结果表明:盐分对透水纤维沥青混合料的侵蚀随着两种盐溶液浓度的增加而更加严重;并且,盐溶液浓度越大,冻融劈裂抗拉强度比越小,说明试件的水稳定性越差;相较于NaCl溶液,Na_(2)SO_(4)溶液对试件的侵蚀更明显。聚酯纤维的掺量存在最佳值,当掺入0.4%的聚酯纤维时,透水沥青混合料的冻融劈裂抗拉强度比最大,水稳定性最好,抗盐分侵蚀的能力最强。

亚硫酸氢铵一段预处理对亚硫酸钠二段预处理改善麦秆纤维酶解性能的影响

利用亚硫酸氢铵水溶液在高温条件下处理麦秆纤维,以促进亚硫酸钠水溶液对纤维酶解性能的改善,利用单因素试验探究最佳工艺条件。结果表明:在亚硫酸氢铵用量4%(亚硫酸氢铵计,下同)、处理温度135℃、处理时间40 min(浸渍时间15 min,纤维浓度20%)的条件下,亚硫酸氢铵水溶液的处理效果最佳。在上述条件下,和仅经亚硫酸钠水溶液处理后纤维的性能相比,经亚硫酸氢铵和亚硫酸钠两段处理后纤维中木质素和木聚糖的含量显著降低,同时酶解葡聚糖含量和葡聚糖转化率提高约21%。

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。

磷酸三钠对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

以高钛型高炉渣和废玻璃粉为主要原料,碳酸钙为发泡剂,硼砂为助熔剂,采用"一步法"烧结在900℃低温下制备了微晶泡沫玻璃。借助DSC、XRD、SEM等分析测试手段,研究了磷酸三钠(Na_(3)PO_(4)·12H_(2)O)添加量对制备微晶泡沫玻璃的影响。结果表明,在不同的磷酸三钠添加量(0%~10%,质量分数)下,微晶泡沫玻璃的主要物相变化不显著,均为透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)_(2)O_(6),富铁普通辉石Ca(Mg,Fe)(Si,Fe)_(2)O_(6)以及普通辉石CaMgSi_(2)O_(6);随着Na_(3)PO_(4)·12H2O含量增加,微晶泡沫玻璃抗压强度和导热系数减小,体积密度和吸水率先减小后增大。当磷酸三钠添加量为6%时,微晶泡沫玻璃具有最优的综合性能。