HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法（HPLC-DAD）同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量：没食子酸、5-羟甲基糠醛（5-HMF）、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C18柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r〉0.999 6）;加样回收率为98.16%-102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。

HPLC法测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷的含量

目的：建立同时测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷含量的高效液相色谱法。方法：采用Hibar ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为230 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果：没食子酸在13.45~672.75μg·m L-1（r=0.999 4）范围内,5-HMF在10.76~537.9μg·m L-1（r=0.999 8）范围内,芍药苷在17.69~884.61μg·m L-1（r=0.999 8）范围内,对照品进样浓度和色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为99.80%、96.94%和99.46%,RSD值分别为2.91%、2.93%和2.97%。结论：建立的高效液相色谱法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于清补平衡膏方的质量控制。

HPLC法同时测定大黄炭中没食子酸和5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立一种同时测定大黄炭中没食子酸和5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Agilent Zorbax ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(8∶92),流速:0.8 ml·min^-1,柱温:25℃,检测波长273 nm。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛分别在5.48~54.84μg·ml^-1(r=0.999 8)、6.96~69.58μg·ml^-1(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.54%(RSD=0.48%)、102.79%(RSD=1.07%)(n=6)。5-羟甲基糠醛含量在大黄饮片炮制20 min达到峰值,和中药专家传统"炒炭存性"经验判断的时间节点一致。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,能同时测定大黄炭中2种关键成分的含量,是用于大黄炭饮片质量控制的一种可靠方法。

HPLC法测定蒙药嘎日迪-5丸中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定嘎日迪-5丸中没食子酸含量的方法。方法:采用采用高效液相色谱法对没食子酸进行含量测定,其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4. 6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0. 1%三乙胺的0. 1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1. 0 mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0. 1826~1. 0956μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999),平均加样回收率为(n=9)为102. 88%(RSD=1. 87%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于嘎日迪-5丸的质量控制。

RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。

不同产地山茱萸中4种活性成分含量的HPLC分析

中药山茱萸为山茱萸科（Comaceae）植物山茱萸（Comus officinalis Sieb．etZucc．）的干燥成熟果肉，具有补益肝肾、收涩固脱的功效；主产河南、浙江和陕西，四川、安徽和山东也有栽培。山茱萸还具有调节免疫、降血糖、抗氧化及抗癌等作用，包含有机酸及其酯类、五环三萜及其酯类、环烯醚萜类、鞣质、维生素、氨基酸和矿物质等活性成分，其中，马钱苷是山茱萸药材检测的标准成分，没食子酸具有抗肿瘤作用，5-羟甲基糠醛（5-HMF，5-hydroxymethylfurfural）有保护肝肾、抗氧化等药理活性，原儿茶酸具有抗菌及抗肿瘤作用，因此，这4种成分可作为山茱萸药材和饮片质量控制的指标成分。

HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中4种成分

目的建立HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸的含有量。方法山茱萸果核60%乙醇提取液的分析采用Thermo Hypersil GOLD AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸分别在7.67~57.51(r=0.999 9)、1.79~13.40(r=0.999 8)、0.78~5.85(r=0.999 8)、5.06~37.98(r=0.999 9)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.61%、103.74%、98.31%、99.56%,RSD分别为3.00%、2.25%、2.42%、2.09%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山茱萸果核的质量控制。

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法，为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm，5μm）（大连中汇达科学仪器公司）；SPD-10AVP检测器；柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg，没食子酸在0.05～0.25μg范围内，莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999；没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105，r=0.9997，莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%；101.6%，RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好，结果准确可靠，可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.

