纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

Nb的添加对Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B纳米永磁体磁性能与微观结构的影响

研究了微量合金元素 Nb 的添加对 Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体微观结构与磁性能的影响规律。结果表明,添加Nb元素可以稳定非晶相,阻碍Fe3B粒子的结晶动力学。Nd5.5Fe70.0Co5Cu0.5Nb0.5B18.5非晶合金在640℃退火处理 30min可获得最佳磁性能:Br=1.05T,jHc=367kA/m,(BH)max=80.2kJ/m3。Nb与Cu的复合添加对Fe3B晶粒的细化效果更显著;Nb元素的添加可以提高合金的磁性能,但添加量必须适中。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe/非晶Nd-Fe-B三相纳米交换耦合磁体中的结构弛豫

用旋淬法制备了Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ基复相纳米交换耦合磁体粉末样品．发现样品由于在室温下的结构弛豫导致磁性能的较大变化．在淬态Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ非晶相和Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米晶共存的三相交换磁体中，其效果更为明显．而在淬态完全非晶态或晶态的单相或复相交换磁体中，结构弛豫对磁性能的影响较弱．淬态Ｎｄ１０Ｆｅ８３Ｂ６Ｉｎ磁体粉末经过在室温下置放１年时间后，内禀矫顽力Ｈｃ由刚出炉时的２９６ｋＡ／ｍ增加至３８４ｋＡ／ｍ，剩磁比ｍｒ从０．５５增至０．６２非晶相的存在为晶粒发展完备的晶界提供了可能．应力和缺陷集中的边界区域的结构弛豫和原子调整使得相邻接的相与相、晶粒与晶粒之间的结晶学相关性提高，交换耦合增强．同时完善的晶界也增强磁体的磁硬化．Ｘ射线衍射结果显示结构弛豫的最终结果使得衍射峰宽化，极有可能在晶界处形成了畸变的晶间相．而正是这种畸变的晶间相对磁性能的增强起了关键的作用．

纳米晶Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B粘结永磁体的磁性能研究

本文研究了粘结剂含量和温度－时间变化对纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁材料的磁性能影响。结果表明降低粘结剂含量可显著地提高纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁的磁性能；环境温度对纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁的磁性能具有重要影响，在较高的温度下其磁性能将显著下降。

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体。借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律。结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大。当挤压温度为950℃,加热时间为15min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3。

热处理对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复相磁体性能的影响

为改善纳米复合永磁合金的磁性能,用熔体快淬和晶化热处理的方法制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,研究了热处理工艺对Nd8Fe77B6Co8Nb1纳米晶复合磁体磁性能的影响。结果表明,热处理温度和时间明显影响纳米晶的形成及其磁性能。该纳米复合磁体在700℃×7min进行热处理时,可获得较好的磁性能,其矫顽力H=692kA/m,剩余磁感应强度B=0.50T,最大磁能积(BH)=51kJ/m3。

霍普金生效应和Nd_2Fe_(14)B/α-Fe交换耦合磁体的磁硬化机制

用快淬法制备了Nd7Fe86.5B5.5Ti(30wt %α Fe)纳米复合体薄带 ,研究了它在低场中的热磁性质 ,即霍普金生效应 (Hopkinsoneffect) .引入了磁体内部的磁阻碍分布函数 f(h(0 ) )来表示微磁结构的分布 ,发现实际磁体中钉扎和成核模型共同支配着磁体的硬磁化 ,它们的相对比率随着晶粒尺寸而异 ,远小于或远大于最佳晶粒尺寸 ,钉扎模型均成主体 .两种机制的合理平衡是得到最佳磁体性能的关键 。

Cr替代Co对Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合磁体微观结构与磁性能的影响

主要研究了添加Cr置换Nd5Fe72.3Cu0.2Co4B18.5合金中的Co元素对Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体磁性能与微观结构的影响.结果表明:相应于Co元素而言,添加Cr元素可有效细化NdFeB合金软、硬磁性相的晶粒尺寸;随退火温度的升高,添加Cr元素的Nd5Fe72.3Cu0.2Cr4B18.5合金的jHc值随退火温度的变化不明显.DTA曲线分析表明,NdFeCuCoB具有一个放热峰,而NdFeCuCrB具有两个放热峰.NdFeCuCrB非晶合金在650℃退火处理30min可获得最佳磁性能:Br=0.944T,jHc=383kA/m,(BH)max=77.5kJ/m3.

