酚酸基纳米金修饰电极检测食品中的亚硝酸盐和亚硫酸盐

基于酚酸良好的还原性和无污染性建立酚酸基纳米金传感体系,以实现亚硝酸盐和亚硫酸盐的灵敏检测。采用不同酚酸还原氯金酸制备纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs),通过紫外光谱和交流阻抗法获得还原效果最佳的酚酸为没食子酸(Gallic acid,GA)。利用电沉积法制备GA@AuNPs@Au电极,并由线性扫描伏安法(Linear scanning voltammetry,LSV)表征亚硝酸盐和亚硫酸盐的电化学行为。优化体系条件为:GA浓度1 mmol/L、孵育温度70℃、反应时间60 min、pH6.0磷酸盐缓冲溶液浓度0.15 mol/L。亚硝酸盐和亚硫酸盐浓度在0.001~7 mmol/L范围内与氧化峰电流分别呈良好的线性关系(R2>0.994),检出限分别为0.20μmol/L和0.24μmol/L(S/N=3)。该修饰电极的重现性和稳定性良好,可用于实际样品中亚硝酸盐和亚硫酸盐的同时测定。

Nafion-Au-Nafion修饰玻碳电极循环伏安法测定莱克多巴胺

用Nafion-Au-Nafion修饰玻碳电极,探讨莱克多巴胺的电化学行为,建立了检测莱克多巴胺的循环伏安电化学传感方法。实验结果表明,在pH值2.0,B-R为支持液,富积时间120 s,扫描速度50 mV·s^(-1),电位为1.1 V的条件下,循环伏安法测定莱克多巴胺检测限可达2μg·L^(-1),线性范围为0.02～20 mg^(-1),操作简便,检测迅速(检测时间不超过5 min),适合大批量样品检测,具有很好的应用前景。

三维多孔铜及表面修饰铋协同构筑无枝晶锂金属电极

以化学镀制备的具有微米级三维(3D)多孔结构的3D多孔铜为基底,在其表面电沉积铋修饰层,构建了3D Cu@Bi;将其作为锂金属电极集流体.孔径约5μm的3D多孔结构具有高表面积,有利于降低局部电流密度,电流密度分布更均匀,其大容纳空间可缓解体积变化和释放应力,抑制锂枝晶生长.Bi的亲锂性促进了界面动力学,降低了形核过电位,增强了锂沉积/剥离的可逆性.在3D多孔结构和铋修饰层的协同作用下,锂金属沉积容量>4 mA·h/cm^(2)时,电极表面仍保持平整、光滑;由其组装的半电池经过200次循环后,库仑效率(CE)可保持在98.5%以上;由其组装的对称电池在电流密度为0.5 mA/cm^(2),面容量为1 mA·h/cm^(2)时,可稳定循环1500 h以上,循环100次后电极表面仍光滑、无枝晶;以磷酸铁锂为正极组装的LFP||3D Cu@Bi@Li全电池在1.0C倍率下经过200次循环后,显示出132 mA·h/g的高容量和约87.2%的容量保持率.

基于纳米银/聚L-谷氨酸修饰玻碳电极的电化学传感器用于泡菜中亚硝酸钠含量的测定

采用电沉积和电聚合的方式,将纳米银和L-谷氨酸修饰在玻碳电极上,制得纳米银/聚L-谷氨酸修饰玻碳电极(Poly-L-Glu/Nano-Ag/GCE)。以0.2 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)为支持电解质,以Poly-L-Glu/Nano-Ag/GCE为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,在最佳检测条件下,采用循环伏安法进行测定。结果表明:Poly-L-Glu/Nano-Ag/GCE对亚硝酸钠具有较好的选择性,亚硝酸钠的浓度在4.14×10^(-6)~1.35×10^(-3) mol·L^(-1)内与对应的氧化峰电流的绝对值呈线性关系,检出限(3s/k)为4.14×10^(-7) mol·L^(-1),并且该电极的制备方法具有较好的重复性。将PolyL-Glu/Nano-Ag/GCE用于泡菜样品中亚硝酸钠的测定,检出量为1.33×10^(-5) mol·L^(-1),加标回收率为98.9%~103%。

