定向沉积法对Nd_2Fe_(14)B薄膜形态和磁性能的影响

采用直流励磁磁控溅射法制备Nd2Fe14B稀土永磁薄膜。通过对衬底预热,在溅射过程中持续动态加热并保温10min,实现定向沉积。主要考虑了该方法对薄膜磁性能的影响。结果表明薄膜取向度良好,有明显柱状生长迹象。薄膜矫顽力大大提高,H⊥/H∥比值改善。在预热温度200℃逐渐加热到500℃并保温10min时,薄膜磁性能最佳。

用组合靶溅射制备Nd_2Fe_(14)B薄膜的研究

采用单质Ｆｅ、Ｎｄ、Ｂ组成的靶，用对向靶溅射系统制备出了含有Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相的薄膜。发现Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相能够较好地形成的基板温度范围是５００℃～６００℃。并且相对于热氧化硅基板（ＳｉＯ２／Ｓｉ）。

Nb对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

添加Nb可提高(Nd0.9Dy0.1)9.5Fe79Co5B6.5(原子百分数,下同)合金的非晶形成能力和快淬薄带的晶化温度,经过710℃晶化处理4min后,快淬薄带的晶粒细小均匀,从而显著提高了快淬薄带的磁性能。三维原子探针(Three-DimensionalAtomProbe,简称3DAP)分析结果表明,含Nb快淬薄带晶化后,在晶界形成了Nb-Fe-B偏聚物,抑制了晶粒长大,细化了晶粒,进而使晶粒间交换耦合作用增强,提高了合金的磁性能。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe复相材料微结构对微波复磁导率的影响

采用熔体快淬、晶化退火工艺及机械球磨方法制备了Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料。研究了机械球磨工艺对材料的微结构、形貌和微波复磁导率的影响。结果表明:适当的机械球磨工艺可使材料粒度变细、变薄,晶粒细化,增强软、硬磁相晶粒间的交换耦合作用,提高其磁各向异性和饱和磁化强度,从而调节材料的共振吸收峰频率和微波复磁导率。球磨25h样品的复磁导率虚部μ′在3GHz达2.6,μ″在12GHz达1.2,μ″在30.5GHz达0.85,Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶双相材料共振峰可控,不仅可应用于厘米波而且可应用于毫米波吸收材料的设计中。

快淬速度对Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料结构和磁性能的影响

利用熔体快淬法制备了(Nd0·9Dy0·1)9(Fe0·9Co0·1)85·5B5·5快淬薄带,研究了快淬速度对晶化过程、晶化后薄带的结构及磁性能的影响。研究发现,快淬速度不同,薄带的非晶程度不同,晶化过程存在很大差异;在快淬速度为12m/s时,快淬薄带中已存在一定的晶态相,晶化后的晶粒细小均匀,磁性能较高;而当快淬速度达到18m/s和25m/s时,合金晶化后的晶粒粗大且不均匀,磁性能较低。

纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁体的微结构和交换耦合作用

用熔体快淬法制备了高性能纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体 ,研究了快淬速率对其微结构和交换耦合作用的影响。实验结果表明 ,控制快淬速率在 12m/s时 ,可直接得到显微组织均匀 ,α Fe相粒子细小且均匀分布的纳米双相耦合Nd2 Fe14 B/α Fe磁体。低温退火消除由快速凝固带来的成分不均匀性后 ,强烈的铁磁交换耦合作用导致其最高磁性能为 :iHc=432 .2kA/m ,Jr=1.0 8T ,(BH) max=115kJ/m3 。快淬速率提高 ,非晶相体积分数增加 ,在高温晶化热处理时软硬磁相析出不均匀 ,个别α Fe相粒子奇异长大 ,尺寸达到 10 0nm左右 ,这不利于软硬磁相间的交换耦合作用 ,有损磁性能。

合金元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能的影响

通过单一添加 ,研究了C ,Pr,Nb对Nd2 Fe1 4B/α Fe纳米复合永磁体磁性能的影响 ;用少量C取代B ,可以显著提高Nd9Fe85.5Nb1 .0B4 .5-yCy 永磁体的内禀矫顽力iHc,用Pr代替部分Nd可以提高双相快淬薄带的矫顽力并改善退磁曲线的矩形度。当Nb含量控制为 0 .5 %时 ,Nd2 Fe1 4B/α Fe的各项磁性能均有显著提高。采用五因子二水平正交分析方法 ,研究了Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr复合添加对磁性能的作用。Nb是影响剩余磁极化强度Jr 和最大磁能积 (BH) max最为显著的因子 ,而Pr对iHc 的影响最强烈。另外 ,在Nb ,Pr之间 ,Nb ,Hf之间 ,Ga与Pr以及Ga与Hf之间的交互作用也对磁性能有显著影响 ,优化的合金成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5,在 15m·s- 1 带速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

