Nd-Fe-B熔炼工序中浇铸曲线对合金片片厚分布的影响研究

合金片片厚对Nd-Fe-B磁体性能的影响较大。传统浇铸曲线设定采用全程一段式线性浇铸基础进行经验修正的方式,易导致不同浇铸时段的片厚不一致影响最终的磁体性能。本文通过对浇铸过程分析,构建了两段式浇铸曲线,并导入设备中进行实验。结果表明,采用两段式浇铸曲线后,合金片片厚一致性得到大幅改善,其中设计均值±0.05 mm的合金片占比达到90%以上,±0.10 mm占比达到100%。

MIL-88B(Fe/Co)-NH_(2)高效活化过一硫酸盐降解左氧氟沙星

以Fe和Co为金属活性中心、2-氨基对苯二甲酸为有机配体,通过溶剂热法制备了Fe、Co双金属基金属有机骨架材料(MIL-88B(Fe/Co)-NH_(2)),并将其用于活化过一硫酸盐(PMS)降解左氧氟沙星(LEV)。实验结果表明:受益于内部Fe/Co间的协同作用,MIL-88B(Fe/Co)-NH_(2)表现出优异的催化性能;在较宽的pH范围内(5.0~9.0),MIL-88B(Fe/Co)-NH_(2)均能高效活化PMS降解LEV;在催化剂加入量40 mg/L、PMS加入量0.3 g/L、溶液初始pH 7.0的条件下反应60 min,LEV去除率可达97.4%;该催化剂具有优良的可重复使用性能,经5次循环使用后LEV去除率仅下降了12.1个百分点;阴离子(Cl^(-)、H_(2)PO_(4)^(-)和HCO_(3)^(-))及腐殖酸的存在对LEV的降解有一定影响;在LEV降解过程中起主要作用的活性氧物种为SO_(4)^(-)·和·OH。

机械球磨法制备纳米复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6(原子数比)铸态合金机械球磨,随后进行真空晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,Nd2Fe14B相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小,球磨25 h后粉末由一些晶粒尺寸约为10 nm的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织以及非晶相组成,非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B/α-Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响,通过优化球磨以及晶化处理工艺,可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25 h,在700℃下晶化处理30 min,获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为:Br=0.63 T;Hci=449 kA/m;(BH)max=62 kJ/m3。

放电烧结制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶双相复合永磁研究

采用放电等离子烧结技术制备了热压/热变形Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米双相复合永磁,研究了不同烧结条件对热压磁体致密度和性能的影响,以及热变形工艺对磁体微观结构及磁性能的影响．结果表明,随着热压温度的升高,磁体的密度和剩磁逐渐增大,矫顽力呈降低趋势,最大磁能积随温度的变化先升高后降低,最大值为94．7 kJ/m^3．热变形后样品内Nd_2Fe_(14)B主相晶粒的〈OOL〉轴逐渐转向与压力平行的方向,形成磁晶各向异性,但同时由于缺乏富Nd相及晶粒过度长大,磁性能呈下降趋势．

各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶复合磁体的制备和性能

采用声化学法、放电等离子烧结技术(SPS)和热变形工艺制备致密各向同性和各向异性Nd_2Fe_(14)B/αFe复合磁体,研究了软磁相包覆对磁体的结构和性能的影响.结果表明,软磁相α-Fe对各向同性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体的影响主要表现为增强两相间的交换耦合作用,从而提高剩磁.当α-Fe体积分数的数值适当(不超过2%)时,各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体形成较好的c轴晶体织构,具有较高的磁性能.α-Fe体积分数为1%的磁体性能最高:B_r=1.367 T,H_(ci)=712 kA/m,(BH)_m=327 kJ/m^3.

烧结Nd_(25.5)Dy_(6.5)Co_(13)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)磁体温度稳定性和力学性能研究

本文采用速凝甩带-氢破-气流磨-取向成型-烧结回火等工序,同时添加Dy和Co元素,制备了烧结Nd_(25.5)Dy_(6.5)Co_(13)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)磁体(Co13磁体),室温下磁能积(BH)_(max)=30.88 MGOe,矫顽力H_(cj)=19.01 kOe.与Nd_(30)Dy_(1.5)Co_(0.5)Fe_(bal)M_(1.05)B_(0.98)(35SH)磁体相比,Co13磁体的室温磁性能略低,但温度稳定性显著提升,剩磁温度系数α从-0.136%/℃提升至-0.065%/℃(室温-180℃);居里温度T_(C)从310℃升高至约454℃;最高使用温度T_(W)从165℃提升到约200℃.力学性能测试和断口分析表明,Co13磁体中由于Co含量较高,主相晶粒发生解理断裂的比例提高,抗弯强度与35SH磁体相比,虽然有所降低,但是仍为2:17型Sm-Co磁体的近2倍.Co13磁体发生解理断裂的原因,可能是Co元素在2∶14∶1主相中择优取代Fe,导致晶格畸变,降低了主相晶粒强度.微观组织分析表明,Co13磁体晶界相中存在高Co区,其成分接近(Nd,Dy)(Fe,Co)_(3),这可能是导致矫顽力较低的原因之一.

