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Inspiration of Foreign Innovative Drug Pricing Methods and Medical Insurance Payment Standards to China
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作者 Rao Xiuli Sun Lihua 《Asian Journal of Social Pharmacy》 2023年第4期365-373,共9页
Objective To study the innovative drug pricing methods and medical insurance payment standards in foreign countries and to provide reference for China’s government.Methods The official websites were searched for info... Objective To study the innovative drug pricing methods and medical insurance payment standards in foreign countries and to provide reference for China’s government.Methods The official websites were searched for information and related literature,and literature review was used.Results and Conclusion In foreign countries,the clinical value of innovative drugs and their impact on medical insurance funds were comprehensively evaluated based on factors such as quality-adjusted life years,clinical benefit,and improvement of clinical benefit.Then,the evaluation results were taken as an important basis for whether innovative drugs were admitted to the medical insurance catalog and establishing medical insurance payment standards.By using international experience for reference,innovative drug pricing methods and medical insurance payment standards for China’s national conditions can be improved by establishing a basic database of clinical value and drug economic evaluation of innovative drugs,as well as innovative drug payment models based on decision thresholds. 展开更多
关键词 innovative drug pricing method payment standard medical insurance international experience
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LA-ICP-MS Calibrations for Intact Rock Samples with Internal Standard and Modified Constant-Sum Methods
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作者 Sheng Peng Qinhong Hu 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第2期168-174,共7页
Laser ablation coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) calibration was conducted with multiple spot analyses on eleven intact rock samples using both an internal standard (IS) method and ... Laser ablation coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) calibration was conducted with multiple spot analyses on eleven intact rock samples using both an internal standard (IS) method and a modified constant-sum (MCS) method. Methods were then compared for reported bulk elemental composition of the rocks. The MCS method was based on the sum of eight major elements, which is spatially more stable than one single major ele-ment as used in the IS method, and is quite constant among different rock samples. Calibrations were performed with standard reference materials NIST SRM 610, 612, 614, and 616. Little difference was found between using a single standard and a set of standards, because of the good linearity shown by the reference materials. Comparison of the two calibration methods shows that the MCS method produced better and more stable results than the IS method for heterogeneous samples. With the MCS method, approximately 94% to 95% of the total measurements are within the range of ±100% relative deviation, compared with 82% to 86% with the IS method. The IS method resulted insubstantial overestimations for some rock samples (e.g., 648% for Basalt BCR-2 using NIST SRM 610 as the calibration standard), while the largest deviation with the MCS method was 216% for U in Eagle Ford shale #80 sample. For Quartz latite QLO-1, a relative homogeneous sample, the IS method generated slightly better results than the MCS method. Regardless of method, spatially heterogeneous distribution of elements in the intact rock at the scale of the laser spot is considered to be the main reason for the large relative deviations seen in our work compared to published results. 展开更多
