NdFeB铸块在HD工艺中的吸氢行为研究

采用真空感应炉熔炼合金 ,用不锈钢压力罐充入H2 进行HD实验 ,对NdFeB铸块在HD工艺中的吸氢行为进行了研究。研究发现 ,Nd FeB铸块在氢爆过程中明显存在孕育期 ,其吸氢过程分为 3个阶段 :慢速吸氢阶段、快速吸氢阶段和缓慢吸氢阶段 ;随氢气压力 (1～ 4× 10 5Pa)的升高 ,孕育时间缩短 ,吸氢更快 ,当压力达到了 2～ 3× 10 5Pa时 ,获得较好的HD效果 ;随铸块粒度的减小 ,孕育时间缩短 ,吸氢越彻底。研究同时发现 ,随温度的升高 ,NdFeB铸块吸氢越迅速 ,当温度升至一定程度时 ,孕育期消失 ,3 5 3K时吸氢效果最佳。

氢气压力、温度对NdFeB铸块和铸片吸氢的影响

研究了H2压力、温度对NdFeB铸块和铸片吸氢的影响。结果表明,NdFeB铸块和铸片在吸氢过程中均明显存在孕育期,其吸氢过程均可分为4个阶段:孕育期阶段、慢速吸氢阶段、快速吸氢阶段和缓慢吸氢阶段。随着H2压力(1×lO5Pa-4×105Pa)和温度(293K-373K)的升高,NdFeB铸块和铸片的吸氢速度加快,孕育期缩短。且当温度升至一定程度时,铸块的孕育期消失,而铸片的吸氢始终存在孕育期。铸片吸氢过程中的Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ阶段的吸氢时间均明显长于铸块,而第Ⅳ阶段的吸氢时间则较短。研究同时表明,NdFeB铸块和铸片的吸氢量几乎不受氢气压力的影响,但随温度的升高,吸氢量减少。

NdFeB合金铸锭组织及均匀化退火

研究了NdFeB合金的铸锭组织,并对NdFeB合金进行了均匀化退火。研究表明,NdFeB铸锭中Nd2Fe14B相以片状晶方式生长,经退火后,α-Fe基本消除,片状晶变为等轴晶并粗化。X-射线衍射结果显示,经退火处理后,Nd2Fe14B在某些方向上的各向异性更为明显。

烧结NdFeB断裂方式及其断面的微观结构

经熔炼、制粉、成型、烧结和回火等工序制备了成分为Nd33Fe65.95B1.05(质量分数)的烧结NdFeB磁体,将铸锭样品和烧结磁体样品折断,并采用扫描电子显微镜和金相显微镜对二者的断裂方式和断面的微观结构进行了对比分析。结果表明:烧结NdFeB铸锭的断裂方式为沿晶断裂,断面处有较多的层状富钕相,多边形的主相较为完整;烧结NdFeB磁体既有沿晶断裂也有穿晶断裂,但是以沿晶断裂为主。分析造成烧结Nd-FeB磁体断裂的原因为:(1)其微观结构中有大量的孔洞等缺陷,这是外部原因;(2)微观结构中占主要成分的主相的维氏硬度为6 235.94N.mm-2,富钕相的维氏硬度为5 947.42N.mm-2,二者有较大的差距,这是本征因素。针对磁体中孔洞和夹杂等缺陷存在而造成的断裂提出了相应的解决措施。

NdFeB铸块HD工艺中温度和压力对吸氢行为的影响

对NdFeB铸块在HD工艺中温度和压力对吸氢行为的影响进行了研究。研究发现 ,NdFeB铸块在氢爆过程中明显存在孕育期 ,其吸氢过程分为四个阶段 :孕育期阶段、慢速吸氢阶段、快速吸氢阶段和缓慢吸氢阶段 ;随着氢气压力 (1～ 4atm)的升高 ,孕育时间缩短 ,吸氢越快 ;随着温度的升高 ,NdFeB铸块吸氢越迅速 ,当温度升至一定程度时 ,孕育期消失。扫描电镜观察发现 ,NdFeB合金氢爆破碎中的断裂方式包括沿晶和穿晶断裂 ,氢爆粉末尺寸小于 5 0 μm 。

合金制备工艺对烧结NdFeB磁性能的影响

研究了铸锭和速凝铸带工艺对NdFeB磁体磁性能的影响。结果表明:在相同制备工艺条件下,铸锭工艺制备的磁体磁能积比铸带工艺制备的磁能积低30kJ/m3。建立磁粉受力模型并分析可知:铸锭合金内的晶粒尺寸粗大,制粉时磁粉表面容易形成尖锐不规则形状,导致磁粉间的摩擦阻力较大,而且大的颗粒半径易形成多晶,降低了颗粒的饱和磁化温度Ms。速凝铸带合金主相和富稀土相呈片层状间隔分布,气流磨磁粉粒度分布比较集中,有更高的饱和磁化强度,由此导致磁粉取向度、磁体磁性能均高于铸锭合金。

