高效液相色谱法同时测定橘红颗粒中3种黄酮类成分含量

目的建立同时测定橘红颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷和橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent 5TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果芸香柚皮苷、柚皮苷和橙皮苷进样量分别在0.0348~0.348μg(r=0.9995)、1.047~10.47μg(r=0.9994)、0.1859~1.859μg(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均不大于2.0%;平均加样回收率分别为98.24%,96.29%,97.83%,RSD分别为1.16%,1.08%,2.34%(n=6)。结论所建立的方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定橘红颗粒中上述3种黄酮类成分的含量。

HPLC法同时测定香砂和胃丸中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定香砂和胃丸中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚以及厚朴酚的含量。方法HPLC法色谱柱采用依利特SinoChrom ODS-BP C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长230 nm;进样量10μL;柱温30℃。结果芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.274~32.740μg/mL(r=0.9998)、6.882~68.820μg/mL(r=0.9999)、20.966~209.660μg/mL(r=0.9999)、5.754~57.540μg/mL(r=0.9999)、1.980~19.800μg/mL(r=0.9999)、2.274~22.740μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.71%)、101.92%(RSD=0.60%)、102.37%(RSD=0.58%)、98.05%(RSD=0.43%)、100.98%(RSD=0.81%)、100.64%(RSD=0.83%)。结论建立的HPLC法灵敏度高、操作简便、专属性好,可为香砂和胃丸的质量控制提供依据。

青皮的高效液相特征图谱和5个黄酮类成分含量测定

目的采用高效液相色谱法建立青皮的特征图谱,并测定其中芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素的含量。方法采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~15 min,15%~20%A;15~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~40%A);流速1.0 mL·min^(-1),特征图谱检测波长为295 nm,含量测定检测波长为283 nm和330nm,柱温30℃。结果建立了青皮特征图谱,35 min内青皮的主要色谱峰能够达到完全分离,同时指认了5个特征峰,均为黄酮类成分。5个黄酮类成分芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素在0.56~22.4、3.59~143.5、0.21~8.4、0.09~3.62、0.06~2.58μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.12%(RSD=2.7%)、100.41%(RSD=0.91%)、99.11%(RSD=1.4%)、100.32%(RSD=2.6%)、98.62%(RSD=2.4%)。24批青皮中5个成分含量分别为0.162%~2.44%、9.95%~18.0%、0.130%~0.507%、0.029%~0.884%、0.016%~0.529%。结论该方法操作简单,重复性好,并能同时测定5个黄酮类成分含量,可为青皮的质量标准研究提供参考。

HPLC测定枳实导滞丸中枳实所含6种成分及其药材基原分析

目的建立枳实导滞丸中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、马尔敏的含量测定方法,同时鉴别其中枳实来源。方法采用Waters Symmetry C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,以乙腈(A)-乙酸水(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:285 nm、320 nm,进样量10μL。结果6个成分在各自线性范围内均符合要求,相关系数r均≥0.9993;各成分平均回收率范围在98.68%~101.16%,RSD均≤2.5%。12批枳实导滞丸中芸香柚皮苷质量分数在0.37~5.65 mg·g^(-1),柚皮苷在0~12.16 mg·g^(-1),橙皮苷在0~53.90 mg·g^(-1),新橙皮苷在0~18.90 mg·g^(-1),水合橙皮内酯在0~0.23 mg·g^(-1),马尔敏在0~0.13 mg·g^(-1)。12批次枳实导滞丸样品分别呈现与酸橙或甜橙药材一致的黄酮类成分含量情况。香豆素类成分主要存在于酸橙制备的丸剂中且含量偏低。结论该方法简便、准确、可靠,可同时测定枳实导滞丸中6种有效成分的含量并鉴别丸剂中枳实的基原,可为枳实导滞丸质量评价提供依据。

新会柑肉化学成分及其抗菌活性研究

新会柑果肉和种子富含黄酮类、柠檬苦素、氨基酸、多糖类等成分。本研究选取柠檬苦素、新橙皮苷、芸香柚皮苷等3种柑橘中所含有的化学成分针对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌、白色假丝酵母等4种菌株进行抑菌活性研究,发现柠檬苦素可不同程度地抑制大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌等3种菌种生长,芸香柚皮苷可不同程度地抑制金黄色葡萄球菌、肠炎沙门氏菌、白色假丝酵母等3种菌种生长。

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法：采用Sunfire C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）为流动相,流速为1 mL.min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果：柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074-123.7,0.60-999.0,0.072-120.3和0.59-982.0μg.mL^-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%。结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定。

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。

一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分

目的建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。方法来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-5.7%醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 m L/min,检测波长283 nm。结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD<5%)。以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差<3%。结论以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价。

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。

酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的：建立酸橙枳实药材高效液相（HPLC）指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法：采用色谱柱Agilent Extend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min^-1,检测波长330 nm。结果：建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4-1.174μg,0.082 56-0.825 6μg,0.020 72-0.207 2μg,0.103 2-1.032μg,0.105 8-1.058μg,0.040 96-0.409 6μg范围内线性关系良好（r≥0.999 9）;平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%（n=5）。结论：该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。

4种炮制方法对陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量的影响

目的考察4种炮制方法对陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量的影响。方法采用高效液相色谱二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定醋制、蜜制、麸炒、土炒炮制方法对陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量的影响。结果麸炒陈皮中橙皮苷、芸香柚皮苷含量最高,分别为10.57%和2.42%。结论不同炮制方法对陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量的影响显著,麸炒陈皮中橙皮苷和芸香柚皮苷含量最高。