关键词 LA-ICP-MS Quantitative Calibration internal standard method MODIFIED Constant-Sum method
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Synthesis of an IS and Steviol Glycoside Analysis by a Validated Internal Standard Method
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作者 Jan M. C. Geuns Tom Struyf +2 位作者 Stijn Ceunen Gert Steurs Wim De Borggraeve 《American Journal of Analytical Chemistry》 2018年第11期547-559,共13页
The internal standard (IS) method is the best method for the analysis of samples, as it is independent of errors in injection volume, changes in sample volumes, and changes in sensitivity of the detector, etc. Use of ... The internal standard (IS) method is the best method for the analysis of samples, as it is independent of errors in injection volume, changes in sample volumes, and changes in sensitivity of the detector, etc. Use of an internal standard allows for the correction of losses due to sample clean-up of complex samples. An ideal IS is a compound that has properties very similar to, and that behaves as the compounds to be analysed. Ideally, only in the last step of analysis (HPLC), the IS should be well separated from the compounds of the mixture to be analysed. After testing several existing compounds with negative results, we decided to synthesise the 19-O-β-D-galactopyranosyl-13-O-β-D-glucopyranosyl-steviol as IS. This is the 19-galactosyl ester of steviolmonoside (13-O-β-D-glucopyranosyl-steviol). The IS was made according to published methods. Steviolmonoside (SM) was made from purified commercial rubusoside (Rub) by refluxing it in 10% KOH for 2 h. SM was precipitated and crystallized from MeOH. The hydroxyls of the glucose unit of SM were protected by acetylation. The acetylated SM was crystallized from acetone and dissolved in 1,2-dichloroethane. Then Ag2CO3 on Celite and tetra-acetylated galactopyranosyl bromide were added and the mixture was refluxed for 2 h. After cooling, BaO in MeOH was added to remove the acetyl groups. The 1,2-dichloroethane fraction was then extracted three times with equal volumes of water and the water fraction containing the IS was further purified on a C18 flash chromatography column. Traces of unreacted SM were removed by preparative HPLC on an Alltima C18 column (250 mm × 22 mm, particle size 10 μm) with AcCN:water (35:65, 20 ml/min). Detection was at 210 nm (KNAUER, “Smartline” UV detector 2500). The collected IS fraction from the HPLC was completely dried. Mixtures of steviol glycosides (SVglys) containing IS could be purified over SPE cartridges without change of the SVgly over IS ratio. The calibration curves for rebaudioside A (RebA) and stevioside (ST) were linear between 0.012 and 0.95 and between 0.013 and 1.13 mM for RebA and ST, respectively. The accuracy was checked by the standard addition method. It was concluded that the IS method gives an excellent precision and accuracy. 展开更多
关键词 STEVIOL GLYCOSIDES internal standard method VALIDATION Quantification PURIFICATION
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Quantitative Determination of Tetrachlorantraniliprole by(1)^H NMR Spectroscopy with Internal Standard Method
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作者 Lang Jie Dong Yan +2 位作者 Wang Qiang Yang Huibin Yu Haibo 《Plant Diseases and Pests》 CAS 2020年第5期35-37,共3页
