Nd,Ce共掺YAG透明陶瓷的制备及其光谱性能研究

采用固相反应真空烧结法首次制备出Nd3+和Ce3+的掺杂浓度分别为1.0 at%和0.3 at%,Nd、Ce共掺YAG透明陶瓷,并对样品的相结构、显微结构、光学透过率和光谱性能进行了表征。结果表明,Nd3+和Ce3+都进入了YAG晶格,样品的平均晶粒尺寸约为5μm,1.5 mm样品的光学透过率除吸收带外基本都在75 at%以上。采用467 nm的激发源对样品Ce3+的5d能级进行激发,Ce3+通过对Nd3+的能量转移,实现了Nd3+的近红外发射,主荧光发射峰位于在1064 nm处,荧光寿命为256μs。

烧结助剂对Nd∶YAG透明陶瓷微观结构和激光性能的影响

通过烧结Y_2O_3,Al_2O_3和Nd_2O_3粉体注浆的陶瓷胚体制备了Nd∶Y_3Al_5O_(12)(Nd∶YAG)透明陶瓷,研究了MgO和TEOS烧结助剂对陶瓷微观结构的影响和助烧结机理,分析了微观结构对陶瓷激光性能的影响。研究结果表明不加入烧结助剂,烧结后的样品晶界处存在大量的气孔,加入0.1%的MgO后,气孔数量减少,晶粒粒径变小,能够抑制晶界出现杂相,TEOS在陶瓷烧结过程形成的液相有助于气孔的排除。通过调节烧结助剂和烧结时间,制备出透光性达到83.1%的Nd∶YAG透明陶瓷,实现了1.4 W的激光输出。

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4 h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500~1825℃烧结20 h和1800℃烧结10~50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2 mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937 nm处的吸收截面为5.03×10^(-21)cm^(2),在1031 nm处的发射截面为13.48×10^(-21)cm^(2)。

掺钕YAG陶瓷的显微结构和掺杂分析

利用X射线衍射(XRD)、吸收光谱、数字金相显微镜、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析了真空烧结法制备的掺钕YAG陶瓷的显微结构和掺杂情况。结果表明:制备的Nd∶YAG激光陶瓷物相单纯,晶粒大小分布均匀,大部分晶粒尺寸在5-8μm之间,但晶界残留气孔,透明性还有待提高,与原料粉体、烧结制度有关。同时,掺杂离子Nd3+在晶界和晶粒内部均匀分布。

Reactive SPS of Al_(2)O_(3)–RE:YAG(RE=Ce;Ce+Gd)composite ceramic phosphors

Ultrafine-grained Al_(2)O_(3)–rare earth:yttrium aluminium garnet(Al_(2)O_(3)–RE:YAG)(RE=Ce;Ce+Gd)composite ceramics were obtained for the first time by reactive spark plasma sintering(SPS)using commercially available initial oxide powders.The effect of key sintering parameters(temperature,dwell time,and external pressure(P_(load)))on densification peculiarities,structural-phase states,and luminescent properties of composites was studied comprehensively.Differences in phase formation and densification between Ce-doped and Ce,Gd-codoped systems were shown.Parameters of reactive SPS,at which there is partial melting with the formation of near-eutectic zones of the Al_(2)O_(3)–YAG system/coexistence of several variations of the YAG-type phase,were established.Pure corundum–garnet biphasic ceramics with an optimal balance between microstructural and luminescence performance were synthesized at 1425℃/30 min/30–60 MPa.The external quantum efficiency(EQE)of the phosphor converters reached 80.7%and 72%with close lifetime of~63.8 ns,similar to those of commercial Ce:YAG materials,which is promising for further applications in the field of high-power white light-emitting diodes(WLEDs)and laser diodes(LDs).

助烧剂对Nd∶YAG激光陶瓷微观结构和透过率的影响

采用固相反应烧结法制备透明Nd∶YAG激光陶瓷。研究了助烧剂对Nd∶YAG微观结构和透过率的影响。当助烧剂SiO2的添加量w（SiO2）=0.3%～0.8%时,样品具有较好的微观结构,SiO2添加量w（SiO2）=0.5%时,波长1 064nm处的透过率为68%。同时添加MgO与SiO2助烧剂时,可进一步改善微观结构和增加透过率,MgO添加量w（MgO）=0.5%时,波长1 064nm处的透过率可达到75%。此外,通过比较干压成型和等静压成型方式发现,采用等静压成型方式可获得更好的微观结构和透过率。

HfN含量对ZrB2基陶瓷材料微观组织和力学性能的影响

以HfN为增强剂、Ni为金属添加剂,通过真空热压烧结工艺制备了ZrB2-HfN陶瓷材料,研究了HfN含量(质量分数)对ZrB2基陶瓷材料微观组织和力学性能的影响。结果表明:随着HfN质量分数从5%增加到15%,ZrB2-HfN陶瓷材料的硬度和抗弯强度先增大后减小,而断裂韧度逐渐增大;当HfN质量分数为15%时,ZrB2-HfN陶瓷材料的断裂模式为穿晶断裂与沿晶断裂共存;当HfN含量为10%时,ZrB2-HfN陶瓷材料具有较好的综合力学性能,其硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为:(16.47±0.24)GPa、(734.48±25)MPa和(5.37±0.20)MPa·m^1/2。

利用铁尾矿制备SiC-Y3Al5O12复相陶瓷

以铁尾矿合成的SiC粉为原料，Y2O3和Al2O3为烧结助剂，常压烧结制备SiC-Y3Al5O12（YAG）复相陶瓷。通过X射线衍射及扫描电镜等测定材料的相组成和显微结构，并分析烧结物的致密化过程，研究其结构和力学性能。结果表明：制备材料适宜的烧结温度为1800～1850℃。烧成产物主要物相为SiC，其余为YAG和少量FexSiy随烧结温度的升高，Y2O3和Al2O3生成的YAG相逐渐增加且稳定存在。细小的YAG颗粒弥散在基体周围，并逐渐增多聚集把短柱状SiC晶粒粘结在一起起到促进烧结的作用。随烧结温度的升高，材料的显气孔率降低，而体积密度、硬度和抗压强度均增加。

Al2O3-TiCN/Co-Ni 复合材料制备及力学性能

用真空热压烧结法制备了Al2O3-Ti C0.5N0.5/Co-Ni复合材料,用扫描电子显微镜、能谱仪、电子万能试验机和Vickers硬度仪等测试分析了不同烧结参数对样品显微组织及力学性能的影响。结果表明:当烧结温度1 650℃,压力25 MPa,保温时间30 min时,样品的相对密度、抗弯强度(σmax)、断裂韧性(KICmax)和Vickers硬度(HV)的最大值分别达到99.6%,σmax=1 100 MPa,KICmax=10.5 MPa·m1/2和HV=23.7 GPa,样品断口形貌存在混晶断裂特征。