Nb对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

添加Nb可提高(Nd0.9Dy0.1)9.5Fe79Co5B6.5(原子百分数,下同)合金的非晶形成能力和快淬薄带的晶化温度,经过710℃晶化处理4min后,快淬薄带的晶粒细小均匀,从而显著提高了快淬薄带的磁性能。三维原子探针(Three-DimensionalAtomProbe,简称3DAP)分析结果表明,含Nb快淬薄带晶化后,在晶界形成了Nb-Fe-B偏聚物,抑制了晶粒长大,细化了晶粒,进而使晶粒间交换耦合作用增强,提高了合金的磁性能。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复相材料微结构对微波复磁导率的影响

采用熔体快淬、晶化退火工艺及机械球磨方法制备了Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料。研究了机械球磨工艺对材料的微结构、形貌和微波复磁导率的影响。结果表明:适当的机械球磨工艺可使材料粒度变细、变薄,晶粒细化,增强软、硬磁相晶粒间的交换耦合作用,提高其磁各向异性和饱和磁化强度,从而调节材料的共振吸收峰频率和微波复磁导率。球磨25h样品的复磁导率虚部μ′在3GHz达2.6,μ″在12GHz达1.2,μ″在30.5GHz达0.85,Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料共振峰可控,不仅可应用于厘米波而且可应用于毫米波吸收材料的设计中。

快淬速度对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

利用熔体快淬法制备了(Nd0·9Dy0·1)9(Fe0·9Co0·1)85·5B5·5快淬薄带,研究了快淬速度对晶化过程、晶化后薄带的结构及磁性能的影响。研究发现,快淬速度不同,薄带的非晶程度不同,晶化过程存在很大差异;在快淬速度为12m/s时,快淬薄带中已存在一定的晶态相,晶化后的晶粒细小均匀,磁性能较高;而当快淬速度达到18m/s和25m/s时,合金晶化后的晶粒粗大且不均匀,磁性能较低。

纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能,用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明:与传统晶化相比,动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间,同时能细化晶粒,增强晶粒间磁交换耦合作用,提高磁性能。Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1合金快淬薄带经700℃,10min动态晶化热处理后,制得的粘结磁体获得最佳磁性能,剩磁Br=0.685T,内禀矫顽力Hcj=732kA/m,磁感矫顽力Hcb=429kA/m,最大磁能积(BH)m=75kJ/m3。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe/非晶Nd-Fe-B三相纳米交换耦合磁体中的结构弛豫

用旋淬法制备了Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ基复相纳米交换耦合磁体粉末样品．发现样品由于在室温下的结构弛豫导致磁性能的较大变化．在淬态Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ非晶相和Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米晶共存的三相交换磁体中，其效果更为明显．而在淬态完全非晶态或晶态的单相或复相交换磁体中，结构弛豫对磁性能的影响较弱．淬态Ｎｄ１０Ｆｅ８３Ｂ６Ｉｎ磁体粉末经过在室温下置放１年时间后，内禀矫顽力Ｈｃ由刚出炉时的２９６ｋＡ／ｍ增加至３８４ｋＡ／ｍ，剩磁比ｍｒ从０．５５增至０．６２非晶相的存在为晶粒发展完备的晶界提供了可能．应力和缺陷集中的边界区域的结构弛豫和原子调整使得相邻接的相与相、晶粒与晶粒之间的结晶学相关性提高，交换耦合增强．同时完善的晶界也增强磁体的磁硬化．Ｘ射线衍射结果显示结构弛豫的最终结果使得衍射峰宽化，极有可能在晶界处形成了畸变的晶间相．而正是这种畸变的晶间相对磁性能的增强起了关键的作用．

合金元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能的影响

通过单一添加 ,研究了C ,Pr,Nb对Nd2 Fe1 4B/α Fe纳米复合永磁体磁性能的影响 ;用少量C取代B ,可以显著提高Nd9Fe85.5Nb1 .0B4 .5-yCy 永磁体的内禀矫顽力iHc,用Pr代替部分Nd可以提高双相快淬薄带的矫顽力并改善退磁曲线的矩形度。当Nb含量控制为 0 .5 %时 ,Nd2 Fe1 4B/α Fe的各项磁性能均有显著提高。采用五因子二水平正交分析方法 ,研究了Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr复合添加对磁性能的作用。Nb是影响剩余磁极化强度Jr 和最大磁能积 (BH) max最为显著的因子 ,而Pr对iHc 的影响最强烈。另外 ,在Nb ,Pr之间 ,Nb ,Hf之间 ,Ga与Pr以及Ga与Hf之间的交互作用也对磁性能有显著影响 ,优化的合金成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5,在 15m·s- 1 带速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶双相复合永磁合金