各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米晶复合磁体的制备和性能

采用声化学法、放电等离子烧结技术(SPS)和热变形工艺制备致密各向同性和各向异性Nd_2Fe_(14)B/αFe复合磁体,研究了软磁相包覆对磁体的结构和性能的影响.结果表明,软磁相α-Fe对各向同性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复合磁体的影响主要表现为增强两相间的交换耦合作用,从而提高剩磁.当α-Fe体积分数的数值适当(不超过2%)时,各向异性Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体形成较好的c轴晶体织构,具有较高的磁性能.α-Fe体积分数为1%的磁体性能最高:B_r=1.367 T,H_(ci)=712 kA/m,(BH)_m=327 kJ/m^3.

A(副相)/Nd_2Fe_(14)B(主相)系列双相纳米晶复合永磁体的研究

介绍了双相纳米晶ＮｄＦｅＢ复合永磁材料的设计与制备工艺，以及它的最新研究进展和研究方向．

α-Fe/Nd_2Fe_(14)B纳米复合磁体的研究

利用XRD、TEM和DTA研究了不同淬火辊速度、晶化处理温度与时间对α-Fe/Nd_2Fe_(14)B型Nd_(10.5) Fe_(78.8-x)Co_(5.0)Zr_xB_(5.7)纳米晶复合磁体结构和磁性能的影响规律。冷却辊速为25m/s的Nd_(10.5)Fe_(78.3)Co_(0.5)Zr_(0.5)B_(5.7)快淬态条屑具有纳米晶复合磁体结构,不经晶化处理就可获得较好的永磁性能。研究了元素Zr的添加和晶粒尺寸对性能的影响规律。添加0.5%(原子分数)Zr的合金进行700℃×10min的晶化处理后可获得较好的永磁性能。

超声化学-放电等离子烧结制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相复合磁体

采用超声化学法在介质中分解五羰基铁得到纳米Fe颗粒包覆Nd-Fe-B的复合磁粉,并采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体。研究了Fe(CO)5的加入量对颗粒的包覆量、复合磁粉显微形貌、磁体微观结构及磁性能的影响。结果表明,五羰基铁溶液的加入量为15ml(Fe与Nd-Fe-B的名义质量比为1∶4)时所制备的磁体具有较高的磁性能:Br=0.959T,Hci=693.3kA/m(8.71kOe),(BH)max=141.93kJ/m3(17.83 MGOe)。适当的Fe(CO)5加入量对烧结磁体的剩磁和最大磁能积有增强作用,而软磁性相的分散程度则对磁体的矫顽力有较大影响,当软磁性相含量不断增加,由于其表面吸附的氧的增加,导致磁体性能下降。

Nd含量对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe各向异性双相复合纳米晶磁体织构和磁性能的影响

采用放电等离子快速热压、热变形的方法制备了名义成分为NdxFe94-xB6(x=8,9,10,11)的各向异性Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁。研究了Nd含量对各向异性Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁织构和磁性能的影响。研究结果表明,随着Nd含量的提高,Nd2Fe14B/α-Fe双相复合纳米晶永磁c轴晶体织构逐渐强化,饱和磁化强度逐渐降低,但是磁体的矫顽力逐渐提高并导致剩磁也随之提高。