氧化锌修饰电极对绿茶中没食子酸的电化学检测

利用水热法合成的三维花状氧化锌纳米材料,构建了氧化锌修饰的玻碳电极(ZnO/GCE)并将其应用于没食子酸(GA)的电催化性能研究。采用扫描电子显微镜(SEM)及电化学的方法对其进行表征。采用循环伏安技术考察GA在该ZnO/GCE上的电化学行为。结果显示,与玻碳电极相比,氧化锌纳米材料修饰的玻碳电极明显增大了没食子酸的电化学响应信号,且在5.97~658.00μmol/L的浓度范围内,其氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系(R^(2)=0.9961),检出限为0.8929μmol/L(S/N=3)。将该传感器用于市售绿茶饮料中GA含量的检测,检测效果良好。

基于纳米金修饰碳纤维微电极的电化学法测定黄芩素

利用柠檬酸三钠还原氯金酸的方法制得小粒径的纳米金颗粒(AuNPs),采用电化学沉积法将其修饰在碳纤维电极(CFME)表面,基于电化学法构建了一种灵敏度高、抗干扰性良好的测定黄芩素的微型电化学传感器.采用透射电镜、紫外分光光度法、扫描电镜等对电极及修饰材料进行表征,运用差分脉冲法、循环伏安法、电化学阻抗谱法考查了黄芩素在电极修饰前后的电化学性质,并优化了扫速、缓冲液pH、电沉积时间等实验条件.实验结果表明,AuNPs对黄芩素具有显著的电催化性能,AuNPs/CFME对黄芩素表现出良好的电化学响应,最佳修饰时间为10 min.黄芩素浓度在0.05~10μmol/L时,其氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,线性方程为I_(p)(nA)=0.4409C(μmol/L)+0.7066,R^(2)=0.998.该方法响应速度快、稳定性较好,可用于黄芩素的定量检测.

纳米铂-石墨烯修饰电极测定氧氟沙星

采用多电位阶跃法将铂纳米颗粒(PtNPs)沉积于石墨烯(Gr)修饰的玻碳电极(GCE)表面,制备PtNPs/Gr/GCE修饰电极,用于测定氧氟沙星(OFL),并考察OFL在该修饰电极上的电化学行为。通过优化试验条件,方法分别在0.75μmol/L~50μmol/L和75μmol/L~250μmol/L范围内线性良好,检出限为0.02μmol/L。将PtNPs/Gr/GCE修饰电极用于实际自来水和地下水样品测定,结果均为未检出,加标回收率为95.3%~102%,RSD为1.0%~2.8%。

介孔片层Ni_(2)FeS_(4)纳米结构修饰电极对尿酸的电催化研究

以硝酸镍、硝酸铁为金属源,硫代乙酰胺为硫源,以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为导向剂,与致孔剂的在不同金属比下用软模板法合成了介孔Ni_(2)FeS_(4)纳米片,在玻碳电极(GCE)上成膜构成尿酸传感器,通过循环伏安法(CV)、电流时间法(I-t)和差分脉冲伏安法(DPV)检测了修饰电极对尿酸的电催化性能,并将其应用于血清中的尿酸检测。探究了Ni_(2)FeS_(4)支持电解液的pH值及扫描速率的与峰电流的关系,研究结果表明,在最优条件下合成并修饰的电极对尿酸有较高的电化学活性、良好的选择性、稳定性和重现性,其线性范围和检出限分别为3~300和0.55μmol/L,用此方法对血清中的目标物进行测定,回收率为95.2%~103.8%。

PBPB-GO复合膜修饰电极的研制及其在快速检测亚硝酸盐中的应用

通过改进的hummers法合成氧化石墨烯,将氧化石墨烯(GO)分散液滴涂至玻碳电极表面,然后利用电聚合法将聚溴酚蓝(PBPB)修饰到电极上,成功制备出PBPB-GO复合膜修饰的NO^(-)_(2)检测电极。利用扫描电镜对电极材料的形貌进行表征,并对NO^(-)_(2)在复合材料上的电化学氧化机理进行了探讨。采用计时电流法对NO^(-)_(2)进行定量检测。结果表明,制备的复合膜修饰电极响应电流与NO^(-)_(2)浓度在1.0×10^(-6)~1.0×10^(-)_(2)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.41×10^(-7)mol/L(S/N=3),电极稳定性高、重现性好、抗干扰能力强。依据国标法提取榨菜中的亚硝酸盐,用该复合电极对其进行加标回收实验,加标回收率为104.90%~112.80%,与分光光度法相比,该法的相对误差为3.49%~9.43%。