采用快淬及热处理工艺，通过复合添加Dy和Ga，制备了高磁性能的Nd2Fe14B／α－Fe纳米晶双相复合永磁合金合金最佳磁性能为：Jr＝1．161T（11．6kGs），Hci＝580．50hA／m（7．30kOe）和（BH）max＝162．7kJ／m3（20．5MGs·Oe）该合金成分为Nd7．5Dy1Fe85B4．5Ga2，其显微组织由晶粒尺寸约为32nm的硬磁相Nd2Fe14B和16nm左右的软磁相α－Fe组成该合金存在显著的剩磁增强效应，剩磁比Jr／Js＝0．754．

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

热压/热变形Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米双相永磁体的研究

为了制备各向异性块状Nd2 Fe14 B/α -Fe纳米双相永磁体 ,研究了热压 /热变形工艺参数与样品微观组织结构、磁性能之间的关系。结果表明 ,饱和磁化强度Js 随模压温度的升高而提高 ;而剩磁Jr、内禀矫顽力Hcj和最大磁能积 (BH) max 开始都随模压温度的升高而上升 ,但超过一定温度后反而降低 ;同时提高热压压力会使磁性能增加 ,而热变形温度对磁性能影响很小。热变形后样品垂直于压力方向的磁性能略高于平行于压力方向 ,呈现出轻微的各向异性。Nd2 Fe14 B/α -Fe纳米双相永磁材料在热压 /热变形后没有产生晶粒的择优长大 。

Nb的添加对Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B纳米永磁体磁性能与微观结构的影响

研究了微量合金元素 Nb 的添加对 Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体微观结构与磁性能的影响规律。结果表明,添加Nb元素可以稳定非晶相,阻碍Fe3B粒子的结晶动力学。Nd5.5Fe70.0Co5Cu0.5Nb0.5B18.5非晶合金在640℃退火处理 30min可获得最佳磁性能:Br=1.05T,jHc=367kA/m,(BH)max=80.2kJ/m3。Nb与Cu的复合添加对Fe3B晶粒的细化效果更显著;Nb元素的添加可以提高合金的磁性能,但添加量必须适中。

快淬Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B永磁材料晶化行为及磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理的方法制备了快淬Fe3B/Nd2Fe14B永磁材料。采用XRD,DTA,VSM等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究。结果表明:对于Fe3B/Nd2Fe14B熔体快淬永磁粉末,升温速率对各相的析出和分解温度有一定的影响。完全过淬的Nd4.5Fe77B18.5和Nd4Fe77Cr0.5B18.5合金熔体快淬粉在进行973K,7min晶化处理过程中,首先形成Nd2Fe23B3相,然后Nd2Fe23B3相发生分解,其产物为Fe3B/Nd2Fe14B,此后再没有发生其它的相转变。当晶化温度大于953K,保温10min后,样品的剩磁、矫顽力和最大磁能积明显提高。微量元素Cr的添加对相转变温度有影响,同时可以细化晶粒,提高矫顽力,从而改善材料的永磁性能。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料的有效各向异性

Nd2Fe14B/α Fe纳米复合永磁材料中存在软 软、软 硬、硬 硬3种不同磁性晶粒界面。不同晶粒间的交换耦合相互作用使其有效各向异性常数Keff减小。Keff可以用这3种不同有效各向异性的统计平均值表示。计算结果显示:Keff随晶粒尺寸D的减小和软磁性成分的增加而降低。当D减小到4nm时,Keff减小为通常各向异性常数值的13～14。当软磁性相体积分数为50%时,Keff的值下降为硬磁性相对应值的12左右。有效各向异性与矫顽力的变化规律基本相同。

Nd_2（Fe，Co）_（14）B／Nd_2（Fe，Co）_（17）双相HDDR

研究了由Ｎｄ_２（Ｆｅ，Ｃｏ）_（１４）Ｂ和Ｎｄ_２（Ｆｅ，Ｃｏ）_（１７）双相组成的ＨＤＤＲ高矫顽力磁粉的微观结构及磁性。发现在单相Ｎｄ_２（Ｆｅ，Ｃｏ）_（１４）Ｂ化合物的基础上降低Ｂ含量，导致Ｎｄ_２（Ｆｅ，Ｃｏ）_（１７）相出现，且随Ｂ含量降低该相逐渐增多．适量的Ｎｄ_２（Ｆｅ，Ｃｏ）_（１７）相的存在对用性有一定有益的作用，过量则导致磁性严重恶化，这可能与该相的尺寸和存在形式密切相关．