Na_(2)O对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响

采用熔融法制备了不同Na_(2)O含量的透明锂铝硅微晶玻璃,通过DSC、XRD、FESEM等测试方法研究了不同Na_(2)O含量对玻璃析晶及性能的影响。结果表明:Na_(2)O的引入能显著降低玻璃的转变温度和析晶温度,抑制LiAlSi_(4)O_(10)晶相的析出。但Na_(2)O的引入促使微晶玻璃中析出Li_(2)Si_(2)O_(5)新相,并且随着Na_(2)O引入量的增加,Li_(2)Si_(2)O_(5)转变为主晶相。由于晶体尺寸均为纳米级,主晶相的转变对透过率影响较小,微晶玻璃的可见光透过率均高于85%。主晶相的转变有效增强了微晶玻璃的机械性能,其弯曲强度由300 MPa提升至331 MPa。Na_(2)O的引入有效增强了Na-K交换,Na_(2)O含量为4%(质量分数)的Li 2O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)微晶玻璃在410℃的KNO_(3)熔盐中交换6 h后,维氏硬度由7.108 GPa提升至7.403 GPa,弯曲强度由331 MPa提升至470 MPa。

CuO掺杂C_(3)N对C_(5)F_(10)O分解组分吸附性能的第一性原理研究

全氟五碳酮(C_(5)F_(10)O)作为可替代SF_(6)的新型环保绝缘气体已被投入到实际应用中.当绝缘设备内部发生局部放电等故障时,C_(5)F_(10)O会分解产生弱绝缘性的CF_(4)、C_(2)F_(6)以及剧毒的CF_(2)O、HF等有害组分,为保证绝缘设备的安全运行,需有选择地通过吸附去除这些分解组分.新型类石墨烯C_(3)N材料在气体吸附领域具有良好的应用前景,文中基于第一性原理计算了CuO分子掺杂C_(3)N对主要分解组分CF_(4)、C_(2)F_(6)及剧毒产物CF_(2)O、HF的吸附过程,计算并分析了各分解组分吸附时的吸附能、态密度、电荷转移量、差分电荷密度以及不同环境温度下的恢复时间.结果表明,CuO-C_(3)N对HF表现出良好的吸附性,CF_(2)O次之,但其无法吸附CF_(4)与C_(2)F_(6),因此CuO-C_(3)N可以作为一种高性能的气体吸附剂对C_(5)F_(10)O绝缘设备内的剧毒分解组分HF进行吸附去除.

环保型绝缘气体技术经济性能综合评估研究

SF_(6)是一种强温室气体,排入环境危害巨大,研究能替代SF_(6)的环保型绝缘气体是绿色发展的必然。文中首先简略介绍了针对SF_(6)替代气体的研究情况,重点结合工程实际应用需求,提出了环保型气体多维度评价体系,并依据提出的评价标准对多种潜在的SF_(6)替代气体进行了综合分析。综合理化性能、安全性能和绝缘性能多个维度评估,结果表明,C_(5)F_(10)O、C_(6)F_(12)O、C_(3)F_(7)CN综合性能优异,其中C_(5)F_(10)O、C_(6)F_(12)O混合气体具备应用于中低压设备,C_(3)F_(7)CN混合气体具备应用于中高压气体绝缘设备的潜力,该评估与目前的环保型绝缘气体设备的发展趋势相符,具有很好的参考性。

溶胶-凝胶法合成(Ce,Tb)GdMgB_5O_(10)及其发光性质的研究

利用溶胶-凝胶法合成了纯的GdMgB5O10以及GdMgB5O10∶Ce3+,Tb3+粉末;利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、发光光谱等测试手段对GdMgB5O10以及GdMgB5O10∶Ce3+,Tb3+粉末的物相、形貌、发光性质等进行了研究。XRD和SEM结果表明溶胶-凝胶法适合制备GdMgB5O10,且在800℃焙烧时完成结晶,颗粒尺寸为200~300nm。发光光谱的测试表明:Tb3+呈现其特征绿光发射,最强峰位于543nm,在GdMgB5O10∶Tb3+中,当236nm激发时其最佳掺杂摩尔分数为16%。通过光谱分析进一步证实了GdMgB5O10∶Ce3+,Tb3+中存在的能量传递过程为:Ce3+将能量传递给Gd3+,然后能量在Gd3+次晶格中经若干次迁移,最后被Tb3+捕获。

