SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异

以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。

厕所异味抑制剂香精研制

为了调配厕所异味抑制剂用香精,首先采用固相微萃取结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪对厕所空气中的异味成分进行提取与分析,发现主要的异味成分是氨气、二甲基硫醚、三甲胺、吲哚等;然后考察11种天然香料和35种合成香料对浓度为0.5%的10 m L氨水溶液和三甲胺溶液的异味的抑制效果。结果表明:11种天然香料对异味具有较好的抑制效果,合成香料中除10%己酸烯丙酯、水杨酸己酯、邻氨基苯甲酸甲酯、羟基香茅醛和γ-癸内酯外,其他合成香料对氨水和三甲胺溶液异味也有较好的抑制效果。用对异味具有抑制作用的香料调配的以木香、甜香、青香、花香香韵为主的日用香精,实际应用效果表明该香精能较好地抑制厕所的异味。

洗衣液中悬浮微胶囊香精体系研究

研究了将改性膨润土与丙烯酸酯共聚物复配作为悬浮剂,制备用于悬浮微胶囊香精的结构性洗衣液。探讨了不同添加量的改性膨润土、丙烯酸酯共聚物、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对洗衣液Brookfield屈服值和悬浮微胶囊香精性能的影响。实验结果表明,增加改性膨润土、丙烯酸酯共聚物和阴离子表面活性剂的用量有利于提升洗衣液中悬浮微胶囊香精的性能。

NaturePrint~香精捕捉大自然的精华

想象一下刚出炉的北京烤鸭,或是新鲜多汁的荔枝,或是刚冲泡的西湖龙井的美妙香味!借助一种创新而又环保的技术-NaturePrint,芬美意精心创造出一系列独特的香精,使您的想象成为现实。该技术被芬美意的科学家们用于精确捕捉和识别大自然的香味秘密,同时不会破坏它的来源。调香师们因而可以调制“栩栩如生”的香精,就象天然存在的香味“指纹”。

离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于增量式PID算法的香精施加系统设计

为解决加热不燃烧烟草制品生产过程中香精施加量无法根据薄片质量变化进行实时调控的问题,设计了一种基于增量式PID算法的香精施加系统。该系统由称重单元、螺杆泵、喷嘴、流量传感器等组成,通过称重单元实时获取薄片质量数据,根据理论计算模型确定香精施加量,基于增量式PID算法驱动螺杆泵定量输出香精至喷嘴中,利用流量传感器对香精施加量实时反馈,实现香精精准施加。验证结果表明,当薄片质量发生变化时,香精施加量可快速调整,最大超调量为1%,最长调整时间为1.8 s,系统具有较好的跟踪性能;施加量检测值与理论值的偏移率为0.23%~0.52%,施加量组内波动为3.11%~4.17%,系统可实现香精的准确、均匀、稳定施加。

欧盟致敏性香精香料管理对我国化妆品原料管理的启示

香精香料是化妆品中的常见原料,同时也是容易引发接触性皮炎的致敏成分。为了确保消费者的安全,有必要进一步加强对致敏性香精香料的管理。欧盟消费者安全科学委员(SCCS)会多次对致敏性香料香精成分进行评估,欧盟委员会根据评估意见调整了需单独标注的致敏性香精香料成分名单。以欧盟对化妆品中致敏性香精香料的管理为参考,结合我国相关原料的使用规定,为我国香精香料类原料的管理提出建议。

气相色谱法测定五加皮中7种掺伪香精

目的建立气相色谱法测定五加皮中7种香精成分的分析方法。方法对提取溶剂、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,利用氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测,采用外标法定量分析。结果将乙酸乙酯作为提取溶剂,CD624毛细管色谱柱分离,分流比为5∶1条件最优,7种香精成分能实现完全分离,线性关系良好,相关系数r均大于0.999。平均加标回收率为87.33%~93.66%,相对标准偏差(n=6)均低于5%。结论该方法简单、快速、准确,可满足五加皮中7种香精成分的检测。

三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。

液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量

采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。

漯河地区4种常见咸味香精挥发性成分组分分析

针对漯河地区肉制品和仿肉制品常用的咸味香精“鸿宝牌猪肉味香精”,分别采取同时蒸馏萃取(SDE)法、静态顶空(HS)法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法3种提取方法对咸味香精主要挥发性呈香物质进行提取,并结合GC-MS法对其进行了主要挥发性呈香成分分析。其中,SDE法对醛类和酚类化合物的提取效果较好,HS法和HS-SPME法对酮类化合物的提取效果较好,而3种方法对含硫、含氮类化合物的提取效果差异不显著,均表现出较好的提取效果。由于HS法提取更加方便快捷,因此文章建立了针对咸味香精挥发性成分的HS-GC-MS分析方法,并对4种漯河地区常见的咸味香精的挥发性物质进行了组分分析。结果表明,漯河地区常见的咸味香精中酮类、含硫、含氮类物质相对峰面积百分比均较高,这些物质可能是这4种咸味香精中的主要呈香物质。

盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油及抗氧化活性评价

为提高丁香精油提取率,本研究以丁香为原料,通过单因素试验和响应面优化盐效应辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油的最佳工艺条件,再对两种方法提取丁香精油的提取率、理化性质、化学组成、主要官能团结构、热力学性质以及体外抗氧化活性等进行比较。结果表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺为液料比13.20∶1 mL·g^(-1)、NaCl浓度3.70%、提取时间4.0 h,该工艺下的提取率达到18.56%,比水蒸气蒸馏法高3.79个百分点。扫描电镜观察表明,盐效应促进水分子运动加快从而对原料细胞壁的充分水解是快速提取的主要原因。气相色谱-质谱分析表明,两种方法提取的丁香精油主要成分均为丁香酚,且相对含量无明显差异。理化性质、热力学性质、主要官能团结构的测定和抗氧化试验表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法未对丁香精油品质和抗氧化能力产生影响。综上,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油的工艺具有可行性。本研究为丁香精油的提取和进一步利用提供了参考。

香精微胶囊壁材的研究进展

香精微胶囊能有效提高香精芯材的稳定性并延缓释放,而香精微胶囊壁材对其性能及应用有重要的影响。综述用于制备香精微胶囊的不同壁材,包括天然高分子材料、半合成高分子材料以及合成高分子材料,重点分析不同材料的优缺点以及对香精微胶囊制备及应用的影响,并对香精微胶囊壁材发展趋势进行展望,指出应根据实际要求选取合适壁材并将多种材料结合开发高性能壁材。

热反应牛骨香精酶解工艺优化及关键气味化合物鉴定

为研究制备热反应牛骨香精的较佳酶解工艺,以牛骨素为原料,选用复合酶,利用单因素实验和响应面试验考察酶解温度、酶解时间、复合酶加酶量及复合酶加酶比例对酶解液水解度和由酶解液与糖、氨基酸等原料经美拉德反应制备的热反应牛骨香精的感官评分的影响,并利用高效液相色谱法测定游离氨基酸质量比,利用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术分析牛骨素酶解前后制备的热反应牛骨香精关键气味化合物的质量比。结果表明,牛骨素的较佳酶解工艺为酶解温度50℃、酶解时间4 h、加酶量1250 U/g、复合风味蛋白酶与复合蛋白酶的加酶比例为3∶2,在此条件下感官评分为8.17分。与牛骨素相比,酶解液中有15种游离氨基酸的质量比显著增加;使用电子鼻和电子舌测定牛骨素和酶解液的气味轮廓和滋味轮廓,发现酶解液的氮氧化物气味特征增强,酶解液的鲜味、浓厚味、咸味特征更明显。使用固相微萃取结合全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术,对牛骨素、酶解液分别制备的热反应牛骨香精的关键气味化合物进行分析,共鉴定出挥发性气味化合物164种,包含27种醛类、30种酮类、12种醇类、16种酸类、7种含硫化合物、10种酯类、18种吡嗪类、10种呋喃类、6种噻唑类、4种噻吩类和24种其他类化合物。通过气相色谱-嗅闻分析,嗅闻到74种气味活性化合物;气味活性值(OAV)大于1的关键气味化合物有22种,牛骨素与酶解液分别制备的热反应牛骨香精中最重要的关键气味化合物均为双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚(OAV值分别为13079和8053);与牛骨素制备的热反应牛骨香精相比,酶解液制备的热反应牛骨香精中出现了(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、甲基糠基二硫醚、己酸甲硫醇酯、β-石竹烯5种新的关键气味化合物。研究旨在为热反应牛骨香精工业化生产中的酶解工艺提供理论依据。

基于机器视觉的双光源烟用香精外观质量检测仪

烟用香精的应用配方和工艺是烟草工业的核心技术,国内各烟草工业把香型品类构建作为新一轮发展战略的选择,其差异化是各香烟品牌竞争的一个技术关键点。本文针对烟用香精配置加工工艺中人工判别质量差的问题提出了一种结合双光源照明的机器视觉方法,并基于此设计并制作了烟用香精的外观质量合格性检测装置。以白光和红光为主要测试光源,绿光为辅助检测光源,设置了双光源同轴前向照明的环境条件;通过光学平板固定照明装置和图像采集模块为一体,并组合滑台随着步进电机转动定点启停;基于机器视觉方法剔除反光点后自动分析色彩模型参数并检测其外观质量合格性。结果显示,单管样液图像平行测试的相对标准偏差均低于0.9968%,同批次样液平行测试的相对标准偏差均低于0.0217%。实验结果表明,所设计的仪器检测精度和重复性良好,可为进一步促进烟用香精配置检测行业智能化管理提供支持。