微生物-电极修饰及影响电合成转化CO_(2)过程的研究进展

微生物电合成(microbial electrosynthesis,MES)是一种利用电活性微生物摄取胞外电子,将CO_(2)或有机废料转化为可再生化学品的技术。首先,文中阐述了电极的改性方式,碳基材料以其多样的形态、优异的化学稳定性和高比表面积等优点,在电极改性中发挥着重要作用,其主要是通过提供更多的微生物附着点和增强电子传递效率改善MES;而非碳基材料如金属材料等,因其优异的导电性和催化活性,则被广泛用于提升电极性能,其作用机制在于加速电极上的催化反应和促进特定产品的生成。其次,从电活性微生物角度入手,揭示了在电极材料修饰和微生物细胞修饰上的共同点都是能够提高微生物的电子传递能力,不同点在于微生物细胞修饰可以直接作用于微生物的生理和遗传特性,以增强其电子传递能力和底物转化效率。此外,分析了纳米材料与高附加值产品之间的关系,认为合理选择和制备电极材料及微生物细胞修饰策略,对于提高MES系统的效率和产物选择性至关重要。最后,对MES技术面临的挑战和未来的研究方向进行了展望。

尿酸在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学测定

采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)将瓜氨酸(citrulline,Cit)聚合在玻碳电极上,得到了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode,PCit/GCE),并对尿酸(uric acid,UA)在PCit/GCE上的电化学行为进行研究,发现UA在PCit/GCE上的氧化峰电流与裸玻碳电极相比明显增大,灵敏度明显提高。UA的氧化峰电流与其浓度呈正比,线性范围为2.0×10^(-6)~1.0×10^(-4)mol/L,检出限为8.0×10^(-7)mol/L。在测定实际样品的尿酸含量实验中,回收率为99.7%~104.1%,结果满意。

碳糊电极与化学修饰碳糊电极的研究进展

碳糊电极(CPE)在电化学测试领域应用广泛,是由碳粉和黏合剂按照一定的比例混合而成,具有无毒、较宽的电位范围等优点。但碳糊电极在某些情况下的检测分析中具有一定的局限性。因此在碳糊电极的制备过程中添加了化学修饰剂,便形成了化学修饰碳糊电极(CMCPE)。化学修饰碳糊电极在继承了碳糊电极优点的基础上,还具备了其他功能。然而,迄今为止对碳糊电极与化学修饰碳糊电极的应用报道很少。希望能够引起科研工作者们对于化学修饰碳糊电极的重视,推动化学修饰电极领域的发展。

Cu/g-C_(3)N_(4)修饰玻碳电极的制备及其电化学行为研究

热解三聚氰胺制备石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4)),并进行XRD、SEM表征。将处理好的g-C_(3)N_(4)滴涂到裸电极表面,然后再电沉积铜,制得Cu/g-C_(3)N_(4)修饰玻碳电极(GCE)。实验发现该电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化氧化作用。当DA的浓度介于4.8×10^(-7)~1.0×10^(-5)mol/L时,与氧化峰电流呈良好的线性关系,其线性方程为Ipa(μA)=-7.416-0.272c(μmol/L),相关系数为0.9944;检测下限低至1.1×10^(-8)mol/L。考察了干扰物质对DA测定的影响,结果表明:该传感器选择性良好,同时也具有良好的稳定性和重现性。

金/多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测盐酸曲美他嗪

目的建立金/多壁碳纳米管(Au/MWCNTs)修饰的玻碳电极检测人尿液中盐酸曲美他嗪(TMZ)的电化学方法。方法采用微流控法,以氯金酸为金源、抗坏血酸为还原剂合成了金微粒(AuMPs,110 nm),并用Au/MWCNTs修饰玻碳电极检测TMZ,对pH和扫描速度等条件进行优化。结果优化条件为pH 3.0,扫描速度135 mV·s-1。TMZ在8×10-8~8×10-6 mol·L-1与响应信号电流值呈现良好的线性关系,检测限为8×10-9 mol·L-1。并实现了人体尿液中的盐酸曲美他嗪的加标检测。结论本方法可用于兴奋剂的检测。