铸锭方式对NdFeB合金铸锭显微结构的影响

研究了NdFeB合金不同的铸锭方式所获得的显微组织结构特征。研究发现 ,传统工艺获得的炮弹式铸锭晶粒粗大 ,富钕相分布相对集中 ,还有α Fe偏析 ;改进铸模和冷却方式获得的平板铸锭晶粒较小 ,柱状晶明显 ,富Nd相较薄 ,但某些小区域仍有团絮状的富Nd相。与传统工艺铸锭相比 ,组织得到明显的优化 ;快淬工艺得到的NdFeB合金铸片Nd2 Fe14 B柱状晶组织明显 ,细小 ,富Nd相极薄且均匀地分布在Nd2 Fe14 B的周围 ,是制备高磁性能尤其是 (BH) m ≥ 5 0MGOeNdFeB的理想显微组织。

烧结NdFeB的铸锭组织分析

影响NdFeB磁性能的主要因素包括成分和生产工艺。本文研究了不同铸锭制备工艺获得的铸锭组织。研究发现,柱状铜模浇铸出的铸锭片状晶发达,表面和中心晶粒差异较大。而板状铁模浇铸出的铸锭虽然析出了大量α-Fe,但同时又使铸锭的晶粒细化,均匀性好,晶粒尺寸细化到了20μm,富钕相分布均匀;α-Fe在气流磨的吐料过程中大部分被排除,烧结体的晶粒细化到约10μm;磁体的磁能积达到了336kJ/m3(42MGOe)。

应用10mm薄板铸锭制备的NdFeB烧结磁体

NdFeB薄板铸锭具有晶粒细、富钕相分布均匀及在稀土含量较低时可以防止α-Fe相出现的特点,是一种适合制备高性能烧结磁体的合金铸锭。本文介绍了一种用10mm薄板铸锭和球磨制粉方法制备烧结磁体的工艺,在设备要求较低的情况下制备得到了Br =1.37T、(BH)max =320kJ/m3(40MGOe)的烧结磁体,同时比较了使用常规铸锭和常规工艺的结果,强调了氢爆法在该工艺中的重要作用。最后对该工艺的改进方向和10mm铸锭的应用前景进行了阐述。

铸锭冷却方式对NdFeB磁体微观结构和磁性能的影响

对制备Nd14.9Fe77.8Al0.3Cu0.2B6.8磁性材料过程中的薄板双面冷却铸锭和圆盘单面冷却铸锭进行了显微结构和物相特征分析,并对其磁体样品进行了微观组织及磁性能研究。结果表明,双面冷却铸锭较单面冷却铸锭具有更均匀的晶粒尺寸和更少的α-Fe相;双面冷却铸锭所制备磁体样品的组织比单面冷却铸锭所制备磁体样品的更加均匀,剩余磁通密度Br高0.02T,内禀矫顽力Hcj大2.5kA/m,最大磁能积(BH)m高2.8kJ/m3。

速凝铸带制备工艺的改进

本文对烧结钕铁硼的速凝铸带工艺进行了改进研究。铸带浇铸过程中增加了过渡包,调整浇出口的位置、配合铜辊速度,可以使合金液以较稳定的速度和流量浇到旋转的铜辊上。改进后制备的铸带表面比较光滑,形状非常规则,厚度均一,并且硬磁性相和富Nd相弥散分布,铸带内晶粒大小比较均匀,大部分厚度层间距在3-5μm。最终制备的磁体磁能积比改造前显著提高了约30kJ/m3。

Nd-Dy-Fe-Nb-Al-B合金铸锭组织和烧结组织的研究

采用扫描电子显微镜、能谱分析及烧结体磁性能的测量,研究了Nd-Dy-Fe-Nb-Al-B合金的铸锭组织和烧结组织。结果表明,铸锭组织从接触水冷模的表面到铸锭中心,晶粒逐渐粗化,而且在铸锭中心存在大量α-Fe,Al元素稍微富集于主相晶粒间的富钕相中;在烧结组织中,发现规则的富Nb相(Nb∶Fe=1∶1),有利于烧结体晶粒的细化,同时存在稀土含量具有很大差异的两种富钕相和一些粒状富B相。烧结磁体的磁性能为Br=1.229T,Hcj=1024kA/m,(BH)max=280kJ/m3。

铸锭方式和热处理对Nd_(12.6)Fe_(81)B_6Ga_(0.4)合金微观组织的影响

分别采用传统水冷模铸锭和速凝铸片工艺制备了Nd12.6Fe81B6Ga0.4合金,研究了不同铸锭方式和热处理工艺对铸态合金微观组织的影响。研究发现,采用速凝工艺制备的铸片,其主相晶粒更加细小和均匀,增加冷却速度可有效抑制α-Fe的析出,铸片出现主相(00l)面平行于自由面的强烈择优取向。铸态合金经热处理后,主相晶粒长大,其中普通水冷铸锭比速凝铸片晶粒长大速率快。此外,微区成分分析显示,热处理时间对晶界相成分无显著影响,在晶界相中存在Ga的富集区。

铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/-αFe纳米双相永磁材料。利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响。结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的-αFe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小。分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%。对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3。