声化学-SPS制备Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相复合磁体的结构与性能

利用超声波分解Fe(CO)5,分解产物通过非均相沉淀获得Nd2Fe14B/Fe双相复合磁粉,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出致密的Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体。研究发现,伴随着软磁相Fe名义含量的增加,硬磁相Nd2Fe14B颗粒表面包覆的纳米Fe颗粒明显增加,包覆更加均匀,双相复合磁体的最大磁能积(BH)m和剩磁Br逐渐增大,在Fe名义含量为15%时获得最佳磁性能:(BH)m=128.2kJ.m-3(16.1MGOe),Br=0.92T,Hcj=607.35kA.m-1。当Fe名义含量超过15%时,纳米Fe在Nd2Fe14B颗粒表面团聚现象加剧,致使磁能积和剩磁下降。

纳米Cu粉添加对Nd_2Fe_(14)B烧结磁体性能的影响

在钕铁硼基粉中加入不同量的纳米Cu粉,采用二元合金法制备烧结磁体。结果表明,在相同的制备条件下,采用二级回火工艺制得的样品主相取向度有很明显的提高,同时α-Fe的含量也得到了有效控制。纳米Cu粉质量分数为0.25%时,样品剩磁、矫顽力、最大磁能积分别提高了3.5%、9.9%、7.8%,扫描电镜下观察晶界十分清晰、晶粒尺寸趋于均匀化,这样的结构抑制了主相的交换耦合作用,样品的矫顽力也达到较优值1127k A/m。同时,样品在0.005mol/L的H2SO4溶液中腐蚀96h后质量损失仅为0.0217g/cm3,耐腐蚀性能得到较明显的改善,硬度达到了628HV。

新一代磁体——大块完全致密(Nd,Pr,Dy)_2Fe_(14)B/_α-Fe基纳米复合磁体

“纳米复合永磁材料”是指由纳米尺度的硬磁和软磁性相彼此均匀弥散分布,通过相邻原子磁矩交换耦合作用而形成的复合体,理论磁能积高达1000 kJ/m3(125 MGOe)。本文报道了大块完全致密各向异性纳米复合磁体的开发近况,从2002年至今,不到四年,其进展激动人心,最大磁能积已由160kJ/m3(20MGOe)猛增至440kJ/m3(55MGOe),“新一代磁体”呼之欲出!

Nb对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

添加Nb可提高(Nd0.9Dy0.1)9.5Fe79Co5B6.5(原子百分数,下同)合金的非晶形成能力和快淬薄带的晶化温度,经过710℃晶化处理4min后,快淬薄带的晶粒细小均匀,从而显著提高了快淬薄带的磁性能。三维原子探针(Three-DimensionalAtomProbe,简称3DAP)分析结果表明,含Nb快淬薄带晶化后,在晶界形成了Nb-Fe-B偏聚物,抑制了晶粒长大,细化了晶粒,进而使晶粒间交换耦合作用增强,提高了合金的磁性能。

磁控溅射表面镀膜对Nd2Fe14B稀土永磁体抗腐蚀性能的影响

在Nd2Fe14B稀土永磁体基体表面,采用磁控溅射(直流+射频)技术制备了Ti/Ni,Ti/Al和Al/Ni等二元合金薄膜和Ti/Al/Ni三元合金薄膜。并通过中性盐雾试验、腐蚀失重计算、电化学腐蚀试验、金相观察等方式,对比研究了不同表面处理对Nd2Fe14B稀土永磁体基体抗腐蚀性能的影响,并构建了腐蚀模型。研究发现:Ti/Ni,Ti/Al和Al/Ni等二元合金薄膜和Ti/Al/Ni三元合金薄膜均有效地提高了Nd2Fe14B稀土永磁体基体耐中性盐雾腐蚀和电化学腐蚀的能力;Ti/Al/Ni三元合金薄膜较Ti/Ni,Ti/Al和Al/Ni等二元合金薄膜有更优良的综合耐腐蚀性能,其磁控溅射工艺参数为:Ar流量60 sccm,基片温度常温,Ni,Al,Ti的溅射功率都为250 W,基片转速20 r·min-1,镀膜均速0.3 nm·s-1,总计溅射时间1 h。