苗药虎耳草的HPLC指纹图谱及5种成分的测定研究

目的建立苗药虎耳草药材的HPLC指纹图谱及5种成分定量测定方法,为虎耳草质量控制提供参考。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温35℃。对21批不同产地的虎耳草建立HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"对结果进行分析处理,并选取主要成分建立多指标测定方法。结果指纹图谱研究所建立的方法结果良好。21批不同产地虎耳草的HPLC指纹图谱中,确定11个共有峰,并指认了其中5个色谱峰,分别是原儿茶酸、没食子酸、岩白菜素、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷和槲皮苷,21批虎耳草药材与对照药材的相似度差异较大。将5个指认成分作为主成分建立多指标测定方法,其线性关系良好,范围分别为0.052 8~0.844 8、0.020 96~0.335 36、0.241 6~3.865 6、0.130 8~2.092 8和0.023 68~0.378 88μg;5种成分的回收率分别为96.64%、100.72%、96.62%、103.71%、96.75%,RSD均小于2%。21批药材中5种成分的质量分数分别在0.07~0.40、0.19~4.36、1.42~5.98、0.42~6.86、0.11~1.51 mg/g。结论所建立的方法简便可靠、耐用性好,可作为虎耳草药材质量控制方法。

两种不同干燥温度下盐茱萸、蒸茱萸中5种有效成分及水分含量研究

目的:比较研究烘箱60℃干燥(烘干)和室温25℃干燥(室干)两种干燥条件下制得的盐茱萸、蒸茱萸中含有的莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛(简称5总成分)总含量及水分含量的差异。方法:采用HPLC法测定5总成分的含量,色谱条件为Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:烘箱60℃和室温25℃两种干燥温度下,盐茱萸及蒸茱萸中水分含量均满足《中华人民共和国药典》标准(<16%)。其中,盐制、蒸制山茱萸组于烘箱(60℃)干燥条件下水分含量均低于10%,室温(25℃)干燥条件下的水分含量均高于10%而低于16%。烘箱60℃不同干燥温度下盐茱萸和蒸茱萸中的5总成分总含量均低于室温25℃干燥温度下的总含量。结论:炮制盐茱萸、蒸茱萸时的干燥温度宜为室温25℃。

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的经典名方桃红四物汤制备过程质量评价研究

目的基于中药复方化学成分群整体指纹信息,考察桃红四物汤(TSD)汤剂制备过程中化学成分的变化,并分析其影响质量的波动成分和主要贡献成分,为其质量评控提供参考。方法按照经典名方物质基准制备工艺,制备TSD一次煎煮(A组)、二次煎煮(B组)、冷冻干燥(C组)3个制备过程样品,建立18批药材3组样品的HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统进行数据处理,SPSS 20.0进行系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),分析3组样品中化学指纹信息的动态变化。结果选取17个色谱峰作为指纹图谱共有峰,3个组别各18批样品相似度分别均大于0.900;共指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、苦杏仁苷、咖啡酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯共10个成分;HCA、PLS-DA将54批样品分为2类,A组样品一类,B、C组样品一类;PLS-DA分析筛选出6个差异性色谱峰;根据PCA综合模型计算,综合评分结果为B组>C组>A组,TSD煎煮2次较为合理,冷冻干燥能较好保留煎液中的成分,色谱峰16(藁本内酯)、1(没食子酸)、13、12(阿魏酸)、7(苦杏仁苷)、15(洋川芎内酯A)是影响样品质量的标志性差异物质。结论通过HPLC指纹图谱和化学模式识别够较好地辨识制备过程中影响TSD质量的标志性成分,为经典名方制备工艺评价和质量标志物辨识思路提供了参考。

山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究

目的：优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱。方法：采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～15 min,2%B→4%B;15～50 min,4%B→16%B;50～57 min,16%B→18%B;57～67 min,18%B→25%B;67～87 min,25%B→90%B;87～95 min,90%B）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）进行指纹图谱分析。结果：分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上。结论：该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一。

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量。方法DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10∶90);检测波长:280nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1。结果四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61mg。结论四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂。

HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量

目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。

高效液相色谱法测定蒙药那如-5中没食子酸的含量

目的:建立那如-5含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量:甲醇-水-乙腈-磷酸(4:96:0.2:0.05)为流动相;检测波长267nm;柱温:25℃;流速0.8mL/min;理论板数按没食子酸计算应不低于5000。结果:没食子酸分离完全,平均加样回收率为100.64%,RSD为1.68%(n=9)。结论:本方法准确、重现性好,可作为那如-5的含量控制方法。

