纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

A(副相)/Nd_2Fe_(14)B(主相)系列双相纳米晶复合永磁体的研究

介绍了双相纳米晶ＮｄＦｅＢ复合永磁材料的设计与制备工艺，以及它的最新研究进展和研究方向．

Nd含量对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe各向异性双相复合纳米晶磁体织构和磁性能的影响

采用放电等离子快速热压、热变形的方法制备了名义成分为NdxFe94-xB6(x=8,9,10,11)的各向异性Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁。研究了Nd含量对各向异性Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁织构和磁性能的影响。研究结果表明,随着Nd含量的提高,Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁c轴晶体织构逐渐强化,饱和磁化强度逐渐降低,但是磁体的矫顽力逐渐提高并导致剩磁也随之提高。

Nb的添加对Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B纳米永磁体磁性能与微观结构的影响

研究了微量合金元素 Nb 的添加对 Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体微观结构与磁性能的影响规律。结果表明,添加Nb元素可以稳定非晶相,阻碍Fe3B粒子的结晶动力学。Nd5.5Fe70.0Co5Cu0.5Nb0.5B18.5非晶合金在640℃退火处理 30min可获得最佳磁性能:Br=1.05T,jHc=367kA/m,(BH)max=80.2kJ/m3。Nb与Cu的复合添加对Fe3B晶粒的细化效果更显著;Nb元素的添加可以提高合金的磁性能,但添加量必须适中。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe/非晶Nd-Fe-B三相纳米交换耦合磁体中的结构弛豫

用旋淬法制备了Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ基复相纳米交换耦合磁体粉末样品．发现样品由于在室温下的结构弛豫导致磁性能的较大变化．在淬态Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ非晶相和Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米晶共存的三相交换磁体中，其效果更为明显．而在淬态完全非晶态或晶态的单相或复相交换磁体中，结构弛豫对磁性能的影响较弱．淬态Ｎｄ１０Ｆｅ８３Ｂ６Ｉｎ磁体粉末经过在室温下置放１年时间后，内禀矫顽力Ｈｃ由刚出炉时的２９６ｋＡ／ｍ增加至３８４ｋＡ／ｍ，剩磁比ｍｒ从０．５５增至０．６２非晶相的存在为晶粒发展完备的晶界提供了可能．应力和缺陷集中的边界区域的结构弛豫和原子调整使得相邻接的相与相、晶粒与晶粒之间的结晶学相关性提高，交换耦合增强．同时完善的晶界也增强磁体的磁硬化．Ｘ射线衍射结果显示结构弛豫的最终结果使得衍射峰宽化，极有可能在晶界处形成了畸变的晶间相．而正是这种畸变的晶间相对磁性能的增强起了关键的作用．

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体。借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律。结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大。当挤压温度为950℃,加热时间为15min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3。

热变形工艺对Nd2Fe14B/α-Fe各向异性双相复合纳米晶磁体织构的影响

一、引言Nd2Fe14B／α-Fe双相复合纳米晶永磁材料不仅具有潜在的超高磁能积，而且具有良好的耐腐蚀性和力学性能，应用前景广阔。目前，关于这类磁体的研究焦点在于磁体的致密化和磁各向异性化。这两个问题的突破对于材料的实用化具有重要意义。近年来．一系列新型纳米材料制备新技术的出现和快速发展对于纳米材料的研制起到重要的推动作用。在关于Nd2Fe14B／α-Fe双相复合纳米晶永磁材料的研究中，不同研究者采用放电等离子烧结、射频感应热压等新技术在保证磁体纳米晶结构的前提下实现了材料的致密化。对此．本研究拟采用放电等离子快速热压变形的方法研制低稀土含量的各向异性双相复合Nd2Fel4B／α-Fe纳米晶永磁．并研究热变形温度和变形量对磁体织构的影响。二、实验方法在Ar气保护气氛下，采用悬浮熔炼法制备名义成分Ndl1Fe8386的铸锭，将熔炼好的铸锭通过熔体快淬的方式制成薄带，通过高能球磨将快淬带研磨成粉末。然后将粉末放入硬质合金模具中进行放电等离子烧结。

