Nafion-石墨烯修饰电极溶出伏安法测定巧克力中的乙基香兰素

采用Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素的含量。于pH 1.98的B–R缓冲溶液中,在0.83 V电压下将巧克力样品溶液搅拌富集60 s,获得一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流与样品溶液的质量浓度线性相关,线性范围为2.4~8.2μg/mL,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为1.60%(n=15)。乙基香兰素的检出限为0.076μg/mL,加标回收率为98.60%~101.38%。该方法可用于食品中乙基香兰素含量的测定。

电沉积石墨烯修饰玻碳电极检测尿酸

采用电沉积法制备石墨烯修饰的rGO/GCE电极,并通过循环伏安法研究了尿酸在rGO/GCE电极上的电化学行为。实验结果证明,与裸玻碳电极相比rGO/GCE修饰电极对尿酸的电催化氧化有明显增强作用。在9.0×10^(-4)~7.0×10^(-5)mol·L^(-1)尿酸浓度范围内,rGO/GCE修饰电极检测尿酸的峰电流与的其浓度呈线性关系,尿酸的检出限为1×10^(-7)mol·L^(-1)。采用rGO/GCE修饰电极对尿酸进行加标回收率检测,具体结果为99.4%~102.8%。

Nafion-石墨烯-纳米金修饰电极测定尿酸

将Nafion和石墨烯及纳米金复合后修饰在玻碳电极上制成修饰电极,用于尿酸电化学行为的研究。在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对尿酸具有良好的电催化作用,尿酸浓度在2.0×10^(-7)~2.0×10^(-5)mol/L范围内与其氧化峰电流呈较好的线性关系,相关系数为0.9843,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。方法用于实际样品的测定,加标回收率为96.8~103.2%,RSD为2.7~3.3%。

电化学沉积纳米金和石墨烯修饰离子液体碳糊电极检测芦丁的研究

以六氟磷酸正己基吡啶为粘合剂和修饰剂,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)。用电化学方法依次将纳米金和石墨烯(GR)电沉积在CILE表面制备了相应的修饰电极(GR/Au/CILE)。电极表面纳米金和GR的存在极大地提高了电极的电化学性能。进一步用循环伏安法、示差脉冲伏安法和计时库仑法等电化学方法研究了芦丁在GR/Au/CILE上的电化学行为,求解了相关的电化学参数。在最佳实验条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度在8.0×10"8～8.0×10"5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.55×10"8mol/L(3σ)。将本方法应用于复方芦丁片样品的测定,结果令人满意。

多巴胺在聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极(PMB/GH/GCE)。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中,DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰,与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比,两者的峰电流明显增加,峰电位差达316 mV。研究表明,电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上,并产生协同增效作用,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定。在1.00×10-3mol/L AA的存在下,DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10-7～5.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.00×10-8mol/L。将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定,结果满意。

石墨烯-金纳米粒子复合膜修饰电极的制备及对双酚A的测定

采用电化学还原技术,通过一步电沉积制备了石墨烯-金纳米粒子复合膜修饰电极（ERGO-Au/GCE）.采用透射电子显微镜（TEM）和循环伏安（CV）法对修饰电极进行了表征,并研究了双酚A（BPA）在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,所制备的复合物修饰电极对双酚A有明显的电催化效果.在pH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,双酚A在0.3～1.0 V扫描电位范围内有1个不可逆的氧化还原峰出现.在优化的条件下,双酚A的浓度在3.00×10^-8～1.30×10^-5mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10^-8mol/L（S/N=3）.将该修饰电极用于饮用水和塑料制品中双酚A含量的测定,回收率为96.4%～103.5%.

