快淬速度及合金元素添加对Nd_(2)Fe_(14)B/α-Fe纳米复相合金微观组织的影响

通过真空电弧熔炼炉制备了Nd_(2)Fe_(14)B/α-Fe合金铸锭,对其铸态组织进行观察。观察发现,由于坩埚底部配有冷却系统,铸锭底部晶粒尺寸(15μm)小于顶部晶粒尺寸(50μm)。随后采用熔体快淬法将合金铸锭制备成Nd_(2)Fe_(14)B/α-Fe纳米复相合金薄带,研究了不同快淬速度对薄带微观组织的影响。结果表明,随着快淬速度的增加,薄带晶粒尺寸逐渐减小,当快淬速度为30 m/s时,晶粒尺寸达到最小255 nm。添加Ti、Nb元素后采用熔体快淬法制备了Nd_(2)(FeTiNb)_(14)B/α-Fe纳米复相合金薄带。结果是,当快淬速度为30 m/s时,薄带晶粒尺寸减小至约100 nm。

Nb对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

添加Nb可提高(Nd0.9Dy0.1)9.5Fe79Co5B6.5(原子百分数,下同)合金的非晶形成能力和快淬薄带的晶化温度,经过710℃晶化处理4min后,快淬薄带的晶粒细小均匀,从而显著提高了快淬薄带的磁性能。三维原子探针(Three-DimensionalAtomProbe,简称3DAP)分析结果表明,含Nb快淬薄带晶化后,在晶界形成了Nb-Fe-B偏聚物,抑制了晶粒长大,细化了晶粒,进而使晶粒间交换耦合作用增强,提高了合金的磁性能。

快淬速度对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

利用熔体快淬法制备了(Nd0·9Dy0·1)9(Fe0·9Co0·1)85·5B5·5快淬薄带,研究了快淬速度对晶化过程、晶化后薄带的结构及磁性能的影响。研究发现,快淬速度不同,薄带的非晶程度不同,晶化过程存在很大差异;在快淬速度为12m/s时,快淬薄带中已存在一定的晶态相,晶化后的晶粒细小均匀,磁性能较高;而当快淬速度达到18m/s和25m/s时,合金晶化后的晶粒粗大且不均匀,磁性能较低。

纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料的有效各向异性

Nd2Fe14B/α Fe纳米复合永磁材料中存在软 软、软 硬、硬 硬3种不同磁性晶粒界面。不同晶粒间的交换耦合相互作用使其有效各向异性常数Keff减小。Keff可以用这3种不同有效各向异性的统计平均值表示。计算结果显示:Keff随晶粒尺寸D的减小和软磁性成分的增加而降低。当D减小到4nm时,Keff减小为通常各向异性常数值的13～14。当软磁性相体积分数为50%时,Keff的值下降为硬磁性相对应值的12左右。有效各向异性与矫顽力的变化规律基本相同。

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能,用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明:与传统晶化相比,动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间,同时能细化晶粒,增强晶粒间磁交换耦合作用,提高磁性能。Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1合金快淬薄带经700℃,10min动态晶化热处理后,制得的粘结磁体获得最佳磁性能,剩磁Br=0.685T,内禀矫顽力Hcj=732kA/m,磁感矫顽力Hcb=429kA/m,最大磁能积(BH)m=75kJ/m3。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe/非晶Nd-Fe-B三相纳米交换耦合磁体中的结构弛豫

用旋淬法制备了Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ基复相纳米交换耦合磁体粉末样品．发现样品由于在室温下的结构弛豫导致磁性能的较大变化．在淬态Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ非晶相和Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米晶共存的三相交换磁体中，其效果更为明显．而在淬态完全非晶态或晶态的单相或复相交换磁体中，结构弛豫对磁性能的影响较弱．淬态Ｎｄ１０Ｆｅ８３Ｂ６Ｉｎ磁体粉末经过在室温下置放１年时间后，内禀矫顽力Ｈｃ由刚出炉时的２９６ｋＡ／ｍ增加至３８４ｋＡ／ｍ，剩磁比ｍｒ从０．５５增至０．６２非晶相的存在为晶粒发展完备的晶界提供了可能．应力和缺陷集中的边界区域的结构弛豫和原子调整使得相邻接的相与相、晶粒与晶粒之间的结晶学相关性提高，交换耦合增强．同时完善的晶界也增强磁体的磁硬化．Ｘ射线衍射结果显示结构弛豫的最终结果使得衍射峰宽化，极有可能在晶界处形成了畸变的晶间相．而正是这种畸变的晶间相对磁性能的增强起了关键的作用．

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复相材料微结构对微波复磁导率的影响

采用熔体快淬、晶化退火工艺及机械球磨方法制备了Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料。研究了机械球磨工艺对材料的微结构、形貌和微波复磁导率的影响。结果表明:适当的机械球磨工艺可使材料粒度变细、变薄,晶粒细化,增强软、硬磁相晶粒间的交换耦合作用,提高其磁各向异性和饱和磁化强度,从而调节材料的共振吸收峰频率和微波复磁导率。球磨25h样品的复磁导率虚部μ′在3GHz达2.6,μ″在12GHz达1.2,μ″在30.5GHz达0.85,Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料共振峰可控,不仅可应用于厘米波而且可应用于毫米波吸收材料的设计中。

添加Co对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相纳米晶永磁材料熔炼、快淬和晶化过程影响的研究

采用熔体快淬法制备了Nd2(FeCo)14B/-Fe双相纳米晶永磁材料,利用XRD、SEM和TEM方法研究加入Co元素对该材料铸态、熔体快淬以及晶化过程中微观组织和物相转变规律的影响.确定以40m/s的钼辊线速度熔体快淬实现较为理想的非晶化、在750℃下保温0.5h的晶化工艺下可以获得50nm左右的较为理想的显微组织.