[Objective]This study was to establish a rapid,specific and simple method for quantitative determination of tetrachlorantraniliprole by 1H NMR.[Method]1H NMR spectroscopy was acquired with deuterium DMSO as the solven... [Objective]This study was to establish a rapid,specific and simple method for quantitative determination of tetrachlorantraniliprole by 1H NMR.[Method]1H NMR spectroscopy was acquired with deuterium DMSO as the solvent and maleic acid as internal standard under the conditions of temperature 25℃,pulses width 8.0μs,delay time 5 s,and scanning times 8.[Result]The hydrogen proton peaks of tetrachlorantraniliprole(δ=10.55)and maleic acid(δ=6.27)were taken as quantitative peaks.The peak area ratio y(As/Ar)and mass ratio x(ms/mr)were linearly regressed,and the correlation coefficient was 0.9999.The RSD value of repeatability test was 0.38%,and the RSD value of stability test was 0.77%.The content of tetrachlorantraniliprole was determined as 99.6%.[Conclusion]1H NMR spectroscopy can be used for quantitative determination of tetrachlorantraniliprole without standard reference,which is rapid,accurate and simple. 展开更多
关键词 Tetrachlorantraniliprole qNMR internal standard method Quantitative determination
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高效液相色谱内标法测定海水叶绿素a浓度
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作者 李芝凤 杨安安 +1 位作者 韩冰 郭凯 《海洋技术学报》 2024年第4期56-62,共7页
叶绿素a浓度是海水水质监测和海洋赤潮预警的重要指标,高效液相色谱法作为叶绿素a浓度最准确的测量方法之一被广泛应用。本文选用β-阿朴-8’-胡萝卜素醛(β-Apocarotena-8’-carotenal,Apocarotenal)为内标物,建立了一种基于液相色谱... 叶绿素a浓度是海水水质监测和海洋赤潮预警的重要指标,高效液相色谱法作为叶绿素a浓度最准确的测量方法之一被广泛应用。本文选用β-阿朴-8’-胡萝卜素醛(β-Apocarotena-8’-carotenal,Apocarotenal)为内标物,建立了一种基于液相色谱内标法的海水叶绿素a浓度分析方法,在实验检测范围内,方法相关性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.05μg/L,回收率为97.0%~100%,相对标准偏差为0.38%~0.55%,精密度良好。同时,利用实验室培养的小球藻藻液和现场海水样品对内标法和外标法进行了显著性差异评估。结果表明:两种方法不存在显著性差异,12组现场海水样品内标法和外标法的测定结果相关性良好,相关系数为0.92,平均相对误差为6.21%。液相色谱内标法测定海水叶绿素a浓度分离效果好、准确度高,能对实验室叶绿素a浓度的测量进行较为准确的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 内标法 叶绿素A 显著性差异评估
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一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯
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作者 毕福钧 陆巧茵 林彤 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期48-54,共7页
目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿... 目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 莲芝消炎胶囊 穿心莲内酯 二萜内酯 校正因子 一测多评 外标法
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UPLC-FLD法测定全血中原卟啉和锌原卟啉
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作者 李海斌 赵腾雯 崔师伟 《环境卫生学杂志》 2024年第5期443-447,共5页
目的建立全血中原卟啉和锌原卟啉的超高效液相色谱-荧光测定方法。方法全血加入间卟啉Ⅸ-二盐酸盐内标,经纯水稀释后,采用二甲基亚砜-丙酮液液萃取进行净化,经C_(18)色谱柱分离,双通道荧光检测器检测,内标法定量。结果原卟啉和锌原卟啉... 目的建立全血中原卟啉和锌原卟啉的超高效液相色谱-荧光测定方法。方法全血加入间卟啉Ⅸ-二盐酸盐内标,经纯水稀释后,采用二甲基亚砜-丙酮液液萃取进行净化,经C_(18)色谱柱分离,双通道荧光检测器检测,内标法定量。结果原卟啉和锌原卟啉的线性范围均为0.1~5.0μmol/L,相关系数均为0.9995;方法的检出限分别为0.02μmol/L和0.03μmol/L,定量限分别为0.06μmol/L和0.09μmol/L;原卟啉和锌原卟啉在低、中、高三个浓度加标时,方法的加标回收率分别为85.2%~94.7%和84.8%~92.8%;批内精密度(RSD)分别为2.8%~5.3%和2.7%~6.1%,批间精密度(RSD)分别为3.4%~6.3%和3.2%~7.1%;对30份血样中原卟啉与锌原卟啉检测结果分别为:0.1~0.5μmol/L与0.4~1.2μmol/L。结论本方法适用于全血中的原卟啉和锌原卟啉的同时测定。 展开更多
关键词 生物监测 原卟啉和锌原卟啉 内标法 超高效液相色谱
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微信结合CBL在中医经典住培带教中的应用
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作者 曹云松 安晓娜 +3 位作者 解进 安海燕 张厂 国生 《中国中医药现代远程教育》 2024年第21期16-19,共4页
目的探讨以微信为载体结合基于案例的学习(Case-based learning,CBL)在中医经典教学中的应用效果。方法于2020年9月—2021年7月,以2019年10月在北京中医药大学各临床医学院参加中医住院医师规范化培训的59名中医内科专业住院医师为研究... 目的探讨以微信为载体结合基于案例的学习(Case-based learning,CBL)在中医经典教学中的应用效果。方法于2020年9月—2021年7月,以2019年10月在北京中医药大学各临床医学院参加中医住院医师规范化培训的59名中医内科专业住院医师为研究对象,按随机数字表法分为实验组和对照组,实验组30名,对照组29名。实验组采用微信公众号平台联合CBL教学,对照组采用单纯CBL教学,分别讲解《黄帝内经》《伤寒论》《金匮要略》及《温病条辨》经典条文理解及方药运用,每门课程20学时,比较两组学习效果。结果实验组住院医师中医经典测试成绩显著优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。两组住院医师对教学模式各方面的满意度差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论在中医经典教学中,应用以微信为载体结合CBL的教学法能够提高住院医师综合能力,有助于培养住院医师中医临床思维。 展开更多