石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉

采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极。用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为。在0.1 mol/L p H 4.5的醋酸缓冲溶液中,在!1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01~85.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003μmol/L。实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性。将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意。

石墨烯修饰铂电极传感器测定水中微量重金属镉和铅

建立了石墨烯修饰铂电极(G/Pt)共沉积铋膜测定水中微量重金属镉和铅的方法。采用微机电系统(MEMS)工艺制作铂电极,并利用CVD法在铂电极上原位生长石墨烯,制备了石墨烯修饰铂电极,与Ag/AgCl参比电极、铂丝对电极构成三电极体系;采用差分脉冲阳极溶出伏安法对水中微量的镉和铅进行测定。在pH=4.5的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和Pb2+分别在#0.72和#0.48 V灵敏地产生溶出峰,线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.03～5 mg/L,检出限均为10!g/L。本方法操作简单、安全快速、重现性好,适合于废水、地表水、及生活用水中镉和铅的测定。

纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究

基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8),且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。连续测定4.0×10-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%,表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%,RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。

电化学方法制备石墨烯修饰电极在亚硝酸根检测中的应用

采用循环伏安法直接制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行了表征,研究了亚硝酸根在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为.研究结果表明:石墨烯修饰电极对亚硝酸根的氧化有良好的电催化活性,在0.10 mol.L-1PBS缓冲液(pH值为7.0)中动态安培法检测亚硝酸根的线性范围为2.69×10-6～8.13×10-4 mol.L-1和8.13×10-4～8.56×10-3 mol.L-1,灵敏度分别为42.68和10.91μA.(mmol.L-1)-1,检出限为8.68×10-7mol.L-1(3sb).利用该方法测定了土壤样中亚硝酸根的含量,结果令人满意.

尿酸在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以抗坏血酸为还原剂,采用微波水热法化学还原氧化石墨烯合成了石墨烯纳米片,制备了石墨烯修饰的玻碳电极(RGO/GCE),并采用循环伏安法、计时电量法、交流阻抗法等电化学技术研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,在PBS缓冲溶液中,尿酸(UA)在石墨烯修饰电极上的电极反应是一个受扩散控制的不可逆氧化过程。电极反应的转移电子数n=2,有效面积A=0.182 cm2,扩散系数D=1.51×10-6 cm2.s-1。UA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～1.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性,r=0.995 7。利用该RGO/GCE修饰电极可以快速准确地测定UA,检出限为2.7×10-7 mol/L,加标回收率为98%～100%。

电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极对尿酸的灵敏测定

将氧化石墨烯（GO）在玻碳电极（GCE）表面进行直接电化学还原，再组装上纳米金-壳聚糖（AuNP-CS）聚阳离子，形成了电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖（ERGO/AuNP-CS）复合膜修饰的玻碳电极。采用扫描电子显微镜（SEM）表征了不同修饰膜表面的形貌，探讨了其对尿酸（UA）分子的差分脉冲伏安（DPV）行为，发现ERGO/AuNP-CS复合膜对UA分子表现出显著的电催化氧化活性。在0.10mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）中，扫速为100mV/s时，此复合膜修饰电极的DPV响应与UA的浓度在0.05-110μmol/L范围内呈性关系，检测限为12.4nmol/L（S/N=3）。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性，可应用于人体血清和尿液样品中UA的测定，回收率达到93.8%-104.1%。结果与分光光度法和尿酸酶试剂盒法相符。

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。

石墨烯修饰玻碳电极伏安法测定酪氨酸

制备了石墨烯修饰玻碳电极,研究了酪氨酸在修饰电极上的电化学行为。优化了包括支持电解质、溶液pH、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件。在0.1 mol.L-1 pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,峰电流与酪氨酸的浓度在3×10-6～1.2×10-4mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为2×10-7 mol.L-1(S/N=3)。将该法用于药物中酪氨酸的测定,平均回收率在92.6%～109.2%之间。