一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ

目的:建立一测多评法同时测定小儿扶脾颗粒中党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8ml·min^(-1),柱温30℃,检测波长分别为269 nm(检测党参炔苷)、300 nm(检测柚皮芸香苷和橙皮苷)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ)。以橙皮苷为内标物,建立党参炔苷、柚皮芸香苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的相对校正因子,测定其含量。结果:党参炔苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ分别在4.36~87.20μg·ml^(-1),3.92~78.40μg·ml^(-1),6.56~131.20μg·ml^(-1),2.18~43.60μg·ml^(-1),1.74~34.80μg·ml^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.78%(1.05%),97.79%(0.99%),99.62%(0.85%),97.26%(1.43%)和96.85%(1.17%);一测多评法计算值与外标法实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:一测多评法可以用于小儿扶脾颗粒中5个成分的含量测定及质量控制。

HPLC法同时测定藿香正气口服液中9种成分的含量

目的:建立同时测定藿香正气口服液中9种成分含量的方法,提高并完善藿香正气口服液质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定10批藿香正气口服液中甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚9种成分的含量。色谱柱为Kromasil EternityXT-5-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚检测质量浓度线性范围分别为0.0005~0.0075、0.0008~0.0250、0.0061~0.9760、0.0016~0.2500、0.0078~0.0250、0.0004~0.0627、0.0086~0.2760、0.0100~0.5000、0.0100~0.5000 mg/mL(r=0.9992~1.0000);检测限分别为0.0013、0.0001、0.0047、0.0050、0.0120、0.0013、0.0078、0.0070、0.0058μg/mL,定量限分别为0.0130、0.0008、0.0470、0.0500、0.1200、0.0130、0.0780、0.0700、0.0580μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均回收率分别为98.67%、101.85%、98.97%、103.05%、100.00%、97.78%、97.91%、100.13%、101.95%,RSD为1.14%、2.18%、0.40%、0.17%、1.38%、0.85%、1.38%、0.10%、1.35%(n=6)。结论:建立的含量测定方法结果准确、可靠,可为藿香正气口服液整体质量控制评价体系的建立及质量标准的提高提供依据。

HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm。结果6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%。3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异。结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注。

高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。

枳壳中芸香柚皮苷和橙皮苷配伍对正常小鼠小肠推进作用的影响

目的:分别考察枳壳(主要含有柚皮苷和新橙皮苷)和"杂交枳壳"(主要含有芸香柚皮苷和橙皮苷)水煎液以及芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药对正常小鼠小肠推进作用的影响,以期寻找枳壳的药效物质。方法:采用炭末推进法,以正常小鼠小肠的炭末推进率为指标,观察枳壳和"杂交枳壳"水煎液、芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药对正常小鼠小肠推进作用的影响。结果:枳壳和"杂交枳壳"水煎液,芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药各剂量组与空白对照组比较均有显著性差异(P<0.01)。结论:芸香柚皮苷和橙皮苷是枳壳的药效物质。

UPLC法同时测定胃苏颗粒中4种成分的含量

目的：建立同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，流动相为乙腈-0.2％磷酸（梯度洗脱），流速为0.40ml/min，检测波长为284nm，柱温为30℃，进样量为1μl。结果：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测质量浓度线性范围分别为9.38～93.75μg/ml（r＝0.9997）、32.25～322.50μg/ml（r＝0.9997）、11.25～112.50μg/ml（r＝0.9999）、11.88～118.75μg/ml（r＝0.9998）；定量限分别为20、18、18、18ng，检测限分别为6、5、5、5ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.24％～103.12％（RSD＝2.45％，n＝6）、98.43％～102.10％（RSD＝1.42％，n＝6）、96.10％～101.41％（RSD＝2.07％，n＝6）、95.57％～99.06％（RSD＝1.44％，n＝6）。结论：该方法快速、高效，适用于同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。

HPLC一测多评法测定神术合剂中广藿香酮等7个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱一测多评法测定神术合剂中白术内酯Ⅱ、苍术素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、广藿香酮的含量。方法:采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速0.8 mL·min^(-1);检测波长分别为270 nm(白术内酯Ⅱ和苍术素)和310 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素和广藿香酮);以橙皮苷为内参物,建立与其它6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果:白术内酯Ⅱ、苍术素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、广藿香酮分别在2.37~59.25、5.28~132.00、4.69~117.25、5.86~146.50、1.47~36.75、0.74~18.50、0.56~14.00μg·mL-1(r≥0.9991)范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.45%(1.29%)、100.05%(0.68%)、98.58%(1.80%)、99.05%(1.54%)、97.60%(1.51%)、96.98%(0.88%)、97.31%(1.03%);神术合剂中7个成分一测多评法计算结果与外标法实测值间无明显差异。结论:本方法操作便捷、专属性强,稳定性和重复性好,能够同时测定神术合剂中广藿香酮等7个成分含量,可用于神术合剂的质量控制。

HPLC法测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μl;芸香柚皮苷检测波长为λ_1=283 nm,柠檬苦素检测波长为λ_2=210nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ_3=294 nm。结果:芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.26~105.20μg·ml^(-1)(r=0.999 8)、7.65~153.00μg·ml^(-1)(r=0.999 4)、6.21~124.20μg·ml^(-1)(r=0.999 3)、6.45~129.00μg·ml^(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.00%(RSD=0.77%)、98.17%(RSD=1.19%)、98.78%(RSD=0.86%)、97.90%(RSD=0.99%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于枳实消痞丸的质量控制。