合金元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能的影响

通过单一添加 ,研究了C ,Pr,Nb对Nd2 Fe1 4B/α Fe纳米复合永磁体磁性能的影响 ;用少量C取代B ,可以显著提高Nd9Fe85.5Nb1 .0B4 .5-yCy 永磁体的内禀矫顽力iHc,用Pr代替部分Nd可以提高双相快淬薄带的矫顽力并改善退磁曲线的矩形度。当Nb含量控制为 0 .5 %时 ,Nd2 Fe1 4B/α Fe的各项磁性能均有显著提高。采用五因子二水平正交分析方法 ,研究了Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr复合添加对磁性能的作用。Nb是影响剩余磁极化强度Jr 和最大磁能积 (BH) max最为显著的因子 ,而Pr对iHc 的影响最强烈。另外 ,在Nb ,Pr之间 ,Nb ,Hf之间 ,Ga与Pr以及Ga与Hf之间的交互作用也对磁性能有显著影响 ,优化的合金成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5,在 15m·s- 1 带速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体。借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律。结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大。当挤压温度为950℃,加热时间为15min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3。

挤压制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B(原子比)铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨,对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明,经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高,达到98.4%。

机械球磨法制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B(原子比)的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨,并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/-αFe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明,随球磨时间的延长,Nd2Fe14B相及-αFe的晶粒尺寸迅速减小,球磨5 h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10 nm左右的-αFe组成,在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B/-αFe纳米复相组织。

霍普金生效应和Nd_2Fe_(14)B/α-Fe交换耦合磁体的磁硬化机制

用快淬法制备了Nd7Fe86.5B5.5Ti(30wt %α Fe)纳米复合体薄带 ,研究了它在低场中的热磁性质 ,即霍普金生效应 (Hopkinsoneffect) .引入了磁体内部的磁阻碍分布函数 f(h(0 ) )来表示微磁结构的分布 ,发现实际磁体中钉扎和成核模型共同支配着磁体的硬磁化 ,它们的相对比率随着晶粒尺寸而异 ,远小于或远大于最佳晶粒尺寸 ,钉扎模型均成主体 .两种机制的合理平衡是得到最佳磁体性能的关键 。

RE2Fe14B／α-Fe(RE=Nd，Dy,Pr)纳米复合永磁材料的研究

随着稀土含量的增加,快淬薄带矫顽力提高,剩磁降低,当稀土总量为10at%和快淬速度为12m/s时,快淬薄带的矫顽力可达955kA/m。当稀土总量为9.5at%时,快淬薄带晶化后的磁性能几乎不受快淬速度的影响。Dy替代部分Nd,提高了快淬薄带的非晶形成能力和热稳定性;经过晶化处理后,快淬薄带的矫顽力明显提高,剩磁略有下降,居里温度提高。Pr替代部分Nd,也提高了快淬薄带的非晶形成能力和热稳定性;经过晶化处理后,快淬薄带的剩磁和矫顽力都有所增加。

合金元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布

主要利用三维原子探针研究了Nb和Zr等元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布情况。研究发现，Nb、Zr等元素的添加改善了合金的微观结构，使得合金晶化后晶粒细小均匀，晶粒形状更为规则，合金的综合磁性能得到提高。三维原子探针分析结果表明，Nb元素不固溶于Nd2Fe14B硬磁性相，主要以NbFeB的形式在晶界处析出；Zr元素在Nd2Fe14B相内有较高的固溶度，与Nb、Fe在晶界处以成份接近（Zr，Nb）Fe2相的形式析出，富Nb相和富Zr相在晶界的析出阻碍了晶粒的长大，进而细化了晶粒，改善了磁性能。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的计算机模拟研究

采用计算机模拟的方法计算了 Nd2 Fe1 4B/α- Fe纳米晶复合永磁材料的磁性能 ,并对软磁相比例及不规则晶粒对磁性能的影响进行了研究。结果显示 ,当软磁相比例增加时 ,由于软磁相高的饱和磁极化强度以及软硬磁相间的交换耦合作用的影响 ,剩磁逐渐增加 ,但矫顽力则随着软磁相的增加而逐渐下降。不规则晶粒对磁体的剩磁基本没有影响 ,但降低矫顽力。

添加Sn对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

在Nd10Fe84B6添加0.5 at%Sn元素,合金晶化后Sn富集于富Nd相,富Nd相的生成使得合金中α-Fe相的相对含量增加,合金的剩余磁化强度,矫顽力和剩磁比有所改善。而在Nd9.5Fe75.5Co5Zr3.5B6.5合金中添加1 at%Sn元素后,虽然晶化后合金的晶粒变细小,α-Fe相的相对含量也有所增加,然而由于过多的富Nd相、富B相和富Zr相等软磁性相或非磁性相的存在,使得合金的剩余磁化强度和磁滞回线的方形度降低,进而降低了合金的综合磁性能。

机械球磨法制备纳米复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6(原子数比)铸态合金机械球磨,随后进行真空晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,Nd2Fe14B相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小,球磨25 h后粉末由一些晶粒尺寸约为10 nm的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织以及非晶相组成,非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B/α-Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响,通过优化球磨以及晶化处理工艺,可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25 h,在700℃下晶化处理30 min,获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为:Br=0.63 T;Hci=449 kA/m;(BH)max=62 kJ/m3。