关键词 中医经典 CBL教学法 微信 中医规范化培训 中医住院医师 中医内科
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气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用
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作者 陈坚刚 孙佳明 《酿酒》 CAS 2024年第2期127-129,共3页
建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。
关键词 气相色谱内标法 糟烧白酒 甲醇含量 指导生产
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基于XRD内标法测定LiF-BeF_2熔盐体系中UF_3含量 被引量:1
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作者 徐士专 陈健 +3 位作者 邹金钊 王鹏 曹长青 林俊 《核技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期141-152,共12页
在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF_4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中,UF_(3)是该工艺过程的重要中间产物,其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)内标法测量氟化物体系中的UF... 在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF_4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中,UF_(3)是该工艺过程的重要中间产物,其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)内标法测量氟化物体系中的UF_(3)含量,分析了不同组分的固态熔盐样品,建立了UF_(3)含量的测量分析方法。首先以刚玉(α-Al_(2)O_(3))为内标,获得了UF_(3)在1.00~10.00 wt%含量范围时,LiF-BeF_(2)-UF_(3)熔盐的XRD峰高度内标曲线(R=0.986)和峰面积内标曲线(R=0.995)。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF_(5)和UF_(3)固体混合样品,结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度,测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)-LiUF_(5)固态熔盐样品进行测量,测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明:本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF_(3)分析,并具有较好的测量精度和重复性。 展开更多
关键词 三氟化铀 X射线衍射 内标法 定量分析 液态燃料
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基于LIBS-GD联用技术定量检测黄河水中Cu元素
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作者 常佳伟 王亚锐 +4 位作者 马鑫荣 韩伟伟 张国鼎 陆泉芳 孙对兄 《量子电子学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期514-521,共8页
针对目前定量检测液体中重金属元素含量方法存在的缺陷,引入了激光诱导击穿光谱-辉光放电联用(LIBS-GD)技术,并用于黄河水中铜(Cu)元素的检测。通过对不同质量浓度Cu标准溶液的测定,采用内标法建立了Cu的标准曲线,并得出Cu的检出限为0.0... 针对目前定量检测液体中重金属元素含量方法存在的缺陷,引入了激光诱导击穿光谱-辉光放电联用(LIBS-GD)技术,并用于黄河水中铜(Cu)元素的检测。通过对不同质量浓度Cu标准溶液的测定,采用内标法建立了Cu的标准曲线,并得出Cu的检出限为0.045 mg/L。实验测量了不同采样点黄河水中Cu的质量浓度,并与火焰原子吸收光谱(AAS)方法进行了对比,结果显示,两种方法的测量结果一致性良好。LIBS-GD联用技术在Cu元素检测方面表现出良好的性能,为水体中重金属元素的检测提供了更简便高效的选择。 展开更多
关键词 光谱学 激光诱导击穿光谱-辉光放电联用技术 内标法 铜元素
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六种香精化合物核磁共振法纯度定值
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作者 李雪瑶 张伟 +3 位作者 李晓敏 黄挺 吴华鑫 马嘉辉 《化学试剂》 CAS 2024年第10期78-84,共7页
建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D ... 建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D 1),比较样品在不同弛豫时间下测得的实际纯度来对D 1进行优化的数据,实验结果显示两种D 1优化方法结果一致。分析样品中每个合适的定量信号所得到的定值结果并找到定值结果差异的原因。最终6种样品的纯度结果分别为99.79%、99.80%、99.78%、99.82%、99.86%、99.53%,扩展不确定度(k=2)分别为0.16%、0.10%、0.22%、0.18%、0.14%、0.14%。其不仅适用于香豆素等香精化合物的含量测定,在弛豫时间及定量峰的确定方面也适用于其他化合物,以确保更精确的定值。 展开更多
关键词 香精化合物 定量核磁共振 弛豫时间 纯度定值 内标法
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气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 被引量:2
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作者 骆小方 蒋李 +4 位作者 赵强 童兰艳 冯安勇 汪恩婷 杨京 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期218-225,共8页
目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)]的分析方法。方法样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MS UI色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果在0~1.00μg/mL质量浓度间,DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%,相对标准偏差均在0.43%~3.70%,满足相关检测要求。结论本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串联质谱法,提升仪器的特异性,建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的DEHP和DBP塑化剂的定量分析方法,同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 塑化剂 火锅底料 同位素内标法
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液相色谱—质谱法测定食用盐中的丙烯酰胺 被引量:2
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作者 王小瑀 赵毅 +1 位作者 赵君楠 王滢 《盐科学与化工》 CAS 2024年第3期32-34,共3页
