基于碳纳米材料改进QuEChERS结合GC-MS/MS检测茶叶中31种农药残留

【目的】建立一种基于碳纳米材料改良分散固相萃取技术(QuEChERS)提高净化效果,并结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中31种农药残留的检测方法。【方法】茶叶样品粉碎均匀后,利用碳纳米管作为吸附净化填料改良QuEChERS法净化,运用全自动QuEChERS样品前处理系统提取茶叶中的农药残留,用GC-MS/MS外标法定量。并比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)以及氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))3种净化填料以及其在不同使用量情况下的净化效果。【结果】选用氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))改进传统QuEChERS填料,建立的GC-MS/MS检测方法检出限为0.02~1.68μg·kg^(−1),定量限为0.05~5.61μg·kg^(−1);在低、中、高3个水平加标回收率实验中,目标化合物的平均回收率为81.0%~119.7%;相对标准偏差为1.1%~10.0%。31种目标农药在茶叶中均表现出不同程度的基质效应,氯苯甲醚等4种目标农药表现为基质抑制效应,而乐果等27种目标农药表现为基质增强效应。【结论】该方法自动高效,灵敏度高,全过程耗时少,能有效的节省人力成本,适用于较大批量的茶叶样品检测。

固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中有机氯杀虫剂六六六和滴滴涕,优化了影响萃取效率的因素:萃取时间和温度、离子强度、有机溶剂、顶空体积、pH和样品的稀释度等。在0.05～6.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限在0.003～0.022μg·L^(-1)之间。该方法用于橙汁样品的测定,对不同的杀虫剂,加标回收率为71.0%～131.0%,相对标准偏差小于10%。

我国C_(60)和碳纳米管的研究进展

自从Ｃ６０富勒烯、碳纳米管被发现和大量制备以来的十几年，由于其独特的分子结构和化学、物理性质，使它们成为目前研究的热点。在这十几年里，我国在这些方面的研究取得了一些重要的研究成果。本文从我国在富勒烯的制备和分离，理论计算，富勒烯的化学修饰，富勒烯在电、磁、光材料中的应用，富勒烯金属包合物的研究以及碳纳米管的研究等方面进行了回顾。