清补平衡膏提取工艺的优化

目的优化清补平衡膏的提取工艺。方法 HPLC法测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷含有量,并以其为评价指标。在单因素试验基础上,正交试验优选提取工艺。结果最佳条件为加8倍量水,浸泡时间1 h,煎煮2次,每次90 min,没食子酸、5-羟甲基糠醛和芍药苷含有量分别为212.4、7 340.52、247.59μg/m L。结论该方法合理可行,可为清补平衡膏的生产及其质量标准的建立提供依据。

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。

中药何首乌炮制前后特征化学成分的分析

目的确定可用于分析和鉴别何首乌和制何首乌的特征成分,建立HPLC法同时测定何首乌中没食子酸、5-羟甲基糠醛（5-HMF）、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇（A）-0.5%醋酸（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,5%A;10~30 min,5%→10%A;30~45 min,10%→90%A）,流速1.0 m L·min-1;检测波长280 nm;柱温35℃。将12份何首乌和制何首乌样品中6种化学成分含量测定结果用SPSS11.0软件进行组间t检验统计处理。结果方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量分别在0.008 21~0.4105μg（r=0.9999）、0.003 29~0.1645μg（r=0.9998）、0.014 17~0.7085μg（r=0.9996）、0.3294~16.47μg（r=0.9999）、0.030 02~1.501μg（r=0.9998）、0.089 62~4.481μg（r=0.9995）与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=6）均在96.1~104.2%,RSD均〈4.0%。样品测定结果显示,何首乌和制何首乌中6种成分含量均有显著性差异。制何首乌中没食子酸、大黄素和大黄素甲醚均高于何首乌,但二苯乙烯苷低于何首乌。结论建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和儿茶素差异显著,可用于鉴别何首乌与制何首乌。

高效液相色谱法区分山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒

目的:采用高效液相色谱法区分山萸肉、酒萸肉配方颗粒的内在成分。方法:取三批不同存储年限的山萸肉,每批均分为两份,一份按工艺制成山萸肉配方颗粒;另一份首先依法炮制成酒萸肉,再按工艺制成酒萸肉配方颗粒。采用Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm);以乙腈-0.3%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃;检测波长为240 nm。测定山萸肉配方颗粒、酒萸肉配方颗粒样品中4种成分的含量。结果:同时测定的4种成分中,马钱苷含量变化不明显,莫诺苷含量明显降低,没食子酸、5-羟甲基糠醛含量增高,5-羟甲基糠醛含量增加10倍以上。山萸肉配方颗粒中马钱苷和莫诺苷的总含量在4种成分中的含量占比在80%以上,酒萸肉配方颗粒中仅5-羟甲基糠醛在4种成分中的含量占比超过50%。结论:高效液相色谱法区分山萸肉、酒萸肉配方颗粒的内在成分稳定准确,精密度、重现性良好,成熟可靠。

一测多评法与电子眼和电子舌技术相结合优化山茱萸蒸制时间

目的建立山茱萸药材及饮片的一测多评法(QAMS),并将此法与电子眼和电子舌技术相结合,优选山茱萸最佳蒸制时间。方法以山茱萸药材及饮片为研究对象,采用HPLC法测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、山茱萸新苷、马钱苷量;通过建立没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷与内参物马钱苷之间的相对校正因子(RCF),计算各种成分的量;运用电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定,所得数据用主成分分析(PCA)法进行分析;综合分析3种方法所得结果,对山茱萸最佳蒸制时间进行优选。结果被测定的5种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%,在室温条件下24 h内稳定性良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为98%~100.1%,RSD均<2%;在一定线性范围内马钱苷与没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷间的RCF分别为0.560、1.344、1.255、0.972。电子眼和电子舌PCA中,主成分之和分别为94.618%和94.98%,识别指数(DI)分别为98和93,说明山茱萸全部样品能够通过电子眼和电子舌很好地区分开来。综合分析3种方法所得结果,优选出山茱萸最佳蒸制时间为4 h。结论通过QAMS分析指标成分量,与电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定的结合应用,能够优选出山茱萸最佳蒸制时间。