Cr替代Co对Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合磁体微观结构与磁性能的影响

主要研究了添加Cr置换Nd5Fe72.3Cu0.2Co4B18.5合金中的Co元素对Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体磁性能与微观结构的影响.结果表明:相应于Co元素而言,添加Cr元素可有效细化NdFeB合金软、硬磁性相的晶粒尺寸;随退火温度的升高,添加Cr元素的Nd5Fe72.3Cu0.2Cr4B18.5合金的jHc值随退火温度的变化不明显.DTA曲线分析表明,NdFeCuCoB具有一个放热峰,而NdFeCuCrB具有两个放热峰.NdFeCuCrB非晶合金在650℃退火处理30min可获得最佳磁性能:Br=0.944T,jHc=383kA/m,(BH)max=77.5kJ/m3.

放电等离子烧结Fe_3B/(Pr,Tb)_2Fe_(14)B块体纳米晶双相复合永磁体的性能

采用放电等离子烧结技术将非晶Pr4.2Tb0.3Fe78B17.5薄带制备成块状纳米晶复合磁体。研究了烧结条件对磁体密度、微观结构和磁性能的影响。结果表明,烧结温度的升高可使磁体得到高致密度,但同时由于其晶粒长大,结果导致磁性能的恶化。在最佳烧结条件下得到磁体的磁性能为Br=1.02T,JHc=220kA/m。磁体具有较好的微观结构,平均晶粒尺寸为20nm。

各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶复合磁体的制备和性能

采用声化学法、放电等离子烧结技术(SPS)和热变形工艺制备致密各向同性和各向异性Nd_2Fe_(14)B/αFe复合磁体,研究了软磁相包覆对磁体的结构和性能的影响.结果表明,软磁相α-Fe对各向同性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体的影响主要表现为增强两相间的交换耦合作用,从而提高剩磁.当α-Fe体积分数的数值适当(不超过2%)时,各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体形成较好的c轴晶体织构,具有较高的磁性能.α-Fe体积分数为1%的磁体性能最高:B_r=1.367 T,H_(ci)=712 kA/m,(BH)_m=327 kJ/m^3.

超声化学-放电等离子烧结制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相复合磁体

采用超声化学法在介质中分解五羰基铁得到纳米Fe颗粒包覆Nd-Fe-B的复合磁粉,并采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体。研究了Fe(CO)5的加入量对颗粒的包覆量、复合磁粉显微形貌、磁体微观结构及磁性能的影响。结果表明,五羰基铁溶液的加入量为15ml(Fe与Nd-Fe-B的名义质量比为1∶4)时所制备的磁体具有较高的磁性能:Br=0.959T,Hci=693.3kA/m(8.71kOe),(BH)max=141.93kJ/m3(17.83 MGOe)。适当的Fe(CO)5加入量对烧结磁体的剩磁和最大磁能积有增强作用,而软磁性相的分散程度则对磁体的矫顽力有较大影响,当软磁性相含量不断增加,由于其表面吸附的氧的增加,导致磁体性能下降。

Nb对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

添加Nb可提高(Nd0.9Dy0.1)9.5Fe79Co5B6.5(原子百分数,下同)合金的非晶形成能力和快淬薄带的晶化温度,经过710℃晶化处理4min后,快淬薄带的晶粒细小均匀,从而显著提高了快淬薄带的磁性能。三维原子探针(Three-DimensionalAtomProbe,简称3DAP)分析结果表明,含Nb快淬薄带晶化后,在晶界形成了Nb-Fe-B偏聚物,抑制了晶粒长大,细化了晶粒,进而使晶粒间交换耦合作用增强,提高了合金的磁性能。