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐

采用CHCl3为沉淀剂来沉淀冷冻水产品中的蛋白质,离子色谱测定多聚磷酸盐((PO3)nn-、P2O74-、P3O105-)。Ion Pac AS11离子色谱柱分离,以KOH梯度淋洗,抑制电导检测器对其进行检测。该方法有效地消除了基体干扰,提高了被测组分的回收率。在文中色谱条件下,(PO3)nn(溶于水后以PO3-形式存在)、P2O74-、P3O105-都具有良好的线性、重现性以及较低的检出限。

纳米CaCO_3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理

以Ca(NO3)2.4H2O和Na2CO3.10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19nm的CaCO3,BET比表面积为36.3m2.g-1。反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚。其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能。当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长。

合成超微细CaCO_3的非稳态碳化反应过程─—Ⅱ.碳化速率与传质模型

在合成超微细CaCO3的非稳态体系中，通过电导率仪、pH计、SEM以及化学分析等手段，跟踪测定了添加剂Na5P3O10存在时Ca（OH）2悬浮液的碳化过程．结果表明，Ca（OH）2的碳化分为两个阶段：初期的恒速反应阶段和末期的变速反应阶段．在恒速阶段，碳化的表现反应级数为－2，碳化反应速率随Na5P3O10浓度的增加而减小．在变速阶段，碳化的表现反应级数也随Na5P3O10浓度的增加而减小．提出了在恒速反应阶段碳化过程由Ca2＋和CO2-3反应速度控制，CO2吸收的影响可以忽略，变速反应阶段由Ca（OH）2溶解和Ca2＋及CO2-3反应速度控制的传质模型．

工艺参数对Nd∶YAG烧结致密化的影响

以高纯Y2O3、Al2O3和Nd2O3粉体为原料,少量纳米SiO2为烧结助剂,采用真空烧结方法制备致密的Nd∶Y3Al5O12(Nd∶YAG)陶瓷,并研究球磨处理原料粉体、Y2O3原料颗粒度和烧结气氛对Nd∶YAG烧结致密化的影响。结果表明,机械合金化氧化物混合粉体,可明显细化氧化物颗粒,促进Nd∶YAG的烧结。在1600℃保温8 h,对球磨20 h的粉体压坯真空烧结得到的Nd∶YAG块体相对密度达99%,晶粒大小约为10μm;采用纳米Y2O3粉体作真空烧结原料,可提高烧结活性,获得细晶和高致密度的Nd∶YAG陶瓷,对混合粉体球磨20 h压坯烧结可得到晶粒大小为2μm、相对密度为98.5%的Nd∶YAG块体;在氩气保护下常压烧结,得到的Nd∶YAG块体组织难以辨认,而且残留许多孔隙。

B_3O_7基团型硼酸盐非线性光学晶体研究进展

以B3O7基团为基本结构单元的硼酸盐非线性光学晶体LiB3O5,CsB3O5和CsLiB6O10 具有紫外透过波段宽、非线性光学系数较大、光损伤阈值高的共同特性 ,有利于紫外波段激光频率变换。本文综合叙述了B3O7基团型硼酸盐非线性光学晶体的研究进展。

低氧分压条件下CaO-SiO_2-P_2O_5(10%)-FeO体系热力学性质的研究

以促进2CaO·SiO_2-3CaO·P_2O_5固溶体生成的非均相脱磷工艺被视为未来实现转炉少渣冶炼的重要手段,但目前相关渣系热力学性质的研究较少,不能为合理解释非均相渣脱磷的机理提供理论依据.为此,本文利用FactSage热力学软件绘制了低氧分压(1mPa)条件下CaO-SiO_2-P_2O_5(10%)-FeO体系及其子体系的热力学相图,分析了不同温度下相平衡关系及液相线的变化规律.研究结果表明:升高温度可使体系中液相区及Ca_3(PO_4)_2初晶区的范围扩大,但会导致α'-Ca_2SiO_4的初晶区缩小以及Ca_2Fe_2O_5等物相的消失;降低氧分压可使体系的液相区缩小,并向高FeO的方向收缩;CaO-SiO_2-P_2O_5(10%)-FeO体系中存在较大的α'-Ca_2SiO_4与Ca_3(PO_4)_2共存区,尤其是α'-Ca_2SiO_4,Ca_3(PO_4)_2与Ca_2Fe_2O_5的三相共存区可极大地促进2CaO·SiO_2-3CaO·P_2O_5固溶体的生成.