复合添加合金元素对纳米双相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体微观结构和磁性能的影响

采用正交实验法系统地研究了复合添加合金元素Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr对纳米双相Nd9-xPrxFe86 .5-y -z -m -nGayNbzZrmHfnB4 .5(x =0 ,2 2 5 ;y ,z ,m ,n =0 .5 ,1.0 )快淬带微观结构和磁性能的影响。结果表明 :复合添加合金元素可以大大地降低Nd2 Fe1 4B和α Fe相的晶粒尺寸 ,并促使快淬带在低辊速下非晶化 ;在退火后样品带中 ,没有发现晶粒的不均匀长大 ,但大量添加合金元素会导致晶粒形貌不够理想。另一方面 ,由于各元素间的交互作用 ,复合添加合金元素使磁性能的变化规律非常复杂。实验发现 ,当Nb的含量为 0 .5 %时 ,增加Pr和Ga的添加量并降低Zr和Hf的添加量可以明显地改善磁性能。成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5的合金 ,在 15m·s- 1 辊速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。

Nb的添加对Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B纳米永磁体磁性能与微观结构的影响

研究了微量合金元素 Nb 的添加对 Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体微观结构与磁性能的影响规律。结果表明,添加Nb元素可以稳定非晶相,阻碍Fe3B粒子的结晶动力学。Nd5.5Fe70.0Co5Cu0.5Nb0.5B18.5非晶合金在640℃退火处理 30min可获得最佳磁性能:Br=1.05T,jHc=367kA/m,(BH)max=80.2kJ/m3。Nb与Cu的复合添加对Fe3B晶粒的细化效果更显著;Nb元素的添加可以提高合金的磁性能,但添加量必须适中。

快淬Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B永磁材料晶化行为及磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理的方法制备了快淬Fe3B/Nd2Fe14B永磁材料。采用XRD,DTA,VSM等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究。结果表明:对于Fe3B/Nd2Fe14B熔体快淬永磁粉末,升温速率对各相的析出和分解温度有一定的影响。完全过淬的Nd4.5Fe77B18.5和Nd4Fe77Cr0.5B18.5合金熔体快淬粉在进行973K,7min晶化处理过程中,首先形成Nd2Fe23B3相,然后Nd2Fe23B3相发生分解,其产物为Fe3B/Nd2Fe14B,此后再没有发生其它的相转变。当晶化温度大于953K,保温10min后,样品的剩磁、矫顽力和最大磁能积明显提高。微量元素Cr的添加对相转变温度有影响,同时可以细化晶粒,提高矫顽力,从而改善材料的永磁性能。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe纳米复合永磁材料的有效各向异性

Nd2Fe14B/α Fe纳米复合永磁材料中存在软 软、软 硬、硬 硬3种不同磁性晶粒界面。不同晶粒间的交换耦合相互作用使其有效各向异性常数Keff减小。Keff可以用这3种不同有效各向异性的统计平均值表示。计算结果显示:Keff随晶粒尺寸D的减小和软磁性成分的增加而降低。当D减小到4nm时,Keff减小为通常各向异性常数值的13～14。当软磁性相体积分数为50%时,Keff的值下降为硬磁性相对应值的12左右。有效各向异性与矫顽力的变化规律基本相同。

动态晶化对纳米晶交换耦合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe磁性能和显微组织的影响

为改善纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金微结构以提高磁性能,用熔体快淬和动态晶化热处理的方法制备了纳米晶交换耦合Nd2Fe14B/α-Fe永磁体,采用XRD和TEM等方法系统研究了动态晶化热处理对Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1永磁体磁性能和显微组织的影响。结果表明:与传统晶化相比,动态晶化可以在相同的晶化温度下缩短晶化时间,同时能细化晶粒,增强晶粒间磁交换耦合作用,提高磁性能。Nd10.5(FeCoZr)83.4B6.1合金快淬薄带经700℃,10min动态晶化热处理后,制得的粘结磁体获得最佳磁性能,剩磁Br=0.685T,内禀矫顽力Hcj=732kA/m,磁感矫顽力Hcb=429kA/m,最大磁能积(BH)m=75kJ/m3。