快淬速度对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

利用熔体快淬法制备了(Nd0·9Dy0·1)9(Fe0·9Co0·1)85·5B5·5快淬薄带,研究了快淬速度对晶化过程、晶化后薄带的结构及磁性能的影响。研究发现,快淬速度不同,薄带的非晶程度不同,晶化过程存在很大差异;在快淬速度为12m/s时,快淬薄带中已存在一定的晶态相,晶化后的晶粒细小均匀,磁性能较高;而当快淬速度达到18m/s和25m/s时,合金晶化后的晶粒粗大且不均匀,磁性能较低。

声化学-SPS制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相复合磁体的结构与性能

利用超声波分解Fe(CO)5,分解产物通过非均相沉淀获得Nd2Fe14B/Fe双相复合磁粉,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出致密的Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体。研究发现,伴随着软磁相Fe名义含量的增加,硬磁相Nd2Fe14B颗粒表面包覆的纳米Fe颗粒明显增加,包覆更加均匀,双相复合磁体的最大磁能积(BH)m和剩磁Br逐渐增大,在Fe名义含量为15%时获得最佳磁性能:(BH)m=128.2kJ.m-3(16.1MGOe),Br=0.92T,Hcj=607.35kA.m-1。当Fe名义含量超过15%时,纳米Fe在Nd2Fe14B颗粒表面团聚现象加剧,致使磁能积和剩磁下降。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料的有效各向异性

Nd2Fe14B/α Fe纳米复合永磁材料中存在软 软、软 硬、硬 硬3种不同磁性晶粒界面。不同晶粒间的交换耦合相互作用使其有效各向异性常数Keff减小。Keff可以用这3种不同有效各向异性的统计平均值表示。计算结果显示:Keff随晶粒尺寸D的减小和软磁性成分的增加而降低。当D减小到4nm时,Keff减小为通常各向异性常数值的13～14。当软磁性相体积分数为50%时,Keff的值下降为硬磁性相对应值的12左右。有效各向异性与矫顽力的变化规律基本相同。

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能,用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明:与传统晶化相比,动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间,同时能细化晶粒,增强晶粒间磁交换耦合作用,提高磁性能。Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1合金快淬薄带经700℃,10min动态晶化热处理后,制得的粘结磁体获得最佳磁性能,剩磁Br=0.685T,内禀矫顽力Hcj=732kA/m,磁感矫顽力Hcb=429kA/m,最大磁能积(BH)m=75kJ/m3。

纳米Cu粉对Nd_2Fe_(14)B磁性材料性能的影响

为了提高磁性材料的耐腐蚀性和力学性能,采用二元合金法制备了Nd2Fe14B磁性材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、粒度分布仪和磁性材料测试设备分别对样品进行了性能检测.结果表明,添加纳米Cu粉后,Nd2Fe14B磁性材料的性能得到了明显的改善.当纳米Cu粉的质量分数为0.25%时,样品的剩磁、矫顽力、磁能积均得到了不同程度的提高;样品的晶界十分清晰,晶粒尺寸趋于均匀化;样品的耐腐蚀性能得到了明显的改善,且样品在0.005 mol/L的H2SO4溶液中腐蚀96 h后的质量损失仅为0.021 7 g/cm3.

纳米Cu粉添加对Nd_2Fe_(14)B烧结磁体性能的影响

在钕铁硼基粉中加入不同量的纳米Cu粉,采用二元合金法制备烧结磁体。结果表明,在相同的制备条件下,采用二级回火工艺制得的样品主相取向度有很明显的提高,同时α-Fe的含量也得到了有效控制。纳米Cu粉质量分数为0.25%时,样品剩磁、矫顽力、最大磁能积分别提高了3.5%、9.9%、7.8%,扫描电镜下观察晶界十分清晰、晶粒尺寸趋于均匀化,这样的结构抑制了主相的交换耦合作用,样品的矫顽力也达到较优值1127k A/m。同时,样品在0.005mol/L的H2SO4溶液中腐蚀96h后质量损失仅为0.0217g/cm3,耐腐蚀性能得到较明显的改善,硬度达到了628HV。