Nd:YVO_4晶体a向生长研究

采用固 液两相混合 ,使Nd2 O3 、Y2 O3 和V2 O5在近常温条件下初步合成Nd :YVO4多晶原料 ,降低固相合成反应温度 ,减少V2 O5在多晶原料制备过程中的挥发。讨论了a方向Nd :YVO4单晶生长条件 ,采用提拉法 ,以 ( 10 0 )方向进行单晶生长 ,得到一系列掺杂浓度的Nd

RP-HPLC法测定大鼠血浆中DHX-11的浓度

目的建立测定大鼠血浆中10-O-[4-(1-乙酰基-5-苯基-4,5-二氢吡唑-3-基)苯基]-(10S)-二氢青蒿素(10-O-[4-[1-acetyl-5-phenyl-4,5-dihydropyrazol-3-yl]phenyl]-(10S)-dihydroartemisinin,DHX-11)的高效液相色谱方法,并应用于DHX-11的药物动力学研究。方法采用反相色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90∶10),流速为1 mL.min-1,检测波长为294nm,内标为大黄酚,以液液萃取法处理血浆。结果 DHX-11血浆浓度在0.022～1.120 mg.L-1内线性关系良好(r>0.996 0),定量下限为0.022 mg.L-1,日内、日间精密度(以相对标准偏差表示)不大于13.3%,低、中、高质量浓度(0.0448、0.224、0.896 mg.L-1)质控样品回收率分别为92.7%、91.1%、85.7%。大鼠灌胃给药血药浓度-时间数据经DAS2.0药动学软件处理,主要药动学参数为:t1/2:(1.922±0.632)h;CL/F:(104.673±31.629)L.h-.1kg-1;AUC0-t:(3 778.6±1 031.4)μg.h.L-1;AUC0-∞:(3 879.3±1 010.7)μg.h.L-1。结论该方法可作为大鼠血浆中DHX-11浓度的测定方法,为探讨DHX-11的药动学行为提供了方法依据。

铁配合物[Fe(C_(12)H_8N_2)_3](C_6H_6N_2S_2O_6)·4H_2O的合成及晶体结构表征

采用水溶液法,合成了铁配合物[Fe(C12H8N2)3](C6H6N2S2O6).4H2O,该配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数是:a=12.8789(12),b=13.3808(13),c=14.859(2),α=104.558(2)°,β=100.780(2)°,γ=107.5760(10)°,V=2264.8(5)3,Z=2.铁离子周围有6个由1,10-邻菲罗啉提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体的配位构型.相邻结构单元中的邻菲罗啉分子存在着弱的π-π堆积作用,没有参与配位的邻苯二胺-3,5-二磺酸根离子与结晶水分子通过氢键将配合物扩展为二维超分子结构.

1110nm Nd:GGG激光器与555nm倍频激光器

采用紧凑的直腔设计和精确的膜系设计,实现了LD侧面泵浦1 110 nm Nd:GGG和腔内倍频的555 nm激光。当泵浦功率为168 W时,得到了25.5 W的1110 nm连续激光输出。在10 k Hz的声光调Q情况下,应用II类非临界相位匹配LiB3O5(LBO)倍频晶体,得到了最大输出功率为3.1 W的555 nm倍频光输出,光-光转换效率为1.8%,相应的脉冲宽度为176 ns,在水平和竖直方向上的M2因子分别为19.6和21.3。

合成超细CaCO_3的非稳态碳化反应特征和颗粒形态

在合成超微细CaCO3 的非稳态体系中 ,跟踪测定了Ca(OH) 2 悬浮液在有添加剂Na5P3 O10 存在时的碳化过程。研究表明 ,在Ca(OH) 2 悬浮液中加入 (0 .380 4～ 1.5 2 2 )× 10 -4 mol/LNa5P3 O10 就足以抑制Ca(OH) 2 碳化反应的进行。随着溶液中Na5P3 O10 浓度的增加 ,碳化反应速度减小。Ca(OH) 2 的碳化过程可分为两个阶段 ,即反应初期的恒速反应阶段和反应末期的变速反应阶段。