柠檬酸修饰玻碳电极检测卡比多巴含量研究

通过恒电位沉积法在玻碳电极表面分别修饰柠檬酸、对苯二胺、对氨基苯磺酸和L-谷氨酰胺,制备4种修饰电极用于卡比多巴(CD)的检测。实验结果表明,柠檬酸修饰电极对CD的检测显示了更好的选择性和较高的灵敏度。采用循环伏安和交流阻抗等对修饰电极的电子传导能力进行表征。运用差分脉冲伏安(DPV)研究了柠檬酸修饰电极在左旋多巴(LD)共存下对CD的检测性能。在pH为5.8的磷酸盐缓冲液中,CD在0.65 V处的氧化峰电流与其浓度在4.0×10^(-6)~1.0×10^(-4) mol/L范围内呈线性关系。利用柠檬酸修饰电极对复方卡左多巴片剂中的CD进行检测,相对误差在±5%范围内。

基于电极修饰材料的重金属离子电化学传感器

在传统检测重金属的基础上,电化分析法在检测重金属领域有着不可比拟的发展前景。将电化学传感器与电化学分析技术有机地结合起来,可以为高效地检测重金属离子提供一种新的方法。在电化学传感器中,电极的修饰一直是人们关注的焦点。本文着重从金属及金属氧化物纳米材料、碳纳米材料和高分子聚合物材料修饰电极对重金属离子的电化学传感器研究进展。通过一些具有代表性的实例,讨论了这些电极的设计和传感机理。最后,对其未来的研究方向进行了总结和展望。

聚吲哚乙酸修饰电极对亚硝酸根离子的电化学检测

研究了聚吲哚乙酸修饰电极对NO_(2)^(-)的检测。通过恒电流沉积法制备聚吲哚乙酸修饰电极,然后采用循环伏安法研究了该修饰电极对NO_(2)^(-)的电催化氧化行为。实验结果表明,在HAc-NaAc缓冲溶液(0.1 mol·L^(-1),pH=2.6)中,聚吲哚乙酸修饰电极对NO_(2)^(-)具有较好的催化氧化活性。该方法用于香肠样品中NO_(2)^(-)的检测,结果令人满意。

聚鸟氨酸修饰电极对丹皮酚的灵敏测定

建立了灵敏测定Pae的电化学新方法。采用电化学聚合法制备了聚鸟氨酸(Ornithine,PO)修饰电极(modified glass electrode,GME)。优化了聚合pH值、扫描速率、电压、扫描段数等实验条件。建立了Pae的浓度(c)内与其氧化峰电流(i_(pa))的关系,即在8.0×10^(-8) mol·L^(-1)~8.0×10^(-5) mol·L^(-1):i_(pa)=3.94×10^(-7)+0.086c(mol·L^(-1)),相关系数R=0.9932,最低检出限为8.0×10^(-9) mol·L^(-1)。该方法经济、简便、快速,线性范围宽,灵敏度高,可用于丹皮酚软膏中Pae的测定,测定结果与LC/MS方法一致,结果令人满意。

多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^(-5)~5×10^(-4)mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.0979x,R2=0.961,检出限为1.9×10^(-6)mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。

钙钛矿修饰玻碳电极测定铬离子

制备了有机-无机-钙钛矿材料(C_(2)H_(7)NPbBr_(3)NCs),并用于修饰玻碳电极。使用该电极研究了Cr^(3+)的电化学行为,同时优化了Cr^(3+)浓度、溶液pH值、缓冲溶液pH值及缓冲溶液用量等实验条件。在Na_(2)HPO_(4)-C(OH)(COOH)(CH_(2)COOH)_(2)(枸橼酸)缓冲溶液(pH=5.60)中,采用循环伏安法发现,在1.0~8.0μmol·L^(-1)浓度范围内,Cr^(3+)的浓度与电流呈线性关系。所制备的修饰电极可直接用于废水中Cr^(3+)的测定,且具有较强抗干扰能力。