Nd_2Fe_(14)B/α-Fe/非晶Nd-Fe-B三相纳米交换耦合磁体中的结构弛豫

用旋淬法制备了Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ基复相纳米交换耦合磁体粉末样品．发现样品由于在室温下的结构弛豫导致磁性能的较大变化．在淬态Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ非晶相和Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ／α－Ｆｅ纳米晶共存的三相交换磁体中，其效果更为明显．而在淬态完全非晶态或晶态的单相或复相交换磁体中，结构弛豫对磁性能的影响较弱．淬态Ｎｄ１０Ｆｅ８３Ｂ６Ｉｎ磁体粉末经过在室温下置放１年时间后，内禀矫顽力Ｈｃ由刚出炉时的２９６ｋＡ／ｍ增加至３８４ｋＡ／ｍ，剩磁比ｍｒ从０．５５增至０．６２非晶相的存在为晶粒发展完备的晶界提供了可能．应力和缺陷集中的边界区域的结构弛豫和原子调整使得相邻接的相与相、晶粒与晶粒之间的结晶学相关性提高，交换耦合增强．同时完善的晶界也增强磁体的磁硬化．Ｘ射线衍射结果显示结构弛豫的最终结果使得衍射峰宽化，极有可能在晶界处形成了畸变的晶间相．而正是这种畸变的晶间相对磁性能的增强起了关键的作用．

添加Co对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe双相纳米晶永磁材料熔炼、快淬和晶化过程影响的研究

采用熔体快淬法制备了Nd2(FeCo)14B/-Fe双相纳米晶永磁材料,利用XRD、SEM和TEM方法研究加入Co元素对该材料铸态、熔体快淬以及晶化过程中微观组织和物相转变规律的影响.确定以40m/s的钼辊线速度熔体快淬实现较为理想的非晶化、在750℃下保温0.5h的晶化工艺下可以获得50nm左右的较为理想的显微组织.

纳米Cu粉对Nd_2Fe_(14)B磁性材料性能的影响

为了提高磁性材料的耐腐蚀性和力学性能,采用二元合金法制备了Nd2Fe14B磁性材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、粒度分布仪和磁性材料测试设备分别对样品进行了性能检测.结果表明,添加纳米Cu粉后,Nd2Fe14B磁性材料的性能得到了明显的改善.当纳米Cu粉的质量分数为0.25%时,样品的剩磁、矫顽力、磁能积均得到了不同程度的提高;样品的晶界十分清晰,晶粒尺寸趋于均匀化;样品的耐腐蚀性能得到了明显的改善,且样品在0.005 mol/L的H2SO4溶液中腐蚀96 h后的质量损失仅为0.021 7 g/cm3.

机械合金化增强Nd_2Fe_(14)B磁粉矫顽力的研究

对Nd2Fe14B快淬薄带进行热晶化处理和机械合金化处理,通过样品的XRD图和磁滞回线图,分析了薄带和磁粉的晶粒尺寸及矫顽力的变化规律.结果发现,机械合金化得到的磁粉具有更大的矫顽力,并且磁粉矫顽力的增强是由于晶粒尺寸的减小所致,而不是由于形成织构造成的.

纳米晶Fe_3B/Nd_2Fe_(14)B粘结永磁体的磁性能研究

本文研究了粘结剂含量和温度－时间变化对纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁材料的磁性能影响。结果表明降低粘结剂含量可显著地提高纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁的磁性能；环境温度对纳米晶Ｆｅ３Ｂ／Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ粘结永磁的磁性能具有重要影响，在较高的温度下其磁性能将显著下降。

粉末热挤压制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁体

将球磨后获得的Nd2Fe14B非晶相和α-Fe纳米晶直接进行冷压制坯、真空包套、粉末热挤压来制备近致密的纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁体。借助于X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等分析方法研究了挤压温度为950℃时,不同加热时间磁体相对密度、微观组织和磁性能的影响规律。结果表明,随加热时间的延长,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸逐渐长大。当挤压温度为950℃,加热时间为15min时,Nd2Fe14B及α-Fe的晶粒尺寸比较细小,分别为60和80nm,此时磁性能最好,达到Br=0.98T,Hci=305.6kA/m和(BH)m=89.8kJ/m3。

晶粒间界相对纳米Nd_2Fe_(14)B各向异性和矫顽力的影响

本文采用立方晶粒结构模型研究了晶粒间界相对纳米硬磁材料各向异性和矫顽力的影响.结果表明:晶粒间界相减弱了交换耦合作用.当晶粒尺寸D为定值时,随着晶粒间界相厚度d的增加,晶粒平均各向异性<K>单调增加,而材料的有效各向异性Keff、矫顽力单调减小.我们计算的矫顽力随晶粒尺寸的变化与相关理论和实验结果基本一致.

机械球磨法制备纳米晶复相Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B(原子比)的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨,并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理,制备了纳米复相Nd2Fe14B/-αFe永磁合金。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明,随球磨时间的延长,Nd2Fe14B相及-αFe的晶粒尺寸迅速减小,球磨5 h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10 nm左右的-αFe组成,在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B/-αFe纳米复相组织。