六种香精化合物核磁共振法纯度定值

建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D 1),比较样品在不同弛豫时间下测得的实际纯度来对D 1进行优化的数据,实验结果显示两种D 1优化方法结果一致。分析样品中每个合适的定量信号所得到的定值结果并找到定值结果差异的原因。最终6种样品的纯度结果分别为99.79%、99.80%、99.78%、99.82%、99.86%、99.53%,扩展不确定度(k=2)分别为0.16%、0.10%、0.22%、0.18%、0.14%、0.14%。其不仅适用于香豆素等香精化合物的含量测定,在弛豫时间及定量峰的确定方面也适用于其他化合物,以确保更精确的定值。

酸刻蚀埃洛石纳米管/丁香精油混合负载物对PBAT/PPC复合薄膜性能的影响

为探究丁香精油和酸刻蚀埃洛石纳米管(halloysite nanotubes,HNTs)/丁香精油混合负载物(HNTs-4Mclove)对PBAT/PPC复合薄膜性能的影响,首先对HNTs进行酸刻蚀处理,然后将丁香精油与酸刻蚀HNTs负载混合,得到HNTs-4M-clove。丁香精油和HNTs/丁香精油混合负载物的加入使薄膜呈现黄绿色,薄膜的透明性和气体阻隔性略有下降,但对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和腐败希瓦氏菌展现出良好的抗菌性。相较于仅添加丁香精油的薄膜,含HNTs/丁香精油的薄膜在抗拉强度和气体阻隔性方面有所提升。同时,HNTs有助于丁香精油在薄膜中的分散,在一定程度上减缓了丁香精油的释放。因此,酸刻蚀HNTs/丁香精油混合负载物不仅赋予PBAT/PPC薄膜良好的抗菌性,还可减缓薄膜中丁香精油的释放,为可降解缓释型活性包装薄膜的开发提供了参考。

大米香精的应用现状及主要成分安全性剖析

本文探讨大米香精和香料的应用,并将大米香精中可能的主要成分2-乙酰基吡咯啉、2-乙酰基吡啶、香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚及丙二醇等从多个角度进行安全性剖析。结合剖析内容,以大米中添加大米香精的情况为例,分析大米香精的使用现状和安全性,提倡大米香精的正确使用,呼吁各食品生产企业严守法律和规范,共同维护和保障食品安全。

基于全气化顶空气相色谱技术测定香精油中甲醇含量

提出了一种全气化顶空气相色谱法测定香精油中甲醇含量的方法,并考察了时间､温度､样品量对测定结果的影响。结果表明,在105℃和2 min条件下,<80μL的样品接近全气化。该方法具有良好的精密度(RSD<3.89%)和准确度(加标回收率在97.8%~101%之间)。与传统方法相比,本方法操作简单,可批量检测液体香精香料中残留的甲醇。

百里香精油在果胶甲酯酶响应型抗菌薄膜中的扩散性能及其迁移行为

抗菌薄膜因其优异的保鲜性能在果蔬保鲜中应用广泛。然而果蔬储藏过程中内源果胶甲酯酶活性的升高及外源微生物的侵染会干扰抗菌薄膜中抗菌剂的迁移扩散,但抗菌剂在薄膜中的传质迁移决定了抗菌薄膜是否能够发挥预期作用。因此,该文对百里香精油在纳米复合抗菌薄膜中的酶响应迁移行为进行研究,建立释放动力学模型。纳米复合抗菌薄膜溶胀率和扫描电镜结果表明,抗菌薄膜在果胶甲酯酶活为0~2.5 U/mL的食品模拟液中均具有明显的溶胀行为,随着酶活的增强,薄膜横截面微观结构由致密逐渐变为疏松,甚至出现孔洞或缝隙;百里香精油释放动力学结果显示,当释放初期扩散比率Mt/M∞<2/3时,精油释放曲线趋于线性,利用短时释放模型和幂律模型对其进行模拟分析,发现随着酶活的升高,百里香精油的释放机制呈现出由不规则扩散向Fick定律转变的趋势;百里香精油扩散释放的全过程属于扩散⁃溶胀叠加机制,符合自拟的负指数生长回归模型(R2>0.95)。