Na_5P_3O_(10)-Ca(OH)_2-CO_2-H_2O体系纳米CaCO_3的成核与生长

通过化学分析、SEM显微分析技术结合RosinRamiler概率统计理论从介观层次研究Na5P3O10CaOH2CO2H2O体系纳米CaCO3的合成反应及其成核和生长过程。结果表明Na5P3O10对CaOH2的碳化反应具有抑制作用。随着Na5P3O10的增加体系中CaCO3的成核速率B0逐渐增大。在Na5P3O10=0ppm时CaCO3结晶的生长由长程扩散和凝聚生长控制Na5P3O10=380.4760.9ppm时前期受短程扩散和界面反应控制、后期受长程扩散控制。Na5P3O10的存在抑制了纳米CaCO3的晶体生长。

N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20

以2，6，8，12四乙酰基2，4，6，8，10，12-六氮杂四环[5，5，0，0^3，0^5,9]十二烷（TAlw）为原料，采用N2O5／HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷（CL20）。通过系统研究N2O5／HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响，找出了最佳反应条件：反应温度60～80℃，反应时间7h，m（TAIW）：m（N2O5）：V（HN03）=3g：4g：15mL，后处理时稀释用水量20mL，CL20收率为82．34％，纯度为98．29％。当以质量分数10％的CF3SO3H／树脂为催化剂时，收率提高至87．35％，纯度基本不变，且催化剂的回收率达到99．15％。该方法避免硫酸的使用，减轻了废酸污染，具有较强的工业化应用前景。

Y_2O_3含量对Ni-5Al与Ni-10Al合金在1100℃下抗氧化性能的影响

采用粉末冶金技术制备了不同Y_2O_3含量的Ni-5Al和Ni-10Al合金,并在1100℃下对合金进行100 h循环氧化实验。研究了Y_2O_3含量对Ni-Al合金高温抗氧性能的影响。结果表明:添加Y_2O_3会促进Ni-5Al合金中NiO的生成,随着Y_2O_3含量的增加,NiO的生长速度加快,晶粒变大,使Ni-5Al合金高温抗氧化性能随Y_2O_3含量的增加逐渐降低。在Ni-10A合金中,Y_2O_3的添加会促进Al2O3的择优生长,增强氧化膜与基体的粘附性,提高合金的高温抗氧化性能,最优添加值为0.6wt%。Ni-10Al-x Y_2O_3合金的高温抗氧化性能明显优于Ni-5Al-x Y_2O_3(wt%,x分别为0,0.2,0.6,1.0)合金的。

Nd^(3+)∶CaLa_2 B_(1 0) O_(1 9)晶体的生长和性质研究

用泡生法生长出不同Nd3+ 掺杂浓度的Nd3+ ∶CaLa2 B10 O19(NLCB)晶体 ,测试了晶体的透射光谱、荧光光谱、倍频效应等性质。NLCB晶体在 580nm和 80 5nm处有很强的吸收 ,能与二极管激光器有效耦合。在 90 0nm和 1.0 6 μm处各有一荧光峰 ,1.0 6 μm处的荧光寿命为 75μs。NLCB的粉末倍频效应为KDP的 2倍。

外电场作用下环保型绝缘气体C5F10O分子的结构与激发态

在设备安装过程中,划痕、金属微粒等原因会导致设备内局部微观外电场增强,为了探索外电场对环保型绝缘气体C 5F 10 O分子的结构与激发态规律的影响,采用B3LYP密度泛函方法,在三重zeta极化(triple-zeta polarization,TZP)的基组水平上对C 5F 10 O分子在不同外电场强度下的特性进行了分析,计算了基态的分子结构、原子电荷布居、偶极矩、分子总能量,利用含时密度泛函理论(time dependent density functional theory,TD-DFT)方法研究了不同外电场强度下C 5F 10 O分子的前线轨道能量、激发态能、激发态波长、振子强度。结果表明分子的基态和激发态性质与外电场呈依赖关系,外电场增强会致使C 5F 10 O气体分子更加容易电离,为放电的发展提供了极为有利的条件,C 5F 10 O气体分子击穿电压会不断降低。