应用液相色谱—质谱法测定食用盐中的丙烯酰胺残留量。将乙腈作为食用盐中丙烯酰胺的提取溶液,用正己烷除脂,取下层清液旋蒸浓缩至近干,加1 mL水复溶,经0.45μm水系滤膜过滤得到待测液。采用液相色谱—质谱的多反应离子监测模式测定,内... 应用液相色谱—质谱法测定食用盐中的丙烯酰胺残留量。将乙腈作为食用盐中丙烯酰胺的提取溶液,用正己烷除脂,取下层清液旋蒸浓缩至近干,加1 mL水复溶,经0.45μm水系滤膜过滤得到待测液。采用液相色谱—质谱的多反应离子监测模式测定,内标法定量。结果显示,丙烯酰胺在5~1000 ng/mL范围内有良好的线性关系,且方法的精密度和回收率符合相关标准要求。该方法操作过程简单,重现性好,可满足实验室日常测定食用盐中丙烯酰胺的任务要求。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 液相色谱—质谱法 内标法 食用盐
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顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量 被引量:1
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作者 郝兰 俞存兵 +2 位作者 郭忠 胥亚夫 余奕珂 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第2期105-111,共7页
目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱... 目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。 展开更多
关键词 南极磷虾油 顶空-气相色谱法 溶剂残留 内标法
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高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs) 被引量:1
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作者 侯美玲 冯桂蓉 +2 位作者 蔡小钦 黄丹丹 董宪兵 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第4期331-340,共10页
该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土... 该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 污染物 内标法 高效液相色谱 香辛料
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气相色谱法技术测定内墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的研究 被引量:1
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作者 那顺乌力吉 《中国标准化》 2024年第1期208-212,共5页
本文一是研究用气相色谱法技术测定内墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的方法,将气相色谱仪的仪器参数进行优化处理,使色谱仪的稳定性、灵敏度和分离效果处于最佳分析状态,使用Rtx-VGC色谱柱,运用升温程序有效地分离出24种有机化合物和内... 本文一是研究用气相色谱法技术测定内墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的方法,将气相色谱仪的仪器参数进行优化处理,使色谱仪的稳定性、灵敏度和分离效果处于最佳分析状态,使用Rtx-VGC色谱柱,运用升温程序有效地分离出24种有机化合物和内标物,对其定性鉴定和计算相对校正因子,通过内标定量法准确测定各种化合物的浓度,并对检测结果进行加标回收验证,验证该方法可靠准确和适用;二是以上述气相色谱法对市场上流通的12种内墙涂料的挥发性有机化合物含量进行测试,主要从样品制备及前处理、数据处理及计算公式的理解等方面进行总结。 展开更多
关键词 内墙涂料 气相色谱仪 内标法 挥发性有机化合物
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 被引量:1
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作者 席秀丽 高艳敏 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期34-39,共6页
建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇... 建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。 展开更多
关键词 灰岩 湿法消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 内标法
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脱酮肟型硅酮密封胶中丁酮肟释放量的测定研究 被引量:1
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作者 袁骏 《上海涂料》 CAS 2024年第1期47-51,共5页
本研究采用顶空瓶作为脱酮肟型硅酮密封胶的硫化容器,在加入10μL水和24 h的养护条件下,通过内标溶液在60 min内吸收释放出的丁酮肟,以气相色谱仪进行检测,内标法进行定量。该方法回收率为98.1%~104.2%,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.... 本研究采用顶空瓶作为脱酮肟型硅酮密封胶的硫化容器,在加入10μL水和24 h的养护条件下,通过内标溶液在60 min内吸收释放出的丁酮肟,以气相色谱仪进行检测,内标法进行定量。该方法回收率为98.1%~104.2%,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.84%。 展开更多
关键词 密封胶 丁酮肟 释放量 气相色谱仪 内标法
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固定源废气中VOCs测定方法的研究及应用
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作者 蔡美全 丁萌萌 +3 位作者 周健楠 常淼 沈秀娥 刘保献 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期573-580,共8页
采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定源废气中的挥发性有机物(VOCs),比较了低目标物含量(5~100 ng)和高目标物含量(50~1000 ng)时,内标法和外标法在定量分析时的差异,考察了气袋样品转移时间、内标物和替代物添加方式对测定结... 采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定源废气中的挥发性有机物(VOCs),比较了低目标物含量(5~100 ng)和高目标物含量(50~1000 ng)时,内标法和外标法在定量分析时的差异,考察了气袋样品转移时间、内标物和替代物添加方式对测定结果的影响,分析了4类企业废气中VOCs的排放特征。结果表明,两种定量方式所绘制的校准曲线均满足国标HJ 734—2014中相关系数大于等于0.995的规定。当气样中正庚烷、乳酸乙酯、1-癸烯、1-十二烯含量较低时,更适合使用外标法测定;当气样中目标物含量较高时,测定前需优化热脱附条件,并用加标实验验证测定的准确性。气袋样品需在8 h内转移至吸附管中以延长保存时间。采用内标法时,在样品从气袋向吸附管转移前/后添加内标物和替代物,目标物测定偏差均小于30%。电子工业和汽车制造企业主要排放含氧VOCs,汽车维修企业以含氧VOCs和芳香烃为主,工业涂装企业主要为苯系物或含氧VOCs。 展开更多
关键词 固定污染源废气 挥发性有机物 内标法 外标法
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