直接电化学方法制备石墨烯修饰电极及对肼的检测

采用循环伏安法制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行表征。研究了肼在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:石墨烯修饰电极对肼有良好的电催化活性,在BR缓冲溶液(pH 7.0)中动态安培法检测肼的线性范围分别为1.0×10-8～4.4×10-7mol.L-1和4.4×10-7～1.3×10-4mol·L-1,检出限(3sb)为9.9×10-9mol·L-1,利用该方法测定了模拟水样中肼的含量,平均加标回收率为100%。

石墨烯修饰电极伏安法测定药物中的氧氟沙星

采用化学处理方法在石墨烯表面引入羟基和羧基等活性基团,并将其沉积在玻碳电极表面制作成氧化石墨烯修饰电极,然后运用循环伏安法研究了氧氟沙星在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对氧氟沙星的电化学氧化表现出较强的电催化作用。在最佳实验条件下,采用灵敏度较高的示差脉冲伏法测定了溶液中的氧氟沙星浓度,其浓度在7.5×10-7至1.0×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关相关系数r为0.9931,检出限为2.2×10-7mol·L-1(S/N=3)。在1h之内对含2.5×10-5mol·L-1氧氟沙星的溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.6%,表明修饰电极的重现性和稳定性好。将该修饰电极用于氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的测定,平均回收率为98.2%。与其他方法相比,该方法简便、快速,灵敏度高,选择性好,可用于药物中氧氟沙星的分析。

基于铜纳米粒子/氧化锌/石墨烯修饰电极的电化学方法测定硫酸卡那霉素

在氧化锌/石墨烯(ZnO/GO)修饰ITO电极表面电沉积铜纳米粒子(CuNPs),制备了一种新型的电化学传感器,用于检测硫酸卡那霉素(KANA)。采用扫描电镜对制备的纳米材料以及修饰电极表面进行表征。优化后的测定条件为:在0.15 mol/L PBS缓冲溶液(pH 6.5)中,电沉积扫描圈数为40圈时, KANA在铜纳米粒子/氧化锌/石墨烯(CuNPs/ZnO/GO/ITO)电极上的电化学响应最大。KANA在电极表面的反应机理为单电子转移过程,修饰电极有效表面积为0.482 cm^2,是裸电极的2.42倍。在0.99～30.6μmol/L范围内,响应电流与KANA浓度呈良好的线性关系,线性方程为I_(pc)=-5.183c-4.544×10^(-6),R^2=0.9975,检出限为:0.31μmol/L,加标回收率为97.8%～103.6%。此传感器具有良好的稳定性与重现性,可用于药物中KANA的检测。

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.

石墨烯修饰电极的制备及其对对乙酰氨基酚的伏安测定

利用滴涂的方法制备了石墨烯修饰电极;石墨烯修饰电极对对乙酰氨基酚(ACOP)的电化学氧化具有明显的催化作用。研究了ACOP在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了测定ACOP的电化学分析新方法。考察了磷酸盐缓冲溶液的pH值对ACOP电化学行为的影响。结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移;在pH=6.0磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰。对乙酰氨基酚在石墨烯修饰电极上的氧化峰峰电流与其浓度在6.00×10-7～4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9940;检出限为5.00×10-8mol/L。其回归方程为:ipa(A)=3.00c+1.21×10-5。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于对乙酰氨基酚药片分析。

石墨烯/聚苯胺复合膜修饰玻碳电极测定多巴胺

采用原位聚合法制备石墨烯／聚苯胺复合物，利用X射线衍射技术和红外光谱进行表征，通过滴涂法制备修饰电极，对多巴胺进行电化学测定。分别对支持电解质、pH值和扫描速率等实验条件进行了优化，建立了测定多巴胺的新方法。实验结果表明，经石墨烯／聚苯胺修饰后的玻碳电极对多巴胺具有很好的催化氧化作用。在0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液中（pH值为4．0），多巴胺的线性响应范围为8．0×101～5．0×10-mol／L，相关系数为0．994，检出限为9．8×10～mol／L。该法用于实际样品中多巴胺的测定，回收